提高氨氮的測定的準確性

李玉香（浙江環(huán)茂自控科技有限公司，浙江省杭州市311400）

提高氨氮的測定的準確性

李玉香（浙江環(huán)茂自控科技有限公司，浙江省杭州市311400）

目前測定氨氮的方法主要有納氏試劑分光光度法［1］、水楊酸～～次氯酸鈉鹽分光光度法、電極法、蒸餾～中和滴定法和流動注射法，本論文中主要適用納氏試劑分光光度法測定氨氮遇到的一些影響因素，并提出解決辦法。主要是與水樣本身，實驗環(huán)境，實驗試劑，實驗設(shè)備等有關(guān)。

納氏試劑分光光度法；氨氮；準確性

氨氮是現(xiàn)在廢水檢測中的重要項目之一，本實驗采用納氏試劑分光光度計法對廢水（主要是造紙行業(yè)，印染行業(yè)和生活污水廠）中的氨氮進行檢測，它的主要原理是以水中游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長420nm處測量吸光值。因為操作方便，準確定較高，被廣泛應(yīng)用污水檢測。

氨氮測定影響因素很多，有些是因為企業(yè)排放的污水比較渾濁，或由于染料關(guān)系含有顏色，有些含有一些金屬離子，比如鈣鎂等，還有些生活污水中含有有機物和硫化物等，這些都是屬于水質(zhì)本身的內(nèi)部因素，還有就是實驗環(huán)境，實驗試劑，實驗設(shè)備等外部因素，所以本文主要講訴納氏試劑風(fēng)光光度法測定氨氮中存在的一些影響因素，并去除干擾，提高氨氮測定的準確性。

1　水樣內(nèi)部因素的影響

1.1有懸浮物或色度干擾

1.1.1絮凝沉淀

加入硫酸鋅溶液和氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)PH為10.5左后混勻，放置沉淀，取上清液分析。

1.1.2預(yù)蒸餾

水樣加入燒瓶內(nèi)，連接氮球和冷凝管，加熱蒸餾。有些水樣看著很干凈，但是檢測出氨氮含量卻很高，這時也要考慮水樣中是否含有余氯，可用硫代硫酸鈉去除，用淀粉～碘化鉀試紙檢測是否除干凈，也有可能水中含有某種不知名的物質(zhì)能與納氏試劑產(chǎn)生反應(yīng)，但并不顯色，卻產(chǎn)生某種影響吸光度的物質(zhì)，所以這類水樣也要先用預(yù)蒸餾的方法進行處理。

1.2水中含有鈣鎂等金屬離子

1.2.1若水樣含鈣、鎂等金屬離子較少，測試時可以用酒石酸鉀鈉掩蔽；若含量較多時按標(biāo)準中方法液絮凝沉淀去除。

1.3水中硫化物和有機物

1.3.1在酸性條件下加熱煮沸或預(yù)蒸餾，然后加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)水樣至中性后分析。

2　環(huán)境因素的影響

（1）氨比較容易揮發(fā)，所以氨氮的分析應(yīng)在無氨的實驗室環(huán)境中進行，室內(nèi)不應(yīng)存放氨水，氨緩沖液等試劑，配制試劑用的玻璃器皿或試驗中用到的比色皿，比色管，移液管等都要專管專用，避免交叉污染，影響試劑空白值、樣品測定值。

實驗室溫度對氨氮的測定也有很大的影響，因為水中游離態(tài)的氨或銨離子與納氏試劑反應(yīng)的時候隨溫度的升高反應(yīng)加快，20°左右氨氮顯色最完全，所以要控制實驗室溫度。冬天溫度低時，可以水浴加熱或適當(dāng)延長反應(yīng)時間。有時又會因為樣品較多來不及及時分析或者送樣者沒有及時送樣，就要在水樣中加酸，使pH值小于2低溫保存，分析時再用氫氧化鈉調(diào)節(jié)至中性后使用。

（2）實驗用到的試劑，因為氨氮的測定是用分光光度計以純水做空白試樣，這個純水一般要求比較嚴格，最好是新鮮的蒸餾水，因為氨比較容于水，容易被干擾，從而影響空白值，導(dǎo)致實驗結(jié)果偏低，所以蒸餾水每次用后應(yīng)注意密封保存；酒石酸鉀鈉試劑中含有銨鹽，所以要加熱煮沸，煮沸蒸發(fā)掉溶液體積的20%～30%，冷卻后用無氨水定容到相應(yīng)的體積，若銨鹽含量較高時，僅加入煮沸或加納氏試劑不能完全出去氨，此時采用加入少量氫氧化鈉溶液；納氏試劑有2中配制方法：一種是二氯化汞―碘化鉀―氫氧化鉀溶液，放在暗處，封住瓶口可放一個月，第二種是碘化汞―碘化鉀―氫氧化鈉溶液同樣條件下可保存一年，一般實驗室都是第二種配制方法，因為存放時間長，每個樣品用量比第一種少0.5ml，但因為二氯化汞，碘化汞都有劇毒，現(xiàn)在一般都是買現(xiàn)成的，可是要注意它的包裝，蓋子上有一張錫箔紙，每次打開的時候要特別小心，不要掉進試劑里面，不然會馬上反應(yīng)，否則要么浪費試劑，要么影響結(jié)果。

（3）實驗設(shè)備。有些懸浮水樣需要先用濾紙過濾，但因為濾紙的成分中也含有少量銨鹽，所最好用無氨水多次洗滌后再用，降低影響結(jié)果，實驗還表明，定性濾紙中銨鹽的含量低于定量濾紙，建議使用定性濾紙過濾；分光光度計也至少要提早半小時預(yù)熱，這樣性能比較穩(wěn)定，數(shù)據(jù)不容易漂移。實驗用到的移液管等玻璃器皿，要先用稀硫酸浸泡，再用無氨水清洗干凈，不能有掛壁現(xiàn)象。

總之，實驗室氨氮測定的過程中影響因素較多，所以我們要認真做好水樣預(yù)處理的前期工作，控制實驗條件，消除每一步有可能影響測定結(jié)果的因子，做質(zhì)控樣，平行樣，水樣加標(biāo)回收，提高氨氮測定的準確性。

［1］中華人民共和國國家環(huán)境保護標(biāo)準.HJ 535～2009水質(zhì)氨氮的測定納氏試劑分光光度法［S］.

［2］敖新宇，劉守慶，陳玉惠.全自動定氮儀測定水體中氨氮的研究［J］.廣東化工.2012（06）.

［3］蒯圣龍，尹程.厭氧～復(fù)合人工濕地工藝處理農(nóng)村生活污水研究［J］.安徽廣播電視大學(xué)學(xué)報.2012（02）.

［4］張邦喜，夏品華，李存雄，林陶.氨氮測定中幾個問題的探討［J］.中國環(huán)境監(jiān)測.2012（01）.