劉誠，冉麗萍，周文艷，易茂中，葛毅成，彭可，張笑一

(中南大學(xué)粉末冶金國家重點實驗室，長沙410083)

熔鹽法制備C/C復(fù)合材料表面MoSi2-SiC涂層的結(jié)構(gòu)與性能

劉誠，冉麗萍，周文艷，易茂中，葛毅成，彭可，張笑一

(中南大學(xué)粉末冶金國家重點實驗室，長沙410083)

采用兩步熔鹽法于900～1 000℃下在C/C復(fù)合材料表面制備MoSi2-SiC復(fù)合涂層，即在含仲鉬酸銨的熔鹽中制備Mo2C涂層，然后通過熔鹽滲硅生成MoSi2-SiC復(fù)合涂層。用X射線衍射(XRD)﹑掃描電鏡(SEM)與能譜分析(EDS)等方式研究涂層的組織結(jié)構(gòu)，并測試涂層在1 500℃下的抗氧化性能和抗熱震性能。同時對涂層氧化后的組織結(jié)構(gòu)進行分析。結(jié)果表明：復(fù)合涂層主要由MoSi2和SiC兩相組成，涂層與C/C基體結(jié)合處僅有少量未反應(yīng)的Mo2C。涂層整體致密,與基體結(jié)合良好，均勻地包覆整個基體表面，厚度約為100μm。涂層樣品在1 500℃的靜態(tài)空氣中氧化42 h后，涂層表面仍保持完整，質(zhì)量損失率僅為2.79%。1 500℃下經(jīng)歷30次熱震實驗后，樣品的質(zhì)量損失率為1.96%，涂層具有良好的抗氧化和抗熱震性能。

C/C復(fù)合材料；熔鹽法；MoSi2-SiC；復(fù)合涂層；抗氧化性能；抗熱震性能

C/C復(fù)合材料具有熱膨脹系數(shù)低、熱導(dǎo)率高、抗熱震性能好、密度小、化學(xué)穩(wěn)定性好和在高溫惰性氣氛中強度不減甚至提升等優(yōu)點，在航空航天等諸多尖端技術(shù)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用[1?3]。但C/C復(fù)合材料在400℃溫度下易氧化[4]，制備高性能的抗氧化涂層是提高C/C復(fù)合材料抗氧化性能的重要手段之一。然而，C/C復(fù)合材料具有熱膨脹系數(shù)低、孔隙率高等特點，在制備抗氧化涂層時易出現(xiàn)熱失配、涂層不致密等問題，而C/C復(fù)合材料多被用于高溫結(jié)構(gòu)部件，在使用過程中經(jīng)歷多次急冷急熱，因此，研究涂層的組織結(jié)構(gòu)，提高其抗氧化性能和抗熱震性能具有重要意義。MoSi2的密度適中，熔點高，高溫穩(wěn)定性和抗氧化性能好，是常用的C/C復(fù)合材料表面抗氧化涂層材料[5]。但MoSi2的熱膨脹系數(shù)為8.3×10?6/K，高于C/C復(fù)合材料的1.2×10?6/K，在高溫時易因熱失配而發(fā)生開裂等現(xiàn)象，故不適合單獨用作C/C材料的抗氧化防護涂層[6]。SiC與C/C復(fù)合材料有良好的化學(xué)物理相容性和相近的熱膨脹系數(shù)(4.3×10?6/K)，是C/C復(fù)合材料抗氧化涂層的首選材料[7?8]，但SiC涂層的使用溫度相對較低[9]。SiC和MoSi2具有良好的界面相容性，將SiC和MoSi2涂層復(fù)合，既可以緩解MoSi2與C/C復(fù)合材料的熱膨脹失配，也能提高涂層的使用溫度。MoSi2-SiC已成為炭材料常用的高溫涂層體系，目前報道的MoSi2-SiC涂層制備工藝的溫度都較高，如冉麗萍等[10]采用包埋法制備MoSi2-SiC復(fù)合涂層的溫度為1 800℃，楊鑫等[11]采用化學(xué)氣相反應(yīng)法和漿料涂刷法的制備溫度為1 450℃，許劍光等[12]采用高溫自蔓延合成法的反應(yīng)溫度約1 477℃。在薄壁大尺寸C/C件高溫抗氧化涂層的制備過程中，高溫下易因熱變形和殘余應(yīng)力導(dǎo)致結(jié)構(gòu)件基體變形，因此，應(yīng)選擇在低、中溫條件下制備高溫抗氧化涂層。熔鹽法以熔鹽作為熱傳遞介質(zhì)，利用熔鹽體系中離子的快速遷移和擴散從而降低反應(yīng)溫度。SUZUKI等[13]采用熔鹽法在Mo片表面制備MoSi2涂層，XIE等[14]利用熔鹽法在碳纖維表面制備SiC涂層，鄧雄等[15]采用熔鹽法在石墨表面制備了MoSi2-SiC，溫度均不超過1 000℃。本文作者采用兩步熔鹽法在C/C復(fù)合材料表面制備MoSi2-SiC復(fù)合涂層，將溫度控制在950℃以內(nèi)，從而避免薄壁大尺寸C/C復(fù)合材料結(jié)構(gòu)件因溫度過高而產(chǎn)生變形。先在含仲鉬酸銨的熔鹽中制備Mo2C涂層后，再通過熔鹽滲硅制備MoSi2-SiC復(fù)合涂層。對涂層的微觀組織結(jié)構(gòu)和1 500℃靜態(tài)空氣中的抗氧化及抗熱震性能進行測試與分析，并分析涂層的抗氧化機理。

1 實驗

1.1 原料

炭纖維預(yù)制體為宜興天鳥高新技術(shù)有限公司提供的針刺疊層坯體。其它原材料為仲鉬酸銨、氯化鈉、氯化鉀、氟化鈉、氟硅酸鈉(均為分析純)和硅粉(平均粒度為150μm，純度＞99.5%)。

將炭纖維預(yù)制體在1 600℃氬氣保護下進行熱處理，然后采用化學(xué)氣相滲透法增密到密度約1.60 g/cm3，再多次呋喃樹脂浸漬—炭化補充增密，最終制得密度為1.82 g/cm3的C/C復(fù)合材料。CVI增密以丙烯為碳源氣體、N2為稀釋氣體，沉積溫度為850~1 050℃。將C/C復(fù)合材料切割成尺寸為16 mm×16 mm ×8 mm的樣品,表面用0.018 mm砂紙打磨，然后超聲波清洗15min，放入干燥箱烘干待用。

1.2 MoSi2-SiC涂層制備

首先按40%NaCl，40%KCl和20%仲鉬酸銨的比例(質(zhì)量分數(shù))配料，混合均勻后放入石墨坩堝內(nèi)。將C/C復(fù)合材料放入石墨坩堝內(nèi)的混合鹽中均勻包裹，封裝后置于真空爐中，采用氬氣作為保護氣體，升溫到900℃保溫2 h，然后以10℃/min速率冷卻至室溫，獲得Mo2C涂層樣品。

按55%NaCl，20%NaF，5%Na2SiF6和20%Si配比(質(zhì)量分數(shù))稱量原料，混合均勻后放入石墨坩堝內(nèi)。將已制備Mo2C涂層的C/C樣品埋入含Si的混合鹽中，均勻包裹，封裝后放入真空爐中，采用氬氣作為保護氣體，升至950℃保溫2.5 h，再以5℃/min速率冷卻至室溫，獲得MoSi2-SiC復(fù)合涂層樣品。

1.3 性能測試

抗氧化實驗和熱震實驗均在1 500℃靜態(tài)恒溫空氣氣氛中進行。在氧化實驗過程中，每隔一定時間從恒溫硅鉬棒爐內(nèi)取出樣品，在空氣中冷卻后，用分析天平(精度0.1 mg)稱量質(zhì)量，記為m，按下式計算涂層的質(zhì)量損失率mloss：

式中：m0為樣品的初始質(zhì)量。

采取連續(xù)熱循環(huán)測試涂層的抗熱震性能。將樣品在恒溫1 500℃的硅鉬棒爐中保溫10min后取出，冷卻10min后用分析天平稱量質(zhì)量，再放入爐中，完成1次熱循環(huán)。同樣利用式(1)計算質(zhì)量損失率。

用Nova Nano SEM230型掃描電鏡(SEM)觀察涂層及其氧化和熱震實驗后的形貌與結(jié)構(gòu)。用Rigaku?3014型X線衍射儀分析表面涂層的相組成。利用KEVEX能譜(EDAX)分析涂層的元素分布。

2 結(jié)果與討論

2.1 結(jié)構(gòu)與形貌

兩步熔鹽法制備MoSi2-SiC復(fù)合涂層的第1步為仲鉬酸銨受熱分解生成的MoO3被熔鹽溶解，隨熔鹽流動至C/C復(fù)合材料表面與碳反應(yīng)生成Mo2C涂層[16]。第2步為溶解在熔鹽中的Si滲入Mo2C涂層與Mo2C反應(yīng)，生成MoSi2-SiC復(fù)合涂層[17]。圖1(a)和(b)所示分別為Mo2C涂層與MoSi2-SiC復(fù)合涂層的XRD譜，由圖1可知：Mo2C涂層只含Mo2C，無其它雜質(zhì)相。MoSi2-SiC復(fù)合涂層中只存在MoSi2和SiC兩相。

圖1 Mo2C涂層和MoSi2-SiC復(fù)合涂層的XRD譜Fig.1XRD patterns of the Mo2C coating(a)and MoSi2-SiC composite coating(b)

圖2 (a)和(b)所示分別為C/C復(fù)合材料表面Mo2C涂層樣品的表面和截面SEM形貌。從圖可以看出：Mo2C層均勻分布在C/C基體材料表面，涂層與基體結(jié)合緊密，未發(fā)現(xiàn)穿透性裂紋，涂層厚度約為100μm，表明涂層與基體之間存在良好的化學(xué)物理相容性。但Mo2C涂層表面存在少量微小孔隙，這是仲鉬酸銨受熱分解釋放的NH3、水蒸汽、以及MoO3與碳反應(yīng)產(chǎn)生的CO2等氣體逸出所導(dǎo)致的結(jié)果，這些微小孔隙有助于熔鹽滲硅時硅的擴散，促使復(fù)合涂層的形成。

圖2(c)和(d)所示分別為MoSi2-SiC復(fù)合涂層的表面與截面形貌。比較圖2(a)與(c)可看出：MoSi2-SiC復(fù)合涂層更加均勻致密。這說明Mo2C涂層與熔鹽均勻接觸，Si逐漸向內(nèi)擴散、反應(yīng)并填充Mo2C涂層的孔洞。從圖2(d)看見MoSi2-SiC復(fù)合涂層分布較連續(xù)、均勻，與基體材料結(jié)合良好，涂層厚度約為100μm。該復(fù)合涂層的外層為灰色相，內(nèi)層為不連續(xù)的白色相。表1所列為MoSi2-SiC復(fù)合涂層的外層與內(nèi)層的EDS分析結(jié)果，顯示外層含Mo，Si和C 3種元素，內(nèi)層主要為Mo和C 2種元素。結(jié)合該復(fù)合涂層XRD分析結(jié)果可以推斷外層為MoSi2和SiC，內(nèi)層為未反應(yīng)完的Mo2C。

圖2 C/C復(fù)合材料表面Mo2C涂層與MoSi2-SiC復(fù)合涂層的表面與截面形貌Fig.2SEM images of the coating on C/C composite surface (a),(b)Surface and cross-section of Mo2C coating;(c),(d)Surface and cross-sections of MoSi2-SiC coating

表1 圖1(d)中MoSi2-SiC復(fù)合涂層的微區(qū)EDS分析結(jié)果Table 1EDS analysis results of the MoSi2-SiC compositecoating(mole fraction,%)

2.2 抗氧化性能

圖3所示為MoSi2-SiC復(fù)合涂層樣品在1 500℃下的恒溫靜態(tài)氧化曲線。由圖3可見：涂層表現(xiàn)出良好的抗氧化性能，氧化42 h后質(zhì)量損失率僅為2.79%。涂層在氧化20 h后的質(zhì)量損失速率逐漸下降并趨于穩(wěn)定，呈拋物線規(guī)律。

圖3 MoSi2-SiC復(fù)合涂層樣品的質(zhì)量損失率隨氧化時間的變化關(guān)系Fig.3Relationship between mass loss rate and oxidation time

圖4所示為MoSi2-SiC復(fù)合涂層樣品氧化20 h后的XRD譜，從圖4可以看出：氧化后涂層內(nèi)存在Mo4.8Si3C0.6，SiO2，MoSi2和SiC共4種相，說明形成了SiO2層。其中Mo4.8Si3C0.6相為Mo-Si-C三元系中在1 300℃及以上溫度下唯一穩(wěn)定存在的相[18]，該相由涂層內(nèi)的MoSi2相和SiC相生成。

圖5所示是MoSi2-SiC復(fù)合涂層樣品在1 500℃下氧化42 h后的SEM形貌。從圖5(a)可看出氧化后涂層表面更光滑、平整。這是因為氧化后SiO2進一步愈合涂層表面的孔隙，形成較致密的SiO2包覆層。從圖5(b)看出氧化試驗后涂層變薄，厚度約為80μm，但其內(nèi)部更致密。表2所列為圖5(b)中1，2和3層的EDS分析結(jié)果，最外層灰色相主要由Si和O元素組成，中間層灰白色相含有Mo，Si，C和O等元素，其中O元素含量比最外層大大降低，最內(nèi)層主要為C，Mo和O元素，Si含量極少。結(jié)合圖4可推斷外層為SiO2包覆層，中間層仍為MoSi2-SiC復(fù)合涂層，內(nèi)層為殘余Mo2C層，且涂層內(nèi)部的含氧量比表面層大大減少。

圖4 MoSi2-SiC復(fù)合涂層樣品氧化20 h后的XRD譜Fig.4XRD patterns of MoSi2-SiC coating after oxidation at 1 500℃for 20 h

圖5 MoSi2-SiC復(fù)合涂層1 500℃/42 h氧化實驗后的表面和截面形貌Fig.5SEM images of the MoSi2-SiC coating after oxidation at 1 500℃for 42 h (a)Surface;(b)Cross-section

表2 圖5(b)所示MoSi2-SiC復(fù)合涂層的微區(qū)EDS分析結(jié)果Table 2EDS analysis results of the MoSi2-SiC composite coating(mole fraction,%)

從圖3發(fā)現(xiàn)，氧化實驗前期(0~21 h)的質(zhì)量損失速率為3.20×10?3g/h，比后期(21~42 h)的0.85×10?3g/h要高。因為氧化初期MoSi2和O2反應(yīng)生成MoO3，在1 500℃下MoO3迅速揮發(fā)，所以質(zhì)量損失速率較大。隨著氧化的進行，涂層表面生成更多的SiO2，SiO2封填涂層中的裂紋與孔隙等，最終形成SiO2包覆層，產(chǎn)生良好的自愈合效果。同時氧氣在SiO2中的擴散速率極低(1.4×10?17m2/s)[19]，抑制了樣品的氧化，故而在氧化后期失重曲線逐漸平緩。在氧化末期(36~42 h)，樣品的質(zhì)量損失速率降至0.48×10?3g/h，未出現(xiàn)貫穿性裂紋和涂層剝落等失效現(xiàn)象。相比包埋法等其它制備方法，本文采用熔鹽法制備的MoSi2-SiC復(fù)合涂層具有更好的抗氧化性能，在1 500℃氧化相同時間后，涂層的質(zhì)量損失率僅為包埋法制備的涂層的1/7[10]。

2.3 抗熱震性能

圖6所示為MoSi2-SiC復(fù)合涂層樣品在1 500℃連續(xù)經(jīng)歷30次熱震的質(zhì)量變化。由圖6可見：樣品的質(zhì)量損失速率隨熱震次數(shù)增多而逐漸增加，至熱震25次后涂層的質(zhì)量損失率開始快速增大；經(jīng)過30次熱震后質(zhì)量損失率為1.96%。

圖6 MoSi2-SiC復(fù)合涂層樣品在1500℃熱震時的質(zhì)量損失率Fig.6Relationships between mass loss rate and thermal shock cycle of MoSi2-SiC coating at 1500℃

涂層樣品在熱震25次后質(zhì)量損失速率明顯加快，是因為熱震過程中MoO3的生成和揮發(fā)而產(chǎn)生微小孔隙，而氧化時間僅為10min，短期內(nèi)生成的SiO2不足以填充孔隙并形成包覆層，氧沿著孔隙在涂層內(nèi)部發(fā)生氧化并加快氧化反應(yīng)速率，最終導(dǎo)致樣品的質(zhì)量損失速率加快。

圖7所示為1 500℃連續(xù)熱震30次后樣品的表面及截面SEM形貌。由圖7(a)發(fā)現(xiàn)在熱震30次后涂層表面基本完好，未產(chǎn)生明顯的裂紋。圖7(b)中未發(fā)現(xiàn)涂層截面存在貫穿性裂紋，且涂層和基體結(jié)合較緊密；線掃描結(jié)果顯示基體未被氧化，由此可知涂層具有優(yōu)異的抗熱震性能。

圖7 1500℃熱震30次后涂層的微觀形貌和線掃描分析結(jié)果Fig.7SEM images and line scanning result of the sample after thermal shock test for 30 times (a)Surface;(b)Cross-section

3 結(jié)論

1)采用兩步熔鹽法在900~1 000℃制備MoSi2-SiC復(fù)合涂層，涂層均勻完整地包覆在C/C復(fù)合材料表面，與C/C機體結(jié)合緊密。涂層厚度約100μm，主要由MoSi2和SiC兩相組成，涂層內(nèi)部有少量Mo2C。

2)MoSi2-SiC復(fù)合涂層樣品在1 500℃氧化42 h后，質(zhì)量損失率為2.79%，無貫穿性裂紋，涂層表面形成一層致密的SiO2，涂層內(nèi)部氧含量較低，表明涂層具有良好的高溫抗氧化性能。

3)MoSi2-SiC復(fù)合涂層樣品經(jīng)過連續(xù)30次熱震后，質(zhì)量損失率為1.96%，涂層無脫落等現(xiàn)象，涂層具有良好的抗熱震性能。

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(編輯：湯金芝)

Microstructure and property of MoSi2-SiC coating prepared by molten salt method

LIU Cheng,RAN Liping,ZHOU Wenyan,YI Maozhong,GE Yicheng,PENG Ke,ZHANG Xiaoyi
(State Key Laboratory of Powder Metallurgy,Central South University,Changsha 410083,China)

MoSi2-SiC composite coating was prepared on C/C composites using two-stepped molten salt method at 900?1000℃.Mo2C layer was prepared in molten salt of ammonium paramolybdate on C/C composite surface firstly, followed by infiltrating Si into the Mo2C by molten salt method to synthesis MoSi2-SiC composite coating.The microstructure of the coating was studied using XRD,SEM and EDS.The oxidation-resistance,thermal shock resistance and change of the coating microstructure were also investigated.The results show that the coating is composed of MoSi2, SiC and residual Mo2C in the bonding region.The dense coating with a thickness of 100μm bonds well with the matrix. The coating keeps integrity,and the mass loss rate is 2.79%after holding at 1 500℃for 42 h in static air.The mass loss rate is 1.96%after 30 thermal shock tests in 1 500℃.Therefore,MoSi2-SiC composite coating has good oxidation-resistance and excellent thermal shock property.

C/C composites;molten salt method:MoSi2-SiC;composite coating;oxidation-resistance;thermal skock property

TQ174.75

A

1673?0224(2016)02?347?06

國家自然科學(xué)基金資助項目(51004117)；粉末冶金國家重點實驗室開放課題

2015?03?31；

2015?04?24

冉麗萍，教授，博士。電話：0731-88877700；E-mail:rlp101@126.com