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抽提法測定石油產(chǎn)品中機(jī)械雜質(zhì)的裝置研制及應(yīng)用①

王群威1宋昌盛2王 謙1陳鐵杉1

1.寧波出入境檢驗檢疫局2.太倉出入境檢驗檢疫局

摘要按照油品抽提技術(shù)對裝置的濾紙潤洗、油水分離等技術(shù)要求，自行研制出一套測定石油產(chǎn)品機(jī)械雜質(zhì)的抽提裝置，并建立使用該抽提裝置測定石油產(chǎn)品機(jī)械雜質(zhì)的方法——抽提法。國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 511-2010規(guī)定的石油和石油產(chǎn)品中機(jī)械雜質(zhì)測定法存在效率低、試劑消耗量大、重復(fù)性和再現(xiàn)性差等問題。抽提法通過結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、空間密閉的循環(huán)裝置，簡化操作，保證了實驗的精度，降低了試劑消耗。分別按照抽提法和GB/T 511-2010測定了多種燃料油的機(jī)械雜質(zhì)。結(jié)果表明，抽提裝置完全能夠滿足測定機(jī)械雜質(zhì)的要求，抽提法與標(biāo)準(zhǔn)方法的測定結(jié)果一致。

關(guān)鍵詞機(jī)械雜質(zhì)裝置研制抽提法測定石油產(chǎn)品

國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 511-2010《石油和石油產(chǎn)品及添加劑機(jī)械雜質(zhì)測定法》 是目前用于燃料油等石油產(chǎn)品機(jī)械雜質(zhì)測定的標(biāo)準(zhǔn)方法[1]，該方法存在有機(jī)溶劑消耗量大、實驗工作量大、易對環(huán)境和實驗人員健康產(chǎn)生不利影響等缺點。李海煥[2]、肖星[3]、田青鳳[4]等人對部分操作過程或裝置進(jìn)行了改進(jìn)，但主要過程仍然需要手工過濾，傳統(tǒng)方法的缺點仍然存在。專利“油膜電阻式油液機(jī)械雜質(zhì)測量儀”“一種油液雜質(zhì)監(jiān)測器”采用電化學(xué)方法測定油液中金屬雜質(zhì)的含量[5-6]，主要適用于潤滑油中雜質(zhì)含量的測定，與標(biāo)準(zhǔn)方法機(jī)械雜質(zhì)的測定結(jié)果不一致，且無法適用于燃料油等試樣。專利“液體雜質(zhì)檢測系統(tǒng)”主要適用于透明液體中的雜質(zhì)檢測[7]，與標(biāo)準(zhǔn)方法機(jī)械雜質(zhì)的測定結(jié)果不一致，且同樣無法適用于燃料油等不透明試樣。根據(jù)機(jī)械雜質(zhì)的測定原理自行研制了一套抽提裝置，并建立了使用該抽提裝置測定石油產(chǎn)品機(jī)械雜質(zhì)的方法——抽提法。

1實驗部分

1.1　設(shè)計原理

甲苯經(jīng)過加熱后成為甲苯蒸氣上升至抽提裝置中，經(jīng)冷凝后成為液體，滴落到濾紙邊緣，并與樣品混合成為有機(jī)溶液，濾紙過濾后經(jīng)旁路流回到燒瓶中，試樣中的水則留在旁路的油水分離器中，然后燒瓶中的輕組分被再次加熱后又進(jìn)入過濾裝置中。經(jīng)過不斷地循環(huán)，燃料油中的可溶部分進(jìn)入到有機(jī)甲苯溶劑中，而不溶的機(jī)械雜質(zhì)則留在濾紙上。

1.2　設(shè)計要求

1.2.1濾紙潤洗

濾紙中的試樣因虹吸作用，會沿著濾紙向上爬升，因此必須確保濾紙邊緣得到充分潤洗。另外，由于機(jī)械雜質(zhì)粒度較小，在樣品中均勻存在，抽提過程中過大的溶劑流量可能使樣品溢出或濺出，從而引起機(jī)械雜質(zhì)量的損失。本裝置中設(shè)計的冷凝器總體呈梯形(見圖1)，便于充分熱交換，換熱扇片均勻分布于冷凝頭外側(cè)，扇片下方凸出，可有效保證冷凝液均勻地分布滴落和濾紙的充分潤洗，扇片內(nèi)厚外薄，可有效增加換熱面積。

1.2.2壓力平衡

為確保抽提系統(tǒng)的正常安全運行，整個裝置內(nèi)的壓力需與外界保持平衡，但為了保護(hù)實驗人員和環(huán)境，有機(jī)氣體又不能釋放到外界中，本裝置的楔形設(shè)計一方面可有效地對抽提系統(tǒng)進(jìn)行密封，避免有機(jī)蒸氣的外泄；另一方面在系統(tǒng)內(nèi)壓過高的情況下，又可以輕松頂開冷凝器進(jìn)行泄壓，確保整個裝置的安全運行。

1.2.3油水分離

試樣中的水分可能引起溶劑的暴沸，由于試樣中的水分大多以溶解水或乳化水的方式存在，則難以在測試之前進(jìn)行脫除。本裝置設(shè)計了雙路漏斗(見圖2)，采用旁路回流外加油水分離器的方式有效控制冷凝液的回流路徑和回流液中水分的分離，避免了蒸餾過程中的溶劑暴沸，為溶劑的重復(fù)使用提供了可能。

1.2.4濾紙固定

抽提法測試機(jī)械雜質(zhì)過程中需保證濾紙的準(zhǔn)確定位，以充分潤洗濾紙邊緣。本裝置采用一體化的濾紙支撐漏斗加上雙路漏斗上的專用固定位的方式確保濾紙的有效定位和有效負(fù)重。同時，濾紙支撐漏斗的底部支架外傾設(shè)計，可導(dǎo)流冷凝液至雙路漏斗旁路。

1.2.5實時觀測

由于抽提過程中，冷凝液流量、濾紙中液位、濾紙潔凈程度等內(nèi)部情況必須實時監(jiān)控，以便及時了解抽提進(jìn)度。因此，本裝置采用玻璃作為抽提裝置的外殼，方便實驗人員的觀察。

1.2.6耐腐蝕

整個抽提過程中，高溫有機(jī)溶劑在整個系統(tǒng)中循環(huán)，且有機(jī)溶劑主要是腐蝕性較強(qiáng)的甲苯，同時試樣有一定的酸堿性，故整個裝置采用玻璃、鋁合金以及耐有機(jī)腐蝕的PTFE作為組件材質(zhì)。

1.3　總體設(shè)計圖

根據(jù)上述裝置的技術(shù)要求，機(jī)械雜質(zhì)測定裝置的設(shè)計圖如圖3所示。

1.4　應(yīng)用測試

1.4.1比對測試

分別采用本裝置及配套的抽提方法和GB/T 511-2010方法測定了15種燃料油的機(jī)械雜質(zhì)(見表1)。

表1 機(jī)械雜質(zhì)比對測試結(jié)果(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table1 Testresultcomparisonofmechanicadmixtures燃料油樣品編號抽提法測試值GB/T511-2010法測試值抽提法與GB/T511-2010的差值1#0.020.020.002#0.080.090.013#0.170.160.014#0.480.490.015#0.340.350.016#0.090.090.007#0.210.200.018#0.200.230.039#0.060.060.0010#0.040.050.0111#0.240.250.0112#1.311.430.1213#0.690.680.0114#0.840.840.0015#2.612.700.09

從表1可以看出，抽提法的測試結(jié)果與GB/T 511-2010法的基本一致。

1.4.2重復(fù)性試驗

對3#、5#和12#燃料油分別按抽提法和GB/T 511-2010法進(jìn)行10次重復(fù)性測試，測試結(jié)果見表2。

從表2可以看出，抽提法的重復(fù)性優(yōu)于GB/T 511-2010法。這主要是因為按照GB/T 511-2010法，實驗人員需不斷地進(jìn)行過濾操作，測試結(jié)果受主觀意識影響較大。而使用抽提裝置，其主要的抽提過程無需進(jìn)行人工干預(yù)，測試結(jié)果基本不受實驗人員主觀影響，因此測試結(jié)果穩(wěn)定可靠。

表2 重復(fù)性測試結(jié)果(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table2 Repetitivetestresults序號燃料油-3#燃料油-5#燃料油-12#抽提法測試值GB/T511-2010法測試值抽提法測試值GB/T511-2010法測試值抽提法測試值GB/T511-2010法測試值10.170.150.340.351.311.4320.180.160.360.371.341.4530.190.160.350.371.331.4440.170.190.350.361.281.4250.170.200.340.331.311.4060.160.140.330.321.271.4970.150.150.330.331.331.3680.170.160.330.341.291.4890.180.140.350.351.291.51100.190.160.340.361.381.32RSD0.01250.01760.01030.01750.03300.0587

1.5　溶劑用量

測試結(jié)束后，收集廢液，用量筒測量總體積，按GB/T 511-2010法的規(guī)定，每次測試約需200 mL的溶劑。而按照抽提法，初次測試時，只需往燒瓶中加入200 mL的溶劑，可重復(fù)測定多個試樣，從而大大減少了有機(jī)溶劑的使用量，降低了對環(huán)境的危害。

2結(jié) 論

所研制的機(jī)械雜質(zhì)抽提裝置可以確保濾紙的充分潤洗，水分的良好分離，抽提過程平穩(wěn)快速地進(jìn)行。配套的抽提法測定石油產(chǎn)品的機(jī)械雜質(zhì)可減少實驗人員主觀意識的影響，所獲得的實驗數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，測試結(jié)果重復(fù)性較好，可以替代GB/T 511-2010法。同時，測試過程操作工作量小，并能大幅度減少試樣和溶劑用量，減少對實驗人員的危害和對環(huán)境的污染。

參 考 文 獻(xiàn)

[1] 全國石油產(chǎn)品和潤滑劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會石油燃料和潤滑劑分技術(shù)委員會. 石油和石油產(chǎn)品及添加劑機(jī)械雜質(zhì)測定法: GB/T 511-2010[S]. 北京： 中國標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2010-12-01.

[2] 李海煥， 劉錦鳳， 林培喜． 微波干燥法用于石油產(chǎn)品中機(jī)械雜質(zhì)的測定[J]． 化學(xué)工程師， 2004， 110(11)： 34-36.

[3] 肖星， 肖旭東． 機(jī)械油類中所含機(jī)械雜質(zhì)的測定方法的改良[J]． 漣鋼科技與管理， 2008(2)： 34-36.

[4] 中國航天科技集團(tuán)公司第六研究院第一六五研究所． 一種煤油中機(jī)械雜質(zhì)含量的測定方法： 101299014[P]. 2008-11-05.

[5] 北京鐵路局北京科學(xué)技術(shù)研究所. 油膜電阻式油液機(jī)械雜質(zhì)測量儀： 2172870[P]． 1994-07-27.

[6] 安徽電力建設(shè)第二工程公司. 一種油液雜質(zhì)監(jiān)測器： 2133841[P]． 1993-05-19.

[7] 武漢金數(shù)字圖像信號設(shè)備有限公司. 液體雜質(zhì)檢測系統(tǒng)： 202057614U[P]． 2011-11-30.

Equipment development and application of testing mechanic admixtures

in petroleum products by extraction method

Wang Qunwei1, Song Changsheng2, Wang Qian1, Chen Tieshan1

(1.NingboEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau，Ningbo315012，China)

(2.TaicangEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau，Taicang215400，China)

Abstract:According to technical requirements of oil extraction technology in equipments, such as rinsing filter paper, oil-water separation, etc, an equipment to test mechanic admixtures in petroleum products is self-developed and a method with it to determine mechanic admixtures in petroleum products by extraction is presented. The national standard (GB/T 511-2010) method has the problems such as low efficiency, high regent consumption, poor repeatability and reproducibility, etc. The extraction method simplifies the operation, guarantees the experiment precision, and lowers the regent consumption by the cycling equipment with stable structure and enclosed space. Mechanic admixtures in multi-kinds of residual fuel oil are tested according to this extraction method and the national standard method respectively. The results show that the extraction equipment could satisfy the need to test mechanic admixtures and the test value is the same got by the two methods.

Key words:mechanic admixtures， equipment development， extraction method，determine， petroleum products

收稿日期：2015-08-12；編輯：鐘國利

中圖分類號：TE622.1

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

DOI:10.3969/j.issn.1007-3426.2016.01.017

作者簡介:王群威(1979-)，男，浙江慈溪人，碩士，寧波檢驗檢疫局高級工程師，主要從事石油及產(chǎn)品的檢測和研究工作。E-mail:normalmanwqw@aliyun.com

基金項目：①寧波出入境檢驗檢疫局科研計劃項目“抽提法測定機(jī)械雜質(zhì)的裝置研制及功能擴(kuò)展”(甬K06-2011)