高 瑞，章智慧

(1.四川大學(xué)化工學(xué)院 四川成都 610065； 2.重慶建峰化工有限公司 重慶 408601)

螯合鉀加鋅尿素中鋅含量的測(cè)定

高 瑞1,2，章智慧2

(1.四川大學(xué)化工學(xué)院 四川成都 610065； 2.重慶建峰化工有限公司 重慶 408601)

螯合鉀加鋅尿素是在添加增效劑聚天門冬氨酸鉀鹽的基礎(chǔ)上，添加植物生長(zhǎng)所必需的有機(jī)螯合鋅而制得的新型肥料，增效劑和產(chǎn)品分析指標(biāo)中都要求對(duì)螯合鋅含量進(jìn)行測(cè)定。通過條件試驗(yàn)，確定了采用SP- 3520AA型原子吸收光譜儀測(cè)定鋅含量的最佳試驗(yàn)條件：工作燈電流3 A，光譜帶寬0.7 nm，燃燒器高度7.5 cm，空氣流量6.0 L/min，乙炔氣流量1.0 L/min。在此試驗(yàn)條件下，標(biāo)準(zhǔn)工作曲線相關(guān)系數(shù)r=0.999，加標(biāo)回收率在97.36%～103.35%，準(zhǔn)確度較高，可滿足試驗(yàn)要求。

原子吸收光譜法 鋅含量 測(cè)定

“816”牌螯合鉀加鋅尿素是重慶建峰化工股份有限公司在添加植物養(yǎng)分吸收促進(jìn)劑——綠豐源肥料增效劑(聚天門冬氨酸鉀鹽)的基礎(chǔ)上，添加植物生長(zhǎng)所必需的有機(jī)螯合鋅研制而成的新型肥料。該產(chǎn)品除了具有供給作物生長(zhǎng)所需的氮素外，還具有以下特性：①控制尿素養(yǎng)分在土壤中緩慢釋放，具有增效和長(zhǎng)效作用，可提高肥料利用率；②吸附和富集養(yǎng)分，強(qiáng)化作物對(duì)土壤中各種營養(yǎng)元素的平衡吸收，提高作物產(chǎn)量；③均勻分布在尿素顆粒中的螯合態(tài)鋅能促進(jìn)作物體內(nèi)生長(zhǎng)素的形成，有效預(yù)防由缺鋅導(dǎo)致的各種病癥；④促進(jìn)作物根系龐大、植株健壯、抗病抗逆，長(zhǎng)期使用還可改良土壤、培肥地力。螯合鉀加鋅尿素生產(chǎn)工藝流程：尿素合成→汽提→中壓分離→低壓分離→真空預(yù)濃縮→蒸發(fā)(加入增效劑)→造粒。

增效劑和產(chǎn)品分析指標(biāo)中都要求對(duì)螯合鋅含量進(jìn)行測(cè)定，而金屬離子含量的常用測(cè)定方法有原子發(fā)射光譜法、可見分光光度法、化學(xué)滴定法、原子吸收光譜法等。鋅是一種常見的副族元素，測(cè)定其含量的常用分析方法是EDTA滴定法、鋅試劑分光光度法、原子吸收光譜法等，其中原子吸收光譜法因具有操作簡(jiǎn)單、快速、選擇性好、檢出限低、精密度和準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)而在分析檢測(cè)中得到廣泛應(yīng)用[1]。不同型號(hào)的原子吸收光譜儀的測(cè)定試驗(yàn)條件有所不同，本文對(duì)SP-3520AA型原子吸收光譜儀測(cè)定鋅含量的優(yōu)化試驗(yàn)條件進(jìn)行了研究。

1 試驗(yàn)原理

在微酸性介質(zhì)中，鋅在空氣-乙炔火焰中原子化，所產(chǎn)生的原子蒸氣吸收從鋅空心燈陰極射出的特征波長(zhǎng)為213.9 nm的光，其吸光度與鋅基態(tài)原子含量成正比。

2 主要儀器與試劑

主要儀器：SP-3520AA型原子吸收光譜儀，鋅空心陰極燈，分析天平(感量0.000 1 g)。

主要試劑：硫酸(分析純)，20 mg/L鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液。

鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)氧化鋅0.124 5 g于燒杯中，加少許水濕潤，加入20 mL(1+1)硫酸溶液使其溶解，然后轉(zhuǎn)移至1 000 mL容量瓶中并用水稀釋至刻度，搖勻；移取上述溶液20.00 mL于100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

3 試驗(yàn)步驟

移取2.00 mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于50 mL容量瓶中，加入0.1 mL濃硫酸，加水至刻度，在最佳試驗(yàn)條件下于波長(zhǎng)213.9 nm處，使用空氣-乙炔火焰，以零溶液調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計(jì)吸光度為0，然后進(jìn)行測(cè)定。

4 試驗(yàn)條件的選擇

4.1 工作燈電流的選擇

在不點(diǎn)火的情況下，工作燈電流從1.0 mA開始逐漸增大，測(cè)定不同工作燈電流下光電倍增管負(fù)高壓及燈能量，測(cè)定結(jié)果見表1。

從表1可看出，當(dāng)工作燈電流為3 A時(shí)，燈能量為50%，滿足試驗(yàn)測(cè)定要求。

表1 不同工作燈電流下光電倍增管負(fù)高壓及燈能量測(cè)定結(jié)果

工作燈電流/A光電倍增管負(fù)高壓/V最佳波長(zhǎng)/nm燈能量/%1250.00213.8982216.72213.87473198.00213.88504183.40213.8850

4.2 光譜帶寬的選擇

光譜帶寬選擇原則：在保證只有分析線通過狹縫到達(dá)檢測(cè)器的前提下，盡可能選用較寬的光譜帶寬，以獲得較好的信噪比和穩(wěn)定的讀數(shù)[2]。在不點(diǎn)火和固定工作燈電流為3 A的條件下，逐漸增大光譜帶寬，測(cè)定光電倍增管負(fù)高壓及燈能量，測(cè)定結(jié)果見表2。

表2 不同光譜帶寬下光電倍增管負(fù)高壓及燈能量測(cè)定結(jié)果

光譜帶寬/nm工作燈電流/A光電倍增管負(fù)高壓/V最佳波長(zhǎng)/nm燈能量/%0.23223.95213.89500.73183.00213.89501.43166.60213.8950

從表2可看出，當(dāng)光譜帶寬為0.7 nm時(shí)，燈能量為50%，滿足試驗(yàn)測(cè)定要求。

4.3 燃燒器高度的選擇

火焰高度會(huì)影響測(cè)定的靈敏度、穩(wěn)定性和干擾程度，故對(duì)最佳的燃燒器高度選擇進(jìn)行了試驗(yàn)。首先，在不點(diǎn)火、固定工作燈電流為3 A和光譜帶寬為0.7 nm的條件下，調(diào)節(jié)燃燒器高度；然后按照儀器操作說明書進(jìn)行點(diǎn)火、測(cè)定。同一待測(cè)液(鋅離子質(zhì)量濃度為0.8 mg/L)在不同燃燒器高度下吸光度的變化如表3所示。

表3 同一待測(cè)液在不同燃燒器高度下吸光度的變化

燃燒器高度/cm吸光度7.00.29987.20.34257.50.37857.80.35428.00.3015

從表3可得出，當(dāng)燃燒器高度為7.5 cm時(shí)，待測(cè)液吸光度最佳。

4.4 空氣和乙炔氣流量的選擇

根據(jù)文獻(xiàn)[3]，選擇貧燃火焰(燃助比約為1∶6)，準(zhǔn)備鋅離子質(zhì)量濃度為0.8 mg/L的待測(cè)液，在工作燈電流為3 A、光譜帶寬為0.7 nm和燃燒器高度為7.5 cm的條件下，按儀器操作說明書進(jìn)行點(diǎn)火。通過操作軟件調(diào)節(jié)空氣和乙炔氣流量，測(cè)定同一樣品在不同空氣和乙炔氣流量下的吸光度，測(cè)定結(jié)果見表4。

表4 同一樣品在不同空氣和乙炔氣流量下的吸光度測(cè)定結(jié)果

空氣流量/(L·min-1)乙炔氣流量/(L·min-1)吸光度6.00.80.30416.00.90.32236.01.00.37686.01.10.3683

從表4可得出，在空氣流量為6.0 L/min、乙炔氣流量為1.0 L/min時(shí)，待測(cè)液的吸光度最佳。

4.5 硫酸用量的選擇

在儀器條件固定的條件下，在質(zhì)量濃度為0.8 mg/L的待測(cè)液中加入不同量的濃硫酸并測(cè)定對(duì)吸光度的影響，結(jié)果如表5所示。

表5 硫酸用量對(duì)吸光度的影響

硫酸加入量/mL待測(cè)液中w(H2SO4)/%吸光度0.000.00.37650.100.20.37670.501.00.37651.002.00.3764

從表5可看出，硫酸加入量對(duì)試驗(yàn)測(cè)定沒有太大的影響?？紤]到硫酸濃度過高對(duì)儀器有腐蝕，確定硫酸加入量為0.10 mL，此時(shí)待測(cè)液中硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%。

4.6 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制

用移液管分別移取0.00，0.50，1.00，1.50，2.00和2.50 mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于6只50 mL容量瓶中，其余步驟與前述的試驗(yàn)步驟相同。以鋅的質(zhì)量為橫坐標(biāo)、相對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，試驗(yàn)結(jié)果見表6和圖1，得到的線性回歸方程為Y=106.2X-0.937，相關(guān)系數(shù)r=0.999。

表6 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線試驗(yàn)數(shù)據(jù)

鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL鋅質(zhì)量/μg吸光度0.000-0.00010.50100.10701.00200.20431.50300.29952.00400.37852.50500.4757

圖1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

4.7 加標(biāo)回收率

在已知濃度的鋅溶液中分別加入0.10，0.30，0.50，0.90，1.00和2.00 mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用SP-3520AA型原子吸收光譜儀進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見表7。

表7 加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果

加入鋅量/μg回收鋅量/μg回收率/%0.20.2067103.350.60.6011100.181.01.0800108.001.81.796499.802.01.962198.104.03.894597.36

從表7可以看出，鋅回收率在97.36%～103.35%，說明準(zhǔn)確度較高，完全可滿足試驗(yàn)要求。

5 結(jié)語

通過條件試驗(yàn)得到了SP-3520AA型原子吸收光譜儀測(cè)定螯合鉀加鋅尿素中鋅含量的最佳試驗(yàn)條件，即：工作燈電流3 A，光譜帶寬0.7 nm，燃燒器高度7.5 cm，空氣流量6.0 L/min，乙炔氣流量1.0 L/min。在此最佳試驗(yàn)條件下，加標(biāo)回收率在97.36%～103.35%，準(zhǔn)確度高，可滿足試驗(yàn)要求。

[1] 雷宏田.用火焰原子吸收光譜法測(cè)定鎂合金中的鋅[J].汽車工藝與材料，2010(8)：61- 63.

[2] 張明祖，黎衛(wèi)亮，覃路燕.火焰原子吸收光譜法快速測(cè)定礦石中高含量的鋅[J].光譜實(shí)驗(yàn)室，2013(6)：3009- 3012.

[3] 周愷，孫寶蓮，李波，等.火焰原子吸收光譜法測(cè)定紅土鎳礦中鋅[J].冶金分析，2011(10)：57- 61.

Determination of Zinc Content in Urea Containing Chelated Potassium and Zinc

GAO Rui1,2,ZHANG Zhihui2

(School of Chemical Engineering, Sichuan University Sichuan Chengdu 610065； 2.Chongqing Jianfeng Chemical Co., Ltd. Chongqing 408601)

The urea containing chelated potassium and zinc is a new type fertilizer made by adding organic chelated zinc, which is necessary for plant growth, together with synergist polyaspartic acid sylvite. The analysis indexes of both synergist and product require the determination of chelated zinc content. Through condition tests, the optimum experimental conditions are determined for using type SP-3520AA atomic absorption spectrometer to measure the content of zinc as follows: work lamp current 3 A, spectral bandwidth 0.7 nm, burner height 7.5 cm, air flow 6.0 L/min, and acetylene gas flow 1.0 L/min. Under the experimental conditions, correlation coefficient of standard working curver=0.999, standard recovery rate is between 97.36%～103.35%, the accuracy is high, and the experimental requirements are achieved.

atomic absorption spectrometry zinc content determination

O657.31

A

1006- 7779(2016)06- 0012- 03

2015- 08- 12)