＊殷 杰

（信陽職業(yè)技術(shù)學(xué)院化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院 河南 464000）

二氯化乙酰胺·一水合銅催化分解雙氧水

＊殷 杰

（信陽職業(yè)技術(shù)學(xué)院化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院 河南 464000）

用乙酰胺與CuCl2·2H2O以1:1的比例在無水乙醇中反應(yīng),合成了二氯化乙酰胺·一水合銅配合物。紅外光譜證實了其結(jié)構(gòu)，并就該配合物對催化分解雙氧水反應(yīng)進行了研究。結(jié)果表明該配合物催化活性優(yōu)良、性質(zhì)穩(wěn)定、重復(fù)性能好。

二氯化乙酰胺·一水合銅；雙氧水；催化分解

本文以乙酰胺和銅的無機鹽為原料，合成了金屬銅的配合物，并考察了該金屬配合物催化分解雙氧水的反應(yīng)性能。研究表明，二氯化乙酰胺·一水合銅對于催化分解雙氧水反應(yīng)均表現(xiàn)出良好的催化活性。

1.實驗部分

(1)試劑與儀器

乙酰胺、氯化銅、高錳酸鉀、無水乙醇、30%過氧化氫均為分析純。FT-IR Nicolet 8700型紅外光譜儀（4000-400 cm-1,KBr壓片）；三頸瓶；磁力攪拌器；U型管計量器等。

(2)方法

①配合物的合成及提純

相同物質(zhì)的量的乙酰胺和氯化銅分別溶入20ml的95%乙醇，然后將二者混合，加熱回流2h，水浴蒸去乙醇，少量無水乙醇重結(jié)晶，減壓干燥得到黃棕色固體粗產(chǎn)品。然后以甲醇作溶劑，中性氧化鋁作吸附劑，通過柱色譜法將配合物提純，經(jīng)蒸發(fā)、真空干燥最后得到淡黃色針狀細(xì)小的晶體，收率為44.5%。

②H2O2的催化分解

一部分通過能及時測量氣體體積的裝置，來測定不同時間下配合物催化H2O2分解出的氧氣的體積，用此來表明H2O2分解速率的大小。一部分用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定并計算雙氧水分解率。研究在不同H2O2濃度、催化劑用量等條件下，對雙氧水分解反應(yīng)的影響，找出它的催化規(guī)律。

2.結(jié)果與討論

(1)配合物的結(jié)構(gòu)分析

合成的二氯化乙酰胺·一水合銅配合物的紅外光譜見圖1，以及乙酰胺的紅外光譜見圖2。在配合物中乙酰胺的羰基特征峰由1667cm-1變?yōu)?650cm-1，吸收峰發(fā)生了很明顯的紅移，既可以證明乙酰胺配體與金屬銅離子發(fā)生了配位作用；而胺基的特征峰發(fā)生了一定程度的藍(lán)移，證明胺基沒有和銅離子配位只有羰基氧和銅離子配位。其組成可能為[CU(O=C（NH2）(CH3))H2O]Cl2即一個乙酰胺分子取代了氯化銅晶體中的一個水分子。反應(yīng)式如下：

(2)過氧化氫濃度對分解速率的影響

取0.03g配合物依次加入到濃度分別為30%、15%、5%的15mL雙氧水溶液中，測定在20℃時不同時間內(nèi)反應(yīng)放出的氧氣體積量，結(jié)果見表1。

取0.21g（1mmol）配合物依次加入到濃度分別為20%、17%、15%、5%的20mL雙氧水溶液中，測定半小時后雙氧水的分解率，結(jié)果見表2。

圖1 乙酰胺·一水合銅的IR光譜圖

圖2 乙酰胺的IR光普圖

表1 不同雙氧水濃度下催化反應(yīng)所生成的氧氣體積

由表1可知，不同濃度的雙氧水分解速率不同。30%的雙氧水分解先慢后快。在分解初期，5%雙氧水的分解速率稍快，但隨反應(yīng)時間的增加，分解速率加快，30%的雙氧水明顯超過其他兩種，這與反應(yīng)是放熱反應(yīng)有關(guān)，濃度越大產(chǎn)生熱越多，使得反應(yīng)加快。

由表2可知，不同濃度的雙氧水分解率不同。20%的過氧化氫分解最快。從實際反應(yīng)現(xiàn)象看，濃度大的雙氧水加入0.21g催化劑后會很快劇烈反應(yīng)，產(chǎn)生大量的熱使得反應(yīng)體系液體沸騰，雙氧水很快分解完全，如20%的H2O2反應(yīng)21分鐘后反應(yīng)體系基本平靜。

(3)銅配合物用量對分解速率的影響

在15%雙氧水溶液中，加入不同質(zhì)量的配合物作催化劑，在20℃下測試過氧化氫分解產(chǎn)生氧氣的量，結(jié)果見表3

表3 15%過氧化氫溶液在不同質(zhì)量的催化劑催化下放出氧氣的體積

由表3可知，隨著催化劑用量的增加雙氧水分解速率逐步提高。0.03g催化劑催化速率最小，0.15g催化劑催化速度最快，說明該催化劑增加用量加大反應(yīng)速率。

3.結(jié)論

通過在配合物不同用量、過氧化氫的濃度等條件下的實驗研究得知∶二氯化乙酰胺·一水合銅乙配合物用量的增加，使得雙氧水分解速率加快。過氧化氫的濃度也影響催化反應(yīng)速率，濃度高會加快起始反應(yīng)速度。在20ml15%的過氧化氫中加入1mmol的配合物，反應(yīng)相當(dāng)劇烈，產(chǎn)生大量熱，使得溶液沸騰，過氧化氫分解加快?？傊撆浜衔锏拇呋阅軆?yōu)秀，而且能夠重復(fù)使用，催化效率變化很小。

Chloride, Acetamide Monohydrate Copper, Catalytic Decomposition of Hydrogen Peroxide

Yin Jie

(Xin yang Vocational and Technical College School of Chemical and Environmental Engineering, Henan, 464000 )

with acetamide and CuCl2- 2H2O at the ratio of 1:1 in ethanol reaction, acetamide copper complexes were synthesized. Infrared spectroscopy confirmed the structure. And that the complexes on catalytic decomposition of hydrogen peroxide reaction was studied.The results show that the complex has excellent catalytic activity, stable property and good repeatability.

dichloride acetamide·copper monohydrate；hydrogen peroxide；catalytic decomposition

表2 不同雙氧水濃度下分解率（半小時）

O657.1 文獻標(biāo)示碼：A

(責(zé)任編輯 牛玉娟)

河南省科技廳科技公關(guān)項目（152102110159)。

殷杰（1971～），男，信陽職業(yè)技術(shù)學(xué)院化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院，研究方向：應(yīng)用化學(xué)和化學(xué)教育。