實(shí)驗(yàn)室測(cè)定水中總氮的注意事項(xiàng)簡(jiǎn)析

■鐘開挺

（陽(yáng)春市環(huán)境監(jiān)測(cè)站 廣東 陽(yáng)春529600）

實(shí)驗(yàn)室測(cè)定水中總氮的注意事項(xiàng)簡(jiǎn)析

■鐘開挺

（陽(yáng)春市環(huán)境監(jiān)測(cè)站 廣東 陽(yáng)春529600）

在日益注重環(huán)保的今天，加強(qiáng)環(huán)境監(jiān)測(cè)工作的開展已成為優(yōu)化環(huán)境和促進(jìn)環(huán)境問題治理和生態(tài)系統(tǒng)修復(fù)的重要舉措。而水環(huán)境又是我們?nèi)祟愘囈陨娴闹饕h(huán)境之一，加強(qiáng)水中總氮的測(cè)定又是實(shí)驗(yàn)室測(cè)定中的主要項(xiàng)目。因而本文結(jié)合自身的淺見，主要就實(shí)驗(yàn)室測(cè)定水中總氮的注意事項(xiàng)進(jìn)行了簡(jiǎn)要的分析。希望通過本文的論述，更好地促進(jìn)實(shí)驗(yàn)室水中總氮測(cè)定項(xiàng)目的實(shí)施效果，確保測(cè)定數(shù)據(jù)精準(zhǔn)性的同時(shí)更好地為水環(huán)境的改進(jìn)和優(yōu)化提供技術(shù)支持。

實(shí)驗(yàn)室測(cè)定水中總氮注意事項(xiàng)

總氮是指水體中無(wú)機(jī)氮和有機(jī)氮含量的總和，是判斷江河、水庫(kù)和湖泊污染程度的重要指標(biāo)之一。水體中氮含量的增高會(huì)造成生物和微生物類的大量繁殖，導(dǎo)致水中的溶解氧被消耗，使水體水質(zhì)惡化。所以強(qiáng)化總氮的測(cè)定，主要是為了更好地滿足水質(zhì)的需要，盡可能地避免總氮量的增加，就需要通過測(cè)定確定其總氮量，并為水質(zhì)的優(yōu)化和完善提供技術(shù)上的決策。但是在實(shí)際測(cè)定過程中，需要注意的事項(xiàng)較多，具體來(lái)說(shuō)，主要體現(xiàn)在以下幾個(gè)方面。

1 測(cè)定技術(shù)特點(diǎn)及其注意事項(xiàng)分析

過硫酸鉀氧化-紫外分光光度法是實(shí)驗(yàn)室測(cè)定水中總氮的主要方法之一。在新修訂的總氮測(cè)定方法《水質(zhì)總氮的測(cè)定過硫酸鉀消解紫外分光光度法》（HJ636―2012，以下簡(jiǎn)稱：方法）實(shí)際應(yīng)用過程中，不僅試劑較少，而且所采用的設(shè)備較為簡(jiǎn)單，所以在操作上較為簡(jiǎn)便。但是在實(shí)際實(shí)施過程中，由于其在實(shí)驗(yàn)條件和試劑方面的要求較高，加上實(shí)驗(yàn)自身的影響因素較高，所以其形成的較高的空白值將導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果的精準(zhǔn)性受到影響。因而在實(shí)驗(yàn)過程中，我們必須緊密結(jié)合測(cè)定對(duì)象對(duì)其實(shí)施步驟進(jìn)行明確，并掌握實(shí)驗(yàn)要點(diǎn)的同時(shí)還應(yīng)掌握諸多注意事項(xiàng)[1]。

2 具體的實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)分析

在實(shí)驗(yàn)室測(cè)定水中總氮時(shí)，需要緊密結(jié)合測(cè)定的對(duì)象確定其測(cè)定的技術(shù)方案，才能更好地滿足實(shí)際測(cè)定的需要。以下筆者以上述方法和無(wú)氨水的測(cè)定為例，就其具體的實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)進(jìn)行以下幾個(gè)方面的總結(jié)：

一是在實(shí)驗(yàn)用水方面，當(dāng)實(shí)驗(yàn)采用無(wú)氨水作為測(cè)定水樣時(shí)，應(yīng)在每升的水中摻入0.1毫升的濃硫酸，并進(jìn)行蒸餾之后，需要及時(shí)的將餾出液進(jìn)行收集在玻璃容器之中。但是在制作無(wú)氨水的過程中，若采用蒸餾水和去離子水替代氨水時(shí)，由于其空白值較大，所以其實(shí)驗(yàn)誤差也會(huì)較大，因而一般不得采用這一方案。所以在實(shí)驗(yàn)用水方面所需的無(wú)氨水，應(yīng)臨時(shí)的制作。且其在兩周內(nèi)均可以使用，但是同一批的蒸餾水必須對(duì)其實(shí)施蒸餾處理，其所得到的無(wú)氨水要比去離子水和蒸餾水都要好。

二是在實(shí)驗(yàn)試劑方面，在進(jìn)行這一測(cè)定實(shí)驗(yàn)時(shí)，所采用的試劑主要是“1+9”鹽酸與堿性的過硫酸鉀，但是過流酸價(jià)給實(shí)驗(yàn)結(jié)果帶來(lái)的影響較大。這主要是由于過硫酸鉀的生產(chǎn)廠家不同，且其品質(zhì)有著較大的差別，即便是采用同一級(jí)的過硫酸鉀，但是在純度方面存在的差別較大，因而在選購(gòu)試劑時(shí)，我們需要對(duì)試劑提前做好空白實(shí)驗(yàn)，這樣才能將試劑給空白和檢測(cè)結(jié)果帶來(lái)的影響降到最低。所以實(shí)驗(yàn)試劑應(yīng)盡可能地在現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行配制。但是試劑存放的時(shí)間越長(zhǎng)，其空白就會(huì)隨之加大，進(jìn)而對(duì)測(cè)定帶來(lái)影響，因而必須引起實(shí)驗(yàn)人員的注意。當(dāng)過硫酸鉀放置3天之內(nèi)可以使用，但是若放置時(shí)間超過一周，那么其空白就會(huì)增加，但是也可以使用。而如果是超過2周，那么就需要再次配置，否則就會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果帶來(lái)影響。

三是在實(shí)驗(yàn)用的玻璃器皿方面，主要是強(qiáng)化對(duì)其的清洗。在該實(shí)驗(yàn)中，所采用的玻璃器皿為比色管，容積為25毫升，但是必須選擇同一廠家和相同批次的比色管，并在使用之前，利用酸筒將其浸泡之后，及時(shí)的將玻璃器皿中附著的雜質(zhì)清除。當(dāng)實(shí)驗(yàn)完成之后，需要及時(shí)的對(duì)比色管的內(nèi)部進(jìn)行清洗，但是在清洗時(shí)，由于其內(nèi)壁附著物的清洗難度較大，而為了在下次實(shí)驗(yàn)中加強(qiáng)對(duì)其的使用，需要利用鹽酸加強(qiáng)對(duì)其的清洗，但是嚴(yán)禁采用硝酸溶液。

四是在消解過程中，主要是需要注意溫度與消解時(shí)間兩個(gè)方面。一般而言，消解時(shí)的溫度需要得到有效的控制，一般應(yīng)在120℃到124℃這一范圍之內(nèi)，而壓力則應(yīng)在1.1到1.3之間。因?yàn)闇囟冗^低，將會(huì)導(dǎo)致消解難以充分的進(jìn)行，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果較低。反之，當(dāng)溫度較高時(shí)，又會(huì)導(dǎo)致消解過度，使得過硫酸鉀的分解速度較快，此時(shí)水樣的吸光度也就會(huì)偏高。因而在控制消解時(shí)間時(shí)，一般應(yīng)在45分鐘左右，才能確保消解過程的充分。

3 其他方面的注意事項(xiàng)

在實(shí)驗(yàn)室測(cè)定水中總氮時(shí)，除了注意上述事項(xiàng)外，筆者認(rèn)為，為了確保測(cè)定的精準(zhǔn)性，還應(yīng)注意以下事項(xiàng)。一是在實(shí)驗(yàn)室測(cè)定水中總氮時(shí)，必須緊密結(jié)合實(shí)際需要切實(shí)強(qiáng)化測(cè)定方法的應(yīng)用，并在實(shí)驗(yàn)室中加強(qiáng)對(duì)實(shí)驗(yàn)環(huán)境的優(yōu)化和完善，盡可能地結(jié)合實(shí)際需要，對(duì)其測(cè)定的方案進(jìn)行確定。例如在測(cè)定氨水時(shí)主要是采用上述方法，而在測(cè)定海水時(shí)，主要是在堿性過硫酸鉀氧化-紫外分光光度法的基礎(chǔ)上，將試劑更換成硼酸-氫氧化鈉，能有效的對(duì)海水中的總氮含量進(jìn)行測(cè)定。二是在測(cè)量精度方面，為了更好地確保測(cè)量精度得到有效的提升，在實(shí)際測(cè)定工作中，我們應(yīng)緊密結(jié)合測(cè)定方案，對(duì)其工藝流程進(jìn)行確定，并嚴(yán)格按照其工藝流程強(qiáng)化其測(cè)定精度的控制。尤其是應(yīng)加強(qiáng)對(duì)現(xiàn)有測(cè)定方法的改進(jìn)和優(yōu)化，促進(jìn)其精度的提升。例如在消解過程中為了更好地進(jìn)行控制其溫度，就需要采取暗裝調(diào)壓器的方式促進(jìn)總氮測(cè)定的精度。此外，還應(yīng)盡可能地選擇最佳的實(shí)驗(yàn)條件，也能有效的確保測(cè)定的精度[3]。

4 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，在實(shí)驗(yàn)室測(cè)定水中總氮時(shí)，需要注意的事項(xiàng)較多。因?yàn)闉榱藵M足測(cè)量精度的需要，我們必須注意以上幾個(gè)方面的事項(xiàng)，并強(qiáng)化對(duì)其的分析和處理，最終有效的促進(jìn)水中的總氮含量得到控制，促進(jìn)水質(zhì)提升的同時(shí)更好地推動(dòng)我國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)事業(yè)的發(fā)展。

[1]馬玉坤,趙偉.實(shí)驗(yàn)室測(cè)定水中總氮的注意事項(xiàng) [J].中小企業(yè)管理與科技 (下旬刊), 2010,01:160.

[2]胡瀟涵,楊蕾,李燕,張琳,菲爾汗.水中總氮測(cè)定方法研究進(jìn)展 [J].新疆環(huán)境保護(hù),2015,02: 35-37+44.

[3]郭慧,郭兆學(xué).測(cè)定水中總氮時(shí)應(yīng)注意的幾個(gè)問題 [J].科技信息,2008,30:42.

P619[文獻(xiàn)碼]A

1000-405X（2016）-12-292-1