商金鵬　李雷

[摘 要]將石墨樣品經(jīng)過堿熔融處理后，用鹽酸溶出，采用乙炔—空氣原子吸收法測(cè)定濾液中鐵含量。本方法針對(duì)兩種處理方法進(jìn)行了分析。并對(duì)存在的元素進(jìn)行了干擾性試驗(yàn)，回收率為98.0%-100.8%。方法簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確。

[關(guān)鍵詞]原子吸收 鐵 測(cè)定 石墨

[Abstract]After graphite samples treated with alkali fusion， hydrochloric acid dissolution， using atomic absorption spectrometry filtrate acetylene - air fe content. The method for two kinds of processing methods are analyzed. And the elements of the existence of interference test， recovery rate of 98.0% to 98.0%. The method is simple， rapid and accurate.

[Key words]atomic absorption、total iron、determination、graphite

中圖分類號(hào)：U2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1009-914X（2016）10-0262-01

測(cè)量鐵的方法有很多，原子吸收法是一種快速、準(zhǔn)確且比較純熟的方法，本文針對(duì)石墨中的鐵，利用堿熔融再酸溶的方法處理樣品后，利用乙炔—空氣原子吸收法測(cè)定鐵含量。

1 實(shí)驗(yàn)步驟

1.1 主要儀器和試劑

原子吸收分光光度計(jì)，LJX-2000

高溫爐

鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1mg/mL

鹽酸優(yōu)級(jí)純

氫氧化鈉優(yōu)級(jí)純

1.2 儀器分析條件

測(cè)量鐵元素的儀器的最佳條件見表1

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1樣品制備

1.3.1.1直接熔融法

準(zhǔn)確稱取0.5g已干燥試樣于銀坩堝中，加入4g氫氧化鈉，放入高溫爐中，650℃灼燒20min。冷去后放入250mL燒杯中，加入100mL熱水溶出，緩慢加入25mL濃鹽酸，煮沸至全部溶解，冷卻濾入250mL容量瓶中，定容至刻度。混勻備用。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

1.3.1.2先灰化再熔融法

準(zhǔn)確稱取1g已干燥試樣于瓷坩堝中，于950℃下灼燒至完全灰化，冷卻，稱取適量的灰分與銀坩堝中，加入4g氫氧化鈉，放入高溫爐中，650℃灼燒20min。冷去后放入250mL燒杯中，加入100mL熱水溶出，緩慢加入25mL濃鹽酸，煮沸至全部溶解，冷卻濾入250mL容量瓶中，定容至刻度。混勻備用。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

1.3.2繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

分別準(zhǔn)確移取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（10㎎/L）0，1，2，3，4mL于50mL容量瓶中，加入0.5mL鹽酸定容至刻度，混勻，用原子吸收分光光度計(jì)分別測(cè)其吸光度，以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.3.3樣品測(cè)量

移取適量的樣品制備液與空白試液于50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，用原子吸收分光光度計(jì)分別測(cè)其吸光度，查標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算溶液中鐵濃度，計(jì)算出樣品中鐵的含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品處理方法的選擇

通過實(shí)驗(yàn)把兩種樣品方法進(jìn)行了對(duì)比，直接熔融法在處理灰分較大的含量時(shí)熔融不完全，因此適用于灰分含量較小的試樣，先灰化再熔融法處理灰分含量小的試樣時(shí)誤差較大，因此適用于灰分含量較大的試樣。石墨灰分含量一般較小，一般選用直接熔融法即可。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1，其回歸方程C=0.0802A+0.003，r=0.9996

2.3 干擾離子

根據(jù)試液中存在的干擾元素做了干擾試驗(yàn)，如鋅、錳、鉛、鈣等元素，其在試液中的濃度很小，這些元素的存在不影響鐵的測(cè)定。

2.4 樣品回收率實(shí)驗(yàn)

按照實(shí)驗(yàn)方法對(duì)同一樣品平行測(cè)定了6次，得相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.11%。在同一樣品中加入不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行了加標(biāo)回收率試驗(yàn)。，結(jié)果見表2，其加標(biāo)回收率在98.0%到105.2%之間。

3 結(jié)語

本文利用原子吸收分光光度法測(cè)定石墨中全鐵含量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析表明本方法的準(zhǔn)確度和精密度均滿足實(shí)驗(yàn)要求，且方法簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確、快速。

參考文獻(xiàn)

[1] SN/T 0561-1996，中華人民共和國(guó)進(jìn)出口商品檢驗(yàn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

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