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      X熒光法測定建筑材料中放射性核素的分析方法研究

      2016-05-06 20:42:36孫秀風(fēng)
      中國科技博覽 2016年11期
      關(guān)鍵詞:建筑材料

      孫秀風(fēng)

      [摘 要]XRF法對建筑材料中放射性核素測定,采用熔融玻璃片法或粉末壓片法制樣,選擇合適的放射性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),建立標(biāo)準(zhǔn)樣品的工作曲線,然后用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)建立的工作曲線來測定未知樣品,該方法簡便、快速且十分靈敏。檢出限分別為ω(U)/0.0010~0.20%,ω(Th)/0.0019~0.32,ω(Ra)/1.54×10-9~9.00×10-6,ω(K)/0.017~15.00。

      [關(guān)鍵詞]X熒光:建筑材料:放射性核素

      中圖分類號:TU 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1009-914X(2016)11-0036-02

      放射性元素在自然界中廣泛存在,它們在地球中的總儲量約為2.7×1023噸,平均含量為百萬分之二點(diǎn)八,自然界中存在三個天然放射系,即鈾鐳系、釷系和錒系。其中鈾鐳系和錒系總是賦存在一起。放射性廢物進(jìn)入環(huán)境后將造成水、大氣及土壤污染并可能通過各種途徑進(jìn)入人體。它們具有極大的危害,如放射性元素產(chǎn)生的電離輻射能殺死生物體內(nèi)的細(xì)胞,妨礙正常的細(xì)胞分裂和新陳代謝,并且引起細(xì)胞內(nèi)遺傳因子的突變,使受輻射的人在數(shù)年或數(shù)十年后,也能出現(xiàn)諸如白血病、癌癥、生長發(fā)育遲緩、生育力降低等遠(yuǎn)期危害效應(yīng);此外,還可能使孕婦出現(xiàn)胎兒先天性畸形、性別比例失調(diào)、流產(chǎn)、死產(chǎn)等遺傳突變效應(yīng)。因此,放射性廢渣的處置應(yīng)引起全社會的高度重視。目前最尖端的檢測技術(shù)應(yīng)有盡有,其中X熒光光譜儀就是典型的代表,X熒光光譜儀測定建筑材料中放射性核素,有應(yīng)用范圍廣、不易污染、分析范圍寬、分析誤差小、分析成本低、分析時間短、勞動強(qiáng)度低、效率周期高等諸多優(yōu)點(diǎn),還可以同時進(jìn)行多個放射性核素的測定。結(jié)果表明:該法能滿足滑石粉中微量鈾、釷測定的要求,為環(huán)境檢測和評價提供了一個簡便、快速、準(zhǔn)確可行的方法。

      1 試驗(yàn)部分

      1.1 儀器及工作條件

      1.1.1 ZSXPrimusⅡX射線熒光光譜儀(日本),主要附屬設(shè)備為熔片機(jī)、壓片機(jī),冷卻循環(huán)水裝置。

      1.1.2 儀器工作條件:

      環(huán)境條件:溫度:20℃±5℃,濕度:小于80%(20℃±5℃),電源AC220V±5%,50Hz。

      樣品測定條件:電流:60mA,電壓:60KV

      1.2 主要試劑與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

      除另有說明外,所用試劑應(yīng)不低于分析純。用于標(biāo)定與配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑應(yīng)為基準(zhǔn)試劑。所用水應(yīng)符合GB/T6682中規(guī)定的三級水要求。

      1、四硼酸鋰(Li2B4O7)2、偏硼酸鋰(LiBO2)3、氟化鋰(LiF)4、溴化銨(NH4Br)5、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):(1)、鈾礦石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):GBW04102、GBW04106、GBW04109;(2)、巖石國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):GBW07103、GBW07109;(3)、礦石中鈾釷鐳成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):GBW04110、GBW04111、GBW04116;(4)、鈾鐳放射性環(huán)境分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):GBW(E)040015

      1.3 實(shí)驗(yàn)方法

      1.3.1 熔融玻璃片法

      準(zhǔn)確稱?。?.5000±0.0002)g制備好的樣品,加入瓷坩堝中,放在烘箱里,在105℃下烘干2h,取出冷卻,再準(zhǔn)確稱取(5.0000±0.0005)g混合熔劑(Li2B4O765%+LiBO225%+LiF10%)加入瓷坩堝中,然后加10mgNH4Br作脫膜劑,攪拌均勻,倒入鉑金坩堝(ωPt95%+ωAu 5%)內(nèi)。將坩堝置于自動熔樣機(jī)中,750℃下預(yù)氧化2min,升溫至1150℃,搖擺及自旋,停止后保持5min,降溫冷卻2min后制成玻璃片,剝離,貼上標(biāo)簽放入干燥器。

      1.3.2 粉末壓片法

      稱取4g制備好的樣品,均勻放入低壓聚氯乙烯塑料環(huán)模具中,用聚乙烯粉末鑲邊墊底,置于壓力機(jī)上,緩緩升壓至30MPa,停留30s,減壓取出,制成試樣直徑為32mm的圓片。試料片表面應(yīng)光滑、無裂縫。若試料不易成型,應(yīng)用微晶纖維素襯底,按上述步驟重新壓制,直至達(dá)到要求為止,也可以使用微晶纖維素襯底和鑲邊的方法制備成試料片。壓制完成的試料片在非測量面貼上標(biāo)簽或用記號筆編寫樣號,放入干燥器保存,防止吸潮或污染。測量時只能拿試料片的邊緣,避免測量面被玷污。

      1.3.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品的選擇及處理

      結(jié)合建筑材料各組分含量的特點(diǎn),選用鈾礦石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW04102、GBW04106、GBW04109,巖石國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07103、GBW07109,礦石中鈾釷鐳成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW04110、GBW04111、GBW04116,鈾鐳放射性環(huán)境分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)040015等9個樣品作為標(biāo)準(zhǔn)樣品,前處理方法同1、2節(jié)。

      2 樣品測定

      2.1 儀器操作

      (1)啟動儀器,進(jìn)行初始化,同時對PHA進(jìn)行調(diào)節(jié);分步調(diào)節(jié)電壓和電流,使電壓達(dá)到60KV,電流達(dá)到60mA,并穩(wěn)定半小時左右。

      (2)選擇方法及被測元素及校正元素,并建立新的分析方法。

      (3)啟動建立的定量分析程序,測量選作飄移校正樣品的標(biāo)準(zhǔn)樣品片,進(jìn)行漂移校正。

      2.2 標(biāo)準(zhǔn)測定

      測量與未知樣品同批制備的已知含量的標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)控樣品,觀察標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)控樣品中各元素的分析結(jié)果是否滿足誤差要求。

      2.3 樣品測定

      將制好的樣品一一對應(yīng)放入樣品盤中,輸入分析樣品號,點(diǎn)擊分析鍵進(jìn)行測量。

      2.4 分析結(jié)果的計(jì)算

      根據(jù)試料X射線的測量強(qiáng)度,由計(jì)算機(jī)軟件自動計(jì)算含量并自動保存或直接打印結(jié)果。

      3 結(jié)果與討論

      3.1 譜線重疊干擾校正和基體校正

      使用理學(xué)公司軟件提供的校正曲線和基體校準(zhǔn)一體的回歸方法進(jìn)行譜線重疊干擾校正和基體校正。數(shù)學(xué)公式為:

      式中,ωi—標(biāo)準(zhǔn)樣品中分析元素i的標(biāo)準(zhǔn)值或未知樣品中分析元素i基體校正后的含量;Ii—待測元素?zé)晒鈴?qiáng)度或內(nèi)標(biāo)比強(qiáng)度;a、b、c、d—校正曲線系數(shù);Ki、Ci—校正系數(shù);Aij—基體校正系數(shù);Bij—譜線重疊干擾校正系數(shù);Fj—共存元素的分析值或X射線熒光強(qiáng)度。

      3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

      選用各種含量的國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)9件,按照標(biāo)準(zhǔn)試料片的制備步驟制備成標(biāo)準(zhǔn)樣片后,根據(jù)最佳測量條件測量元素的X射線熒光光譜強(qiáng)度,然后儀器自動繪制校準(zhǔn)曲線,自動擬合,自動進(jìn)行基體校正。標(biāo)準(zhǔn)樣片的測量要在一次開機(jī)時間內(nèi)完成。測量前,儀器要充分預(yù)熱8~12小時,以保證儀器穩(wěn)定運(yùn)行,標(biāo)準(zhǔn)系列中,應(yīng)包括足夠應(yīng)用的含量范圍。測量結(jié)果見表1~表4。

      3.3 檢出限

      1、利用作圖法進(jìn)行檢出限的確定:

      取一組6個(一般6~10個)含待測元素不同濃度(包括接近零的、檢出限附近的、測定限附近的、稍高的),性質(zhì)相近的樣品,平均四次(一般4~6次)測定,計(jì)算各個樣品的平均值和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD,以-RSD作曲線圖,取RSD%為33%所對應(yīng)的濃度為本分析方法的檢出限。由測定結(jié)果與曲線圖得出本法檢出限。測量結(jié)果見表5。-RSD坐標(biāo)圖見圖1。

      2、利用檢出限公式進(jìn)行檢出限的確定:應(yīng)用檢出限(LD)公式:,式中:m—單位含量的計(jì)數(shù)率;IB—背景的計(jì)數(shù)率,t—總計(jì)數(shù)時間。測定礦石中鈾釷鐳成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW04111計(jì)算方法的檢出限,結(jié)果見表6。

      3.4 檢測范圍

      檢測范圍由標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制進(jìn)行確定:

      在儀器繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時,自動截取符合線性范圍的測定上限,結(jié)合檢出限,定出本法所有組分的檢測范圍,具體見表7。

      3.5 準(zhǔn)確度

      以巖石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07103、 GBW07109,天然放射性環(huán)境分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)040015和實(shí)際試樣2011礦-056-2087作為未知樣品進(jìn)行分析測試,由表8結(jié)果可見,除個別特低含量的組分誤差較大外,絕大部分結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值和化學(xué)值基本相符。

      3.6 精密度

      用熔融法對GBW(E)040015重復(fù)制備12個樣片,按表2條件對U、Th、Ra、K進(jìn)行測試。從表9結(jié)果可知,各組分測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于30%,說明本法制樣的重現(xiàn)性好。

      參考文獻(xiàn)

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