GAP基聚氨酯包覆單基發(fā)射藥能量與燃燒性能

鄭啟龍, 田書春, 周偉良, 肖樂勤

(1. 南京理工大學(xué) 化工學(xué)院, 江蘇 南京 210094; 2. 西安北方惠安化學(xué)工業(yè)有限公司, 陜西 西安 710302 )

1 引 言

提高發(fā)射藥的燃燒漸增性有利于降低槍炮身管武器最大膛壓、提高彈丸炮口初速,從而改善火炮彈道性能[1-2]。對(duì)發(fā)射藥進(jìn)行包覆可以改變其在火炮內(nèi)彈道的燃?xì)忉尫乓?guī)律,改善膛內(nèi)壓力行程曲線,是獲得燃燒漸增性的主要途徑之一[3]。

采用惰性高分子包覆發(fā)射藥時(shí),可以獲得不同程度的燃燒漸增性[4-8],但會(huì)顯著降低發(fā)射藥能量,且部分惰性高分子包覆發(fā)射藥會(huì)產(chǎn)生點(diǎn)火困難、組分不相容等問題; 采用與發(fā)射藥基體同材質(zhì)組分包覆發(fā)射藥時(shí),其燃燒漸增性通過燃燒過程中藥粒燃面的增加(如破孔等)來實(shí)現(xiàn)[1],一般不存在相容性問題,但對(duì)于以硝化纖維素(NC)為主體的單基藥來說,由于NC分子的剛性和發(fā)射藥中缺少增塑組分,導(dǎo)致包覆層與基體的粘結(jié)強(qiáng)度下降,在膛內(nèi)高壓和沖擊作用下,此類包覆層易發(fā)生脫粘,導(dǎo)致燃面急劇變化,燃燒不能按設(shè)計(jì)要求進(jìn)行[9]。因此,亟需探索一種可以減少發(fā)射藥能量損失并與發(fā)射藥粘結(jié)良好的包覆材料。聚疊氮基縮水甘油醚(GAP)是一種新型低感度含能聚合物,具有較高的生成焓,且燃速較快、燃?xì)鉂崈?、成氣量?將其應(yīng)用于固體推進(jìn)劑的相關(guān)研究較多[10-12],但用于發(fā)射藥的研究相對(duì)較少。以GAP基聚氨酯作為包覆材料對(duì)發(fā)射藥進(jìn)行包覆,一定程度上可以減少發(fā)射藥的能量損失。而且,采用異氰酸酯類固化劑對(duì)GAP進(jìn)行固化時(shí),部分異氰酸酯可以與單基藥表面的NC分子上的羥基進(jìn)行反應(yīng),從而有利于改善包覆界面粘結(jié)性能。美國Northrup[13]將GAP包覆組分與基體發(fā)射藥共同澆鑄于彈體內(nèi)進(jìn)行固化來制備GAP包覆發(fā)射藥,研究結(jié)果表明GAP包覆發(fā)射藥點(diǎn)火正常,彈道性能良好,但顯然無法實(shí)現(xiàn)發(fā)射藥自由裝填; 德國Langlotz 等人[14]將GAP等高分子材料作為包覆組分對(duì)發(fā)射藥進(jìn)行包覆,但未說明相關(guān)包覆工藝; 而國內(nèi)則鮮有相關(guān)報(bào)道。

本研究選擇4/7單基藥(4/7D)為基礎(chǔ)藥,以預(yù)聚GAP與二異氰酸酯化合物為固化體系,采用“預(yù)混-噴涂-固化”工藝制備了不同包覆量的GAP基聚氨酯包覆單基藥,研究了GAP基聚氨酯包覆單基藥的能量和燃燒性能,并對(duì)GAP基聚氨酯與單基藥基體的相容性進(jìn)行了研究。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 包覆單基藥的制備

基礎(chǔ)藥為未經(jīng)石墨光澤的制式4/7單基藥,北方惠安化學(xué)工業(yè)有限公司; GAP基聚氨酯包覆層所用固化劑二異氰酸酯,工業(yè)純,Aladdin-阿拉丁試劑(上海)有限公司。

采用“預(yù)混-噴涂-固化”工藝對(duì)4/7單基藥進(jìn)行包覆,首先將預(yù)聚GAP及二異氰酸酯分別配成溶液備用,噴涂過程分?jǐn)?shù)次進(jìn)行,每次按配方比例分別量取相應(yīng)的GAP溶液和二異氰酸酯溶液,將二者混勻后進(jìn)行噴涂操作。噴涂過程中,間歇通入熱風(fēng),控制風(fēng)溫為50 ℃左右。噴涂結(jié)束后,將包覆單基藥放入50 ℃水浴烘箱中6 h,進(jìn)一步固化和驅(qū)除殘余溶劑。制備了三種不同包覆量的包覆單基藥,稱量包覆前后質(zhì)量,測(cè)定實(shí)際包覆量分別為7.05%、9.67%和11.88%,分別記作4/7D-B7、4/7D-B10和4/7D-B12,基礎(chǔ)藥記為4/7D。

2.2 三維視頻顯微鏡觀察

采用美國科視達(dá)HiROX KH-1000三維視頻顯微鏡觀察4/7D的結(jié)構(gòu)形貌和4/7D-B10的包覆情況,放大倍數(shù)為10～100倍。

2.3 DSC法評(píng)估相容性

2.3.1 實(shí)驗(yàn)條件

采用差示掃描量熱法(DSC)[15]評(píng)估GAP基聚氨酯包覆層與4/7D的相容性。測(cè)試儀器為德國NETZSCH-STA 409型DSC差示掃描量熱儀。將自制預(yù)聚GAP與二異氰酸酯按配比混合后在50 ℃下固化5 h成膜,粉碎后與4/7D粉末按質(zhì)量比1∶1充分混合,然后進(jìn)行測(cè)試。測(cè)試溫度范圍為50～350 ℃,升溫速率為10 ℃·min-1,氮?dú)饬魉?0 mL·min-1,試樣質(zhì)量約為0.6 mg,試樣皿為鋁制坩堝。

2.3.2 相容性判據(jù)

參考 GJB772A-1997 方法502.1.差熱分析和差示掃描量熱法測(cè)試相容性,評(píng)價(jià)DSC相容性的判據(jù)為ΔTp=Tp2-Tp1。其中,Tp1為含能材料單組分的分解峰溫;Tp2為含能材料混合體系或與接觸材料混合體系的分解峰溫。用ΔTp評(píng)價(jià)相容性的判據(jù)是: ΔTp=0～-2 ℃,混合體系相容; ΔTp=-3～-5 ℃,混合體系輕微敏感,可短期使用; ΔTp=-6～-15 ℃,混合體系敏感,最好不用; ΔTp=<-15 ℃,混合體系危險(xiǎn),禁止使用[15]。

2.4 能量性能的理論計(jì)算

采用內(nèi)能法[16]理論計(jì)算了4/7D、4/7D-B7、4/7D-B10和4/7D-B12的能量性能參數(shù)。計(jì)算過程中,4/7D組分質(zhì)量比為NC(13.0 N)∶二苯胺=98∶2; GAP基聚氨酯包覆層組分質(zhì)量比為 GAP∶二異氰酸酯=90∶10。

另外,為研究不同包覆材料對(duì)發(fā)射藥能量性能影響,同時(shí)計(jì)算了以惰性高分子聚對(duì)苯二甲酸乙烯酯(PET)、環(huán)氧樹脂(EPR)完全取代GAP基聚氨酯包覆層時(shí)發(fā)射藥的火藥力,并將其與4/7D理論火藥力進(jìn)行對(duì)比,分別計(jì)算不同包覆組分的發(fā)射藥火藥力降低百分?jǐn)?shù)。

2.5 密閉爆發(fā)器試驗(yàn)

采用密閉爆發(fā)器燃燒試驗(yàn)表征GAP基聚氨酯包覆單基藥的燃燒性能。所用密閉爆發(fā)器容積為98.95 cm3,點(diǎn)火藥為2#硝化棉,點(diǎn)火壓力10.98 MPa,壓力信號(hào)經(jīng)SYC-4000型石英壓電傳感器傳至FDH-5型電荷放大器,再到JOVIAN 520XX數(shù)據(jù)采集卡得到實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),由Signview軟件分析得到燃燒過程的壓力-時(shí)間曲線(即p-t曲線)。

測(cè)定了4/7D、4/7D-B7、4/7D-B10和4/7D-B12在裝填密度為0.2 g·cm-3條件下的p-t曲線,并對(duì)p-t曲線進(jìn)行處理得到dp/dt-t曲線和L-B曲線,用以表征包覆藥燃燒漸增性。同時(shí),測(cè)定了4/7D和4/7D-B10裝填密度為0.12 g·cm- 3時(shí)的p-t曲線,并計(jì)算火藥力。

3 結(jié)果與討論

3.1 GAP基聚氨酯包覆單基藥形貌

采用“預(yù)混-噴涂-固化”工藝對(duì)4/7D進(jìn)行包覆后,通過三維視頻顯微鏡觀察其包覆情況,圖1為未包覆4/7D和包覆后的4/7D-B10的三維視頻顯微照片。

由圖1可以看出,4/7D-B10形貌完整,藥粒之間基本不粘連,側(cè)面和端面都涂覆有一層透明有光澤的膠層,包覆層整體厚度較為均一,內(nèi)孔基本全被封堵,僅少量露出。與4/7D相對(duì)光滑的表面相比,4/7D-B10局部表面不夠平整,出現(xiàn)褶皺,這是由于包覆過程中,藥粒在包覆層未完全固化時(shí)相互擠壓、碰撞和摩擦,使其表面包覆層出現(xiàn)形變甚至流動(dòng),進(jìn)而固化成型所致。在截面局部放大圖中可以看出,包覆層厚度較為均一,結(jié)構(gòu)密實(shí),與單基藥粘結(jié)界面處無空隙或孔洞,說明粘結(jié)情況良好。

3.2 GAP基聚氨酯包覆層與4/7D的相容性

GAP基聚氨酯包覆層與4/7D直接接觸,二者的相容性對(duì)包覆操作過程及長(zhǎng)期貯存過程中的安全性有重要影響,因而采用DSC法研究了其相互作用,結(jié)果見圖2。

a. 4/7D

b. 4/7D-B10

圖14/7D和4/7D-B10的三維視頻顯微照片

Fig.1Three-dimensional video microscope photographs of 4/7D and 4/7D-B10

圖2GAP基聚氨酯與4/7D相互作用的DSC曲線

Fig.2DSC curves on the interaction of GAP-base polyurethane with 4/7D

由圖2可知,4/7D和GAP基聚氨酯在測(cè)試溫度范圍內(nèi)都僅有一個(gè)分解放熱峰,峰溫分別為207.6 ℃和249.2 ℃。二者等量混合后,曲線在207.5 ℃和251.8 ℃出現(xiàn)兩個(gè)放熱峰,分別對(duì)應(yīng)于4/7D和GAP基聚氨酯的分解放熱峰,對(duì)應(yīng)的ΔTp分別為-0.1 ℃和2.6 ℃,根據(jù)DSC法評(píng)價(jià)相容性的判據(jù)(2.3.2節(jié)),可以認(rèn)為二者混合后仍各自分解,組分間相互作用弱,混合體系相容。

3.3 GAP基聚氨酯包覆單基藥的能量性能

理論計(jì)算了4/7D、4/7D-B7、4/7D-B10和4/7D-B12的火藥力(f)、定容爆溫(Tv)、比容(V)及燃?xì)猱a(chǎn)物中N2生成量(nN2),計(jì)算結(jié)果見表1。作為對(duì)比,將4/7D和4/7D-B10實(shí)測(cè)火藥力一并列入表1。

由表1可以看出,通過密閉爆發(fā)器試驗(yàn)獲得的火藥力實(shí)測(cè)值略低于理論計(jì)算值。隨著包覆量的增加,發(fā)射藥的火藥力和定容爆溫均逐漸下降,比容和燃?xì)庵械腘2產(chǎn)量逐漸增大。其中,當(dāng)包覆量為9.67%時(shí)(即4/7-B10),火藥力理論值較4/7D下降了5.5%,實(shí)測(cè)值下降了6.0%,而爆溫降低達(dá)13.5%?？梢钥闯?爆溫的下降幅度顯著大于火藥力的下降幅度,發(fā)射藥爆溫的下降能夠降低燃?xì)鈱?duì)身管表面的燒蝕,而且燃?xì)庵蠳2組分的增加,可以促進(jìn)鐵的氮化物的生成,抑制鐵的碳化物生成,亦可減緩燃?xì)鈱?duì)身管的燒蝕[17],這有利于延長(zhǎng)武器使用壽命。GAP基聚氨酯的加入,降低了發(fā)射藥的氧平衡,使得燃燒產(chǎn)物中CO2及H2O的產(chǎn)量減少,導(dǎo)致發(fā)射藥爆熱降低,爆溫下降,火藥力也隨之降低。但GAP含有大量含能的—N3基,本身生成焓較高,且可以增加發(fā)射藥比容,因而一定程度上減緩了火藥力下降幅度。

表1GAP基聚氨酯包覆單基藥的能量性能參數(shù)

Table1Energy property parameters of single-base propellants coated by GAP-based polyurethane

No．contentofcoatinglayer/%f/kJ·kg-1theoreticalexperimentalTv/KV/L·kg-1nN2/mol·kg-14/7D-1046102830819154．614/7D?B77．051005-27859735．194/7D?B109．6798896626789945．414/7D?B1311．88972-258810135．59

Note:fis powder force;Tvis detonation temperature;Vis specific volume;nN2is the nitrogen moles in combustion gases.

以惰性高分子聚對(duì)苯二甲酸乙烯酯(PET)、環(huán)氧樹脂(EPR)完全取代GAP基聚氨酯包覆層時(shí),發(fā)射藥理論火藥力下降百分?jǐn)?shù)如圖3所示。由圖3可明顯看出,與惰性高分子相比,GAP基聚氨酯作為包覆層時(shí)發(fā)射藥火藥力下降幅度較小,當(dāng)包覆量為9.67%時(shí),PET、EPR包覆發(fā)射藥的火藥力分別下降了8.70%和15.5%,降幅顯著高于GAP基聚氨酯包覆發(fā)射藥。

圖3不同包覆材料火藥力降低百分?jǐn)?shù)

Fig.3Decrease percentage of force of the propellant with different coating layers

3.4 GAP基聚氨酯包覆單基藥的定容燃燒性能

3.4.1 定容燃燒p-t曲線及dp/dt-t曲線分析

通過密閉爆發(fā)器試驗(yàn)獲得了4/7D、4/7D-B7、4/7D-B10和4/7D-B12四個(gè)樣品的p-t曲線,處理后可得到dp/dt-t曲線,結(jié)果如圖4所示,相關(guān)特征參數(shù)列于表2。

a. p-t curves

b. dp/dt-t curves

圖44/7D、4/7D-B7、4/7D-B10和4/7D-B12的p-t曲線和dp/dt-t曲線

Fig.4Thep-tand dp/dt-tcurves of 4/7D, 4/7D-B7, 4/7D-B10 and 4/7D-B12

3.4.2 燃燒漸增性分析

將p-t曲線中數(shù)據(jù)進(jìn)行處理,可以得到燃燒活度-相對(duì)壓力(L-B)曲線,結(jié)果圖5所示。

圖54/7D、4/7D-B7、4/7D-B10和4/7D-B12的L-B曲線

Fig.5L-Bcurves of 4/7D,4/7D-B7,4/7D-B10 and 4/7D-B12

由圖5可見,4/7D-B7、4/7D-B10和4/7D-B12的L-B曲線變化趨勢(shì)基本一致。在燃燒前期,尤其是B小于0.5時(shí),4/7D-B7、4/7D-B10和4/7D-B12的燃燒活度均顯著低于4/7D,具有明顯的燃燒漸增性。這是由于包覆在發(fā)射藥外表面的GAP基聚氨酯燃速明顯低于4/7D,在燃燒前期,4/7D-B7、4/7D-B10和4/7D-B12主要為包覆層和部分暴露出來的內(nèi)孔共同燃燒,包覆層的存在使得其等效燃面和表觀燃速均小于4/7D,因而燃燒活度顯著低于后者。隨著燃燒的進(jìn)行,GAP基包覆層逐漸燃盡,4/7D-B7、4/7D-B10和4/7D-B12表觀燃速均迅速增大,且前期的內(nèi)孔燃燒占優(yōu)使得其燃面在本階段要大于前期內(nèi)外表面同時(shí)燃燒的4/7D,因而在燃燒中后期表現(xiàn)為燃燒活度與4/7D相當(dāng),甚至略高于后者。

根據(jù)文獻(xiàn)[18],可用燃燒漸增因子Pr來定量表征發(fā)射藥燃燒漸增性,計(jì)算公式如下:

Pr=Bs×Ls/(L0.1+L0.3)

式中,L為燃燒活度,MPa-1·s-1;B為相對(duì)壓力;Bs為燃燒分裂點(diǎn)對(duì)應(yīng)的B值;Ls為燃燒分裂點(diǎn)對(duì)應(yīng)的燃燒活度值,MPa-1·s-1;L0.1為相對(duì)壓力0.1對(duì)應(yīng)的燃燒活度值,MPa-1·s-1;L0.3為相對(duì)壓力0.3對(duì)應(yīng)的燃燒活度值,MPa-1·s-1。將密閉爆發(fā)器試驗(yàn)燃燒曲線中的相關(guān)特征參數(shù)和計(jì)算所得的Pr列于表2中。

表2密閉爆發(fā)器試驗(yàn)特征參數(shù)和發(fā)射藥Pr值

Table2Characteristic parameters of the closed bomb test and the value ofProf gun propellants

sampletm/mspm/MPat′m/msp′m/MPa·ms-1BsLs/MPa-1·s-1L0．1/MPa-1·s-1L0．3/MPa-1·s-1Pr4/7D4．27249．103．33145．100．1513．9053．0293．5280．0904/7D?B76．88240．346．05136．010．4533．4021．9913．2680．2934/7D?B108．37233．667．27128．160．4803．4661．6343．2590．3404/7D?B129．27231．138．17124．180．4893．3431．4803．0900．358

由表2可知,4/7D燃燒分裂點(diǎn)Bs值為0.151,燃燒漸增因子Pr為0.090; 與之相比,4/7D-B7、4/7D-B10和4/7D-B12的Bs值均后移至0.453以后,Pr增大了2～3倍,均表現(xiàn)出良好的漸增性。這是由于GAP基聚氨酯包覆層的存在,使得發(fā)射藥燃燒前期表觀燃速降低,L0.1和L0.3值較小; 而且內(nèi)孔燃燒占優(yōu),增面燃燒過程延長(zhǎng),Bs值增大,因而Pr顯著變大。此外,可以看出隨著包覆量的增大,4/7D-B7、4/7D-B10和4/7D-B12的Bs值和Pr均依次增大,這說明包覆單基藥燃燒漸增性隨著包覆量的增大而顯著增加。但需要指出的是,包覆量的增大會(huì)降低發(fā)射藥的能量,因而實(shí)際使用中應(yīng)綜合考慮來確定包覆量,以平衡漸增性增大和能量降低之間的矛盾。

4 結(jié) 論

(1) 通過“預(yù)混-噴涂-固化”工藝制備的GAP基聚氨酯包覆4/7D包覆層厚度較為均一,與單基藥粘結(jié)良好。

(2) GAP基聚氨酯包覆層與單基藥混合后仍可認(rèn)為是各自分解,組分間相互作用弱,混合體系相容。

(3) GAP基聚氨酯的加入使得發(fā)射藥火藥力和爆溫均下降,當(dāng)包覆量為9.67%時(shí),火藥力實(shí)測(cè)值較未包覆時(shí)下降了6.0%,定容爆溫由3081K降低至2678 K; 但GAP基聚氨酯包覆單基藥的火藥力降幅明顯低于惰性高分子包覆單基藥。

(4) GAP基聚氨酯包覆單基藥具有良好的漸增性,隨著包覆量的增大,燃燒漸增性顯著增加。單基藥的燃燒分裂點(diǎn)Bs為0.151,燃燒漸增因子Pr為0.090; 當(dāng)包覆量為7.05%、9.67%和11.88%時(shí),GAP基聚氨酯包覆單基藥Bs分別后移至0.453、0.480和0.489,Pr由分別增大至0.293、0.340和0.358。

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