楊麗紅

哈藥集團三精制藥四廠有限公司

試析腦安片含量測定方法的改進

楊麗紅

哈藥集團三精制藥四廠有限公司

目的：實驗人員對暖安片中所含有的人參皂苷Re的含量測定方式。方法：提取適量的樣品，通過高效液相色譜法來對人參皂苷Re所具有的含量進行測定，流動相主要采取乙睛以及水的形式進行梯度洗脫，流速大概保持在1ml/min的范圍內(nèi)，柱溫控制在35℃左右，所檢測的波長為203nm。結(jié)果：在腦安片中所含有的人參皂苷Re的范圍在96.96ˉ484.8ng/μl左右，保持良好的線性形勢，所得到的方程式是Y=3.72651X+0.73355，r=0.99999；所獲得的回收率已經(jīng)達到99.5%（RSD0.72%），所產(chǎn)生的重復(fù)性RSD在1.28%的范圍。結(jié)論：實驗人員使用該測量手段有著顯著的效果。

腦安片；人參皂苷Re；含量測定

腦安片有著諸多的功效，例如起到活血化瘀的作用，并可以達到益氣通絡(luò)的效果等，對腦血栓的形式、血瘀病人較為適合。該藥主要有三七、人參等多種名貴藥材構(gòu)成的，腦安片基本標準使用薄層掃描法來對該藥中所含有的人身皂苷Re的含量進行檢測。由于該測定方式會在某種程度上受到不同因素所產(chǎn)生的干擾，其所得到的測定結(jié)果沒有達到精準的目的，而且操作流程具有一定的復(fù)雜性，在實驗中所使用的溶液會對環(huán)境帶來影響，與此同時也在某種程度上損害了實驗人員的身心健康。所以，實驗人員通過使用RP-HPLC來對人身皂苷Re所具有的含量進行檢測，通過將該方式進行改造以后，有著顯著的效果，為控制產(chǎn)品質(zhì)量帶來益處。

1、儀器和試藥

美國 Aislent1200型高效液相色譜儀。Aislent色譜工作站 Rve丑.04.02版。日本島津Uv-2550型紫外分光光度計。HP一01溶劑過濾器(天津市恒奧科技發(fā)展有限公司)。KQ一 500DE超聲儀(昆山)。AG285電子分析天平(梅特勒-托利多上海有限公司)。人參皂普Re對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號0754一9810,供含量檢測用)。腦安片(哈藥集團三精制藥四廠,批號:1304001、1304002、1304003)。水為超純水,乙睛為色譜純,其它試劑為分析純。

2、溶液的制備

2.1 對照品溶液的制備

精密稱取人參皂普Re對照品12.12mg置25ml棕色容量瓶中,加甲醇使溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得(每 1ml中含人參皂普Re0.4848mg)。

2.2 供試品溶液的制備

取本品20片,研細,精密稱取約3.59,置索氏提取器中,加乙醚適量,回流提取至提取液無色,棄去乙醚液,藥渣揮去乙醚后,加甲醇適量,回流提取至提取液無色提取液回收甲醇至干,殘渣用水 40ml,分次轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,用水飽和的正丁醇振搖提取五次,(30ml、30ml、20ml、20ml、10ml),合并正丁醇液,用氨試液洗滌三次,每次50ml,棄去氨試液,正丁醇層用正丁醇飽和的水30ml洗滌,棄去水液,取正丁醇液,水浴蒸干,殘渣加甲醇使溶解,并轉(zhuǎn)移至 5ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,作為供試品溶液。

3、測定波長的選擇

實驗人員依據(jù)溶液的需要，提取適量的溶液做好相應(yīng)的紫外掃描，當人身皂苷Re處于23mm的狀態(tài)下會呈現(xiàn)出較大的吸收峰，所以選擇203nm的作為測定波長。

4、色譜條件

色譜柱:Alltima(4.6mmx250mm,5μm)；流動相:以乙睛為流動相A。以水為流動相B,按表1的規(guī)定進行梯度洗脫；流速:1ml·min,;檢測波長:203nm;柱溫:35℃。

表1 梯度洗脫表

5、線性關(guān)系考察

精密稱取人參皂普Re對照品適量,加甲醇制成每lml含人參皂普Re05mg的溶液,分別取對照品溶液2川、4川、6川、8川、10川注人液相色譜儀,記錄色譜圖,測定其峰面積積分值,計算回歸方程為Y=3.72651X+073355,仁 o,9999。試驗結(jié)果表明進樣量在 96,6一484.8ngz林l間,與峰面積呈良好的線性關(guān)系。(見表2)

表2 不同濃度的峰面積積分值

6、精密度試驗

實驗人員所適量的溶液10μl，做好連續(xù)進樣六次，從而對峰面積所得到的相關(guān)數(shù)值進行測量，可得到RSD=0.89%。

7、穩(wěn)定實驗

實驗人員取出一支相同的飾品溶液，并在每隔 3個小時左右的時候進樣一次，一共要反復(fù)進行五次，所得到的結(jié)果為 RSD=2.25%的范圍內(nèi)，并且飾品溶液在大概12小時的時候還具有良好的穩(wěn)定性能。

8、重復(fù)性試驗

依據(jù)樣品中的含量對相關(guān)批號的樣品進行了詳細的檢測，一共測定的數(shù)目有5份，并且每一份中的含量大概在0.21mg/片，所得到的 RSD=1.28%，從實驗結(jié)果可以看出實驗人員采取該方式能夠?qū)崿F(xiàn)重現(xiàn)性的目的。

9、回收率試驗

實驗人員取腦安片中所存在人身皂苷Re含量的樣品進行認真的研細，并采取精密稱量的方式稱取3.5g的量，一共要準備5份留作備用。除此之外，實驗人員還需要利用精密的手段稱取5ml的溶液，采取科學(xué)的手段進行提取，然后進行測量，并對該含量中所得到的回收率進行計算，所得到的結(jié)果請看表3。

表3 回收率試驗結(jié)果

10、樣品測定

實驗人員將對照品以及供試品中的溶液采取精密吸收的方式進行了測量，并規(guī)定使用10μl的含量，并添加液相色譜儀進行詳細的檢測，并進行合理的計算，對這 3批樣品做好詳細的檢測，所得到的結(jié)果請看表4。

表4 樣品測定結(jié)果

11、討論

實驗人員通過將高效液相色譜法以及相應(yīng)的薄層色譜法進行了對比，有著諸多的優(yōu)勢，如較高的靈敏度、操作方式簡單等，不僅可以在某種程度上控制產(chǎn)品的整體質(zhì)量，而且還能夠進一步減少檢驗時間，從而實現(xiàn)高效率的生產(chǎn)。

總而言之，通過以上內(nèi)容的論述可以得知：實驗人員采取高效液相色譜法有著顯著的效果，并進一步將產(chǎn)生的整體生產(chǎn)質(zhì)量加以提升，大大推動了我國醫(yī)藥事業(yè)的進步，為我國的臨床提供了重要的參考依據(jù)。

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R567.5+1

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1672-5018（2016）12-034-01