摻鈦氧化鋅納米薄膜微結(jié)構(gòu)及其光電性能研究*

陳真英，聶　鵬，廖慶佳，黃文華，孟　炎，熊定康，鄧　文

(1. 廣西大學(xué) 物理科學(xué)與工程技術(shù)學(xué)院，南寧 530004； 2. 廣西大學(xué) 行健文理學(xué)院， 南寧 530004)

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摻鈦氧化鋅納米薄膜微結(jié)構(gòu)及其光電性能研究*

陳真英1,2，聶鵬1，廖慶佳1，黃文華1，孟炎1，熊定康1，鄧文1

(1. 廣西大學(xué) 物理科學(xué)與工程技術(shù)學(xué)院，南寧 530004； 2. 廣西大學(xué) 行健文理學(xué)院， 南寧 530004)

摘要：采用射頻磁控濺射法，以不同保溫時間的摻鈦氧化鋅為靶材在普通玻璃襯底上制備了TZO(摻鈦氧化鋅)薄膜樣品，測試其微結(jié)構(gòu)和光電性能，從而獲得制備性能優(yōu)越的TZO薄膜所需靶材的最佳條件。測試結(jié)果表明，所有樣品均為具有c軸擇優(yōu)取向的六角鉛鋅礦多晶納米薄膜；靶材燒結(jié)溫度和保溫時間對薄膜微結(jié)構(gòu)和光電性能有較大影響；以經(jīng)1 500 ℃燒結(jié)并保溫6 h的靶材所制備的薄膜光電性能較好，具有較大晶粒尺寸，在可見光區(qū)(400～760 nm)有較高的平均透過率91.16%，較低電阻率1.07×10-4Ω·cm，較高的載流子濃度和較大遷移率。

關(guān)鍵詞：摻鈦氧化鋅薄膜；磁控濺射；保溫時間；微結(jié)構(gòu)；光電性能

1引言

氧化物透明導(dǎo)電薄膜(TCO)由于在可見光區(qū)的透過率超過80%、電阻率低于10-3Ω·cm等方面存在優(yōu)越的光電性能，因而在液晶顯示、太陽能電池、發(fā)光二極管、防靜電、防微波輻射等領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用，并已經(jīng)成為透明導(dǎo)電膜的主角之一[1]。目前在TCO家族中，摻錫氧化銦透明導(dǎo)電薄膜(ITO)因具有優(yōu)越的光電性能以及良好的機械強度、成熟的制備技術(shù)等應(yīng)用最為廣泛。但由于In、Sn 等材料自然儲量少、價格昂貴、制備工藝復(fù)雜、有毒、穩(wěn)定性差等限制了它的進一步廣泛使用，因此亟需尋求一種替代品以滿足市場需求。而被譽為第三代半導(dǎo)體材料的氧化鋅(ZnO)，常溫下禁帶寬度為3.37 eV，實施微量摻雜后有潛力制備出與ITO性能相媲美的氧化鋅基透明導(dǎo)電薄膜，并且氧化鋅具備原料豐富、價格低廉、性能優(yōu)越、無毒等優(yōu)點引起了研究者的廣泛關(guān)注[2]。

目前，有關(guān)氧化鋅透明導(dǎo)電薄膜的研究熱點之一是氧化鋅摻入少量雜質(zhì)如Al、Ga、Cu、Mg、Li、Nb等能有效提高ZnO薄膜的光電性能，其中鋁摻雜的ZnO薄膜研究比較深入，在某些領(lǐng)域已經(jīng)可以替代ITO投入市場[1-11]。對于鈦摻雜，Ti+4離子化合價比Zn+2化合價高，而且Ti+4離子半徑為0.068 nm，比Zn+2半徑0.074 nm小，如果Ti+4離子能成功進入氧化鋅晶格替代Zn+2，能提供更多的自由電子，導(dǎo)致薄膜中載流子濃度顯著增加，從而更加有效地降低電阻率。許多學(xué)者對這個方面也做了大量的研究，主要是研究鈦摻雜比例、摻雜工藝、襯底選擇、薄膜制備過程中的工藝參數(shù)對薄膜結(jié)構(gòu)和光電性能的影響[12-18]。

磁控濺射法是制備摻雜氧化鋅薄膜的重要方法，該方法具有與襯底附著性能好、純度高、沉積速率高、鍍膜均勻、可大面積鍍膜和規(guī)?；a(chǎn)等優(yōu)點而成為制備透明導(dǎo)電薄膜的廣泛采用的方法之一。磁控濺射所使用靶材的質(zhì)量對薄膜的光電性能有重要的影響，獲得優(yōu)質(zhì)薄膜的前提是優(yōu)質(zhì)的靶材[19]。然而對于靶材工藝對薄膜性能影響的報道至今很少。靶材制備的工藝參數(shù)中，燒結(jié)溫度和保溫時間是非常關(guān)鍵的因素。本文將研究TZO靶材的燒結(jié)溫度和保溫時間對其制備的透明導(dǎo)電薄膜性能的影響，從而獲得制備優(yōu)質(zhì)TZO薄膜的靶材最佳條件。

2實驗

2.1靶材制備

選用天津光復(fù)化學(xué)試劑公司生產(chǎn)的純度為99.99% ZnO粉末和Aladdin-阿拉丁試劑(上海)有限公司生產(chǎn)的純度為99.99%的TiO2粉末為原料，按照m(ZnO)∶m(TiO2)=98%∶2%，利用球磨方法將兩種粉體混合均勻；采用粉末壓片機將混合粉末在35 MPa下壓成坯體；再將所得坯體經(jīng)過排膠后在1 500 ℃下燒結(jié)，保溫時間分別為2，4，6，8和10 h，得到直徑為59 mm、厚度為3 mm的5塊TZO陶瓷靶材。

2.2薄膜制備

采用中科院沈陽科儀JGP-450A雙室磁控濺射系統(tǒng)的射頻磁控濺射方法制備薄膜。鍍膜前先將靶材預(yù)濺射20 min以去除表面雜質(zhì)，襯底采用載玻片，將玻片依次在丙酮溶液中超聲清洗10 min、無水乙醇中超聲清洗10 min、超純水中超聲清洗10 min，最后放入真空干燥箱中60 ℃烘干后放入濺射室鍍膜。鍍膜工藝參數(shù)設(shè)置如下：靶材與襯底距離為80 mm，本底真空為8.0×10-5Pa，濺射功率為150 W，濺射氣體為99.995%的高純氬氣，濺射壓強為0.5 Pa，氣體流量為20 cm3/min，襯底溫度為150 ℃，襯底轉(zhuǎn)速為15 r/min，5個樣品的鍍膜時間均為60 min。5個樣品分別以靶材保溫時間標(biāo)記為2，4，6，8和10 h。

2.3薄膜測試

利用DX-2700A型X射線衍射儀(CuKα1靶，射線波長為0.15406 nm)測試TZO薄膜的微結(jié)構(gòu)和生長取向，利用日立SU8020型場發(fā)射電子顯微鏡測量表面形貌和膜厚，利用Swin Hall 8800型霍爾測試儀測量電阻率和載流子的類型、濃度、遷移率，利用日本島津UV-2700紫外-可見分光光度計測量樣品的透過率。

3實驗結(jié)果與討論

3.1薄膜的微結(jié)構(gòu)

圖1給出了玻璃襯底上制備的5個樣品的XRD圖譜。

圖1　TZO薄膜的XRD圖譜

由圖1可知，5個樣品的XRD譜均在2θ為34.4°附近出現(xiàn)了一個很強的衍射峰，此峰值與本征氧化鋅(002)晶面對應(yīng)的衍射峰相吻合，為良好的c軸擇優(yōu)取向的六角纖鋅礦結(jié)構(gòu)的多晶薄膜。鈦離子的半徑(0.068 nm)小于鋅離子的半徑(0.074 nm)，樣品中一部分鈦離子進入了氧化鋅晶格中以替位的形式存在。從圖1還可以看出，靶材保溫時間不同，相應(yīng)的TZO薄膜結(jié)構(gòu)也有明顯差異，靶材保溫為6 h的樣品，其衍射峰最強，說明該薄膜的結(jié)晶度最好；再繼續(xù)延長靶材保溫時間，衍射峰峰強有所減弱，表明晶粒異常長大或晶格發(fā)生畸變，導(dǎo)致結(jié)晶度有所減弱。圖2為XRD譜中各樣品衍射峰的衍射角2θ、半高寬B及晶粒尺寸D隨靶材保溫時間的關(guān)系。由衍射角2θ和半高寬B，可依據(jù)Seherrer公式計算出薄膜樣品中晶粒尺寸[20]

(1)

式中，λ為X射線的波長，θ為衍射峰對應(yīng)的衍射角，B為衍射峰的半高寬，D為晶粒尺寸，本文所制備的ZTO薄膜晶粒尺寸在24～30 nm之間，具體如圖2。其中靶材保溫時間為6和10 h對應(yīng)的薄膜晶粒較大，均在29 nm以上。

圖2TZO薄膜樣品XRD譜的2θ角、半高寬B及晶粒尺寸D隨靶材保溫時間的變化

Fig 2 The change in peak position and FWHM of XRD patterns and the gain size of the TZO films with the different holding time of targets

圖3給出了采用SEM觀察到的TZO薄膜樣品的表面形貌。由圖3可以看出，靶材保溫時間對薄膜樣品的表面形貌有一定的影響。當(dāng)靶材保溫時間較短(如2 h)時，沉積在襯底的晶粒平均尺寸較小，晶界缺陷較多；當(dāng)靶材保溫時間達(dá)到6 h時，對應(yīng)的薄膜樣品晶粒平均尺寸較大，大小比較均勻；當(dāng)靶材保溫時間較長(如8和10 h)，所制備的薄膜樣品的晶粒又變小，晶界缺陷較多?？梢娺m當(dāng)?shù)陌胁谋貢r間，有利于孔隙的排出，有利于晶界的遷移，使得晶?？梢园l(fā)育良好，從而獲得更為致密、均勻、物相純度較高的靶材，此靶材磁控濺射時單位時間內(nèi)濺射出的靶材粒子能量比較均勻，數(shù)量較多，因而在襯底沉積的薄膜晶粒較大，而且比較均勻。本文中，靶材保溫時間為6 h比較合適。當(dāng)保溫時間不足6 h時，靶材沒有充分燒結(jié)，靶材里面存在不規(guī)則的孔隙；當(dāng)保溫時間超過6 h，晶粒粗化現(xiàn)象嚴(yán)重，個別晶粒異常長大，內(nèi)部結(jié)構(gòu)不均勻，致密度降低，磁控濺射時單位時間內(nèi)濺射出來的靶材粒子能量不均勻，數(shù)量相對較少，從而沉積的薄膜平均晶粒尺寸相對較小，晶界缺陷較多。

3.2TZO薄膜的光學(xué)性能

采用日本島津的UV-2700紫外-可見分光光度計測量了300～800 nm區(qū)間內(nèi)各薄膜樣品的透過率。圖4為不同保溫時間的靶材制備的TZO薄膜樣品紫外-可見光波段的透射譜。表1為不同保溫時間的靶材制備的TZO薄膜在可見光區(qū)的平均透過率，除靶材保溫時間為2 h樣品之外，其它樣品在可見光區(qū)(400～760 nm)的平均透過率均在91%以上，相差較小，其值與國內(nèi)外有關(guān)文獻報道的同類樣品的高透過率值非常接近[13, 20]。這主要是因為薄膜結(jié)晶度較好，薄膜的表面比較光滑，薄膜反射率和消光系數(shù)減少，透過率較高。

圖3TZO薄膜樣品的SEM圖片

Fig 3 SEM images of the TZO films

圖4　TZO薄膜樣品的光學(xué)透過率隨波長的變化

Table 1 Average optical transmittances of TZO films in the visible region

保溫時間/h246810平均透過率/%89.5291.4191.1691.1091.77

透過率曲線在380 nm附近急速下降，呈現(xiàn)一個基本的截止的本征吸收邊，本征吸收過程光子能量要滿足hν≥Eg，在吸收邊緣，薄膜吸收系數(shù)α和透過率T滿足如下關(guān)系式

(2)

d為薄膜厚度，T為薄膜的透過率。依據(jù)Taau公式，對于直接躍遷型的半導(dǎo)體材料TZO薄膜樣品，在吸收邊附近薄膜吸收系數(shù)α、光學(xué)帶隙Eg以及入射光子能量E(=hν)三者之間滿足的關(guān)系式如下

(3)

式中，α0為常數(shù)，Eg為光學(xué)帶隙，E為光子能量。據(jù)此作出(αE)2與E的關(guān)系曲線圖，利用外推法將曲線的線性部分延長到零可以得到與橫軸E的交點，交點橫坐標(biāo)即為薄膜樣品的光學(xué)帶隙Eg值[9,13,21-22]。采用此方法作出的各樣品的(αE)2與E的關(guān)系曲線如圖5所示。靶材保溫時間低于6 h，樣品的光學(xué)帶隙均低于本征氧化鋅的光學(xué)帶隙(3.37 eV)；當(dāng)靶材保溫時間超過6 h，樣品的光學(xué)帶隙均高于本征氧化鋅，其中靶材保溫6 h的薄膜樣品光學(xué)帶隙最大，達(dá)到3.44 eV。這是因為保溫6 h的靶材制備的薄膜，晶粒尺寸大，晶界和缺陷濃度較少，對載流子的捕獲作用較弱，因而載流子濃度較大，使導(dǎo)帶的最低能級被大量載流子占滿所引起的Burstein-Moss位移效應(yīng)，即費密能級進入導(dǎo)帶，本征光吸收邊就會向短波方向移動，光學(xué)帶隙增大[23]。

圖5TZO薄膜中吸收系數(shù)平方隨光子能量的變化關(guān)系

Fig 5 Square of the absorption coefficient as a function of photon energy for TZO-film samples

3.3TZO薄膜的電學(xué)性能

薄膜的電阻率、載流子濃度以及載流子遷移率是由臺灣SWIN公司生產(chǎn)的HALL8800霍爾效應(yīng)測試儀測出的，其原理主要依據(jù)霍爾效應(yīng)及范德堡法則。先用銀漿在正方形的薄膜表面制作4個歐姆接觸點，用范德堡法先測量薄膜方塊電阻，依據(jù)膜厚即可得到電阻率；再將薄膜做霍爾測試，由霍爾系數(shù)可得到載流子濃度和遷移率。表2為不同保溫時間的靶材制備的薄膜的電阻率、載流子濃度以及載流子遷移率。

表2用不同保溫時間的靶材制備的TZO薄膜的電性能參數(shù)

Table 2 The electric parameters of TZO film prepared with different-holding-time targets

樣品編號電阻率/10-4Ω·cm載流子濃度/1021cm-3遷移率/cm2·v-1·s-12h29.350.474.574h5.861.248.596h1.073.4816.728h2.891.6513.0710h1.752.4614.44

由表2可以看出，靶材保溫時間為6 h時，樣品電阻率最低，達(dá)到1.07×10-4Ω·cm，與文獻報道的同類樣品相符，其導(dǎo)電性能最好，載流子濃度最高，載流子的遷移率也比較大。這是因為晶體中的晶界可以捕獲載流子從而降低載流子的壽命，同時對載流子有散射作用從而降低載流子的遷移率。當(dāng)靶材保溫時間為6 h時，制備的薄膜晶粒尺寸較大，結(jié)晶度較好，晶界濃度減少，對載流子的捕獲和散射作用減弱，因而可以獲得較大的載流子濃度和遷移率。載流子濃度和遷移率的增加將導(dǎo)致TZO薄膜電阻率的進一步降低。

4結(jié)論

(1)采用射頻磁控濺射法，用不同保溫時間的靶材制備的TZO薄膜樣品均具有c軸擇優(yōu)取向的六角鉛鋅礦多晶納米薄膜。

(2)靶材的燒結(jié)溫度和保溫時間對薄膜的微結(jié)構(gòu)和光電性能有較大影響，當(dāng)保溫時間超過4 h時，薄膜樣品在可見光區(qū)(400～760 nm)的平均透過率均超過91%。

(3)以經(jīng)1 500 ℃燒結(jié)并保溫6 h的靶材所制備的薄膜光電性能較好，該薄膜具有較大晶粒尺寸，可見光區(qū)有較高的平均透過率91.16%，較低電阻率1.07×10-4Ω·cm，較高的載流子濃度和較大遷移率。

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Studies of microstructures and optoelectronic properties of the Ti-doped zinc oxide(TZO) nano-films

CHEN Zhenying1,2, NIE Peng1, LIAO Qingjia1, HUANG Wenhua1,MENG Yan1, XIONG Dingkang1, DENG Wen1

(1. School of Physical Science and Engineering,Guangxi University, Nanning 530004, China;2. Xingjian College of Arts and Sciences,Guangxi University, Nanning 530004, China)

Abstract:In order to find the best preparation condition, the Ti-doped zinc oxide (TZO) films were deposited on the common glass substrates with different-heat-preservation-time targets by radio frequency (RF) magnetron sputtering, respectively. The microstructures and optoelectronic properties of the films were tested in details, the results show that all samples are polycrystalline with a hexagonal structure and have a preferred orientation perpendicular to the substrate, the microstructures and the optoelectronic properties of the TZO films were strongly affected by the sintering temperature and the heat-preservation time of the targets. It has been found that the TZO film prepared with the target which was sintered at 1 500 ℃ then preserved for 6 hours has better optoelectronic property in comparison with the others, that is, it has relative larger gain size, higher average optical transmittance of 91.16% with wavelength from 400 to 760 nm, lower resistivity of 1.07×10-4Ω·cm, higher carrier concentration and mobility.

Key words:TZO thin films; magnetron sputtering; heat-preservation time; microstructure; optoelectronic properties

DOI:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.01.016

文獻標(biāo)識碼：A

中圖分類號：TB34

作者簡介：陳真英(1974-)，女，湖南益陽人，在讀博士，師承鄧文教授，主要從事光電功能材料研究。

基金項目：國家自然科學(xué)基金資助項目 (11265002)；廣西自然科學(xué)重點基金資助項目(2010GXNSFD013036)；廣西大學(xué)行健文理學(xué)院科研基金資助項目(2014ZKLX01)

文章編號：1001-9731(2016)01-01077-05

收到初稿日期：2015-06-13 收到修改稿日期：2015-09-24 通訊作者：鄧文，E-mail: wdeng@gxu.edu.cn