張志楊　趙萌萌　楊文菊　朱麗霞　牛貴陽

【摘 要】用直接滴定法測慕薩萊思酒中總糖含量常因存在干擾物質而導致測定值誤差大。因此，在測定前須先除酒精然后再用沉淀劑除去酒中蛋白質等雜質。試驗綜合了GB/T15038-2006及食品分析書上的方法，先除酒精，然后采用乙酸鋅和亞鐵氰化鉀溶液除雜，并與不做處理的酒樣測定的總糖含量進行比較。結果表明，除酒精除雜后測定的酒樣總糖含量相對較準，加標回收率為103.4%～106.2%。此方法測定數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性、重復性、精密度和準確度均較高。

【關鍵詞】直接滴定法；慕薩萊思；總糖含量

慕薩萊思是新疆阿瓦提地區(qū)維吾爾族傳統(tǒng)飲品之一，其釀造過程經(jīng)歷了熬煮工藝，這與葡萄酒釀造工藝有很大不同。葡萄酒中的總糖和酒精含量是影響葡萄酒質量和區(qū)分葡萄酒種類的重要指標之一[1-2]， 同樣也為慕薩萊思質量的重要衡量指標，但由于慕薩萊思本質渾濁、糖氨反應類黑色聚合物多，人為添加外源物質多，導致現(xiàn)有國標及相關方法測定不準確[3]。

有關葡萄酒和果酒中總糖的檢測方法有直接滴定法[4]、電位滴定法[5]、3，5-二硝基水楊酸比色法[6]等。因慕薩萊思工藝特殊，酒成分復雜（如糖氨反應類黑色聚合物多，人為添加外源物質多），導致現(xiàn)有國標及相關方法測定不準確[3]。本文借鑒相關實驗指導書及文獻[7，8]對慕薩萊思酒進行前處理后再按照直接滴定法進行總糖含量的測定，旨在摸索出一種測定慕薩萊思總糖含量的適宜方法。

1 材料與方法

1.1 材料

慕薩萊思酒，阿瓦提慕薩萊思有限公司提供。

1.2 試劑

鹽酸溶液（1+1）

氫氧化鈉溶液（200 g/L）

葡萄糖標準溶液（2.5 g/L）：稱取在105 ℃-110 ℃烘箱內(nèi)烘干至恒重并在干燥器中冷卻的無水葡萄糖2.5g（精確至0.0001g），用水溶解并定容至1000mL。

次甲基藍指示液（10g/L）：稱取1.0g次甲基藍，用水溶解并定容至100mL。

費林甲液：34.7g五水硫酸銅，用水溶解并定容至500mL。

費林乙液：173g酒石酸鉀鈉和50g氫氧化鈉，用水溶解并定容至500mL。

乙酸鋅溶液：21.9g乙酸鋅和3mL冰乙酸用水溶解并定容至100mL。

亞鐵氰化鉀溶液：10.6g亞鐵氰化鉀，用水溶解并定容至100mL。

1.3 儀器與設備

分析天平，烘箱，干燥器，電爐，恒溫冰箱，玻璃計量器具（容量瓶、移液管）及實驗室常用玻璃器皿。

1.4 方法

1.4.1 稀釋酒樣的制備

A液：取液溫20℃慕薩萊思100mL于500mL容量瓶中，定容至刻度（即為稀釋酒樣）后于20℃貯存?zhèn)溆谩?/p>

B液：取液溫20 ℃慕薩萊思100mL于500mL容量瓶中，稱取2g無水葡萄糖加入，定容至刻度（即為加標后稀釋酒樣），于20℃貯存?zhèn)溆谩?/p>

1.4.2 酒樣前處理方法（參考本學校內(nèi)部實驗指導書、張瑋[6]試樣制備方法及GB/T15038-2006）

取1.4.1的A液（或B液）50mL于燒杯中，用氫氧化鈉溶液調(diào)至中性，水浴蒸發(fā)至原體積的1/4后，立即倒入100mL容量瓶中，加入25mL水后，邊搖邊慢慢加入乙酸鋅溶液和亞鐵氰化鉀溶液各5mL，搖勻，定容至刻度，靜置30min后，用干燥濾紙過濾，棄去初濾液，收集濾液備用，將濾液保存至20℃。取上述濾液50mL于100mL容量瓶中，加入5mL鹽酸溶液，搖勻，于（68±1）℃水浴15min，取出冷卻，用氫氧化鈉溶液調(diào)至中性，調(diào)溫20℃，加水定容至刻度備用。

1.4.3 費林溶液的標定與計算

a.標定

預備試驗：吸取費林甲乙液各5mL于150mL三角瓶中，加10mL水，搖勻，在電爐上加熱至沸，在沸騰狀態(tài)下用葡萄糖標準溶液滴定，當溶液的藍色將消失呈紅色時，加1滴次甲基藍指示液，繼續(xù)滴至藍色消失，記錄消耗葡萄糖標準溶液的體積。

正式試驗：吸取費林甲乙液各5mL于150mL三角瓶中，加10mL水和比預備試驗少1mL的葡萄糖標準溶液，電爐上加熱至沸，并保持2min，加1滴次甲基藍指示液，在沸騰狀態(tài)下于1min之內(nèi)用葡萄糖標準液滴定至終點，記錄消耗葡萄糖標準溶液的體積（V）。

b.計算

費林溶液甲乙各5mL相當于葡萄糖克數(shù)。

F=m*V /1000

式中：F—費林溶液甲乙各5mL相當于葡萄糖克數(shù)（g）；

m—稱取無水葡萄糖的質量（g）；

V—消耗葡萄糖標準液的總體積（mL）。

1.4.4 總糖含量測定

1）不除雜不除酒精處理的酒樣總糖的測定

以1.4.1的 A液代替葡萄糖標液，按1.4.3a同樣操作，記錄消耗試樣的體積V1。

按下式計算：

式中：X—慕薩萊思酒總糖的含量（g/L）；

N—酒樣稀釋的倍數(shù)；

V1—消耗試樣的體積（mL）。

2）測定結果精密度

以經(jīng)過1.4.2處理過的A液代替葡萄糖標液，按1.4.3a同樣操作，記錄消耗試樣的體積V2，重復測定6次。

3）測定結果穩(wěn)定性

以經(jīng)過1.4.2處理過的A液代替葡萄糖標液，按1.4.3a同樣操作，每隔10min測定一次樣液，記錄消耗試樣的體積V2，測1h內(nèi)數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性[7]。

4）測定結果重復性

以經(jīng)過1.4.2處理過的A液代替葡萄糖標液，按1.4.3a同樣操作，記錄消耗試樣的體積V2。然后再按照整個過程在相同條件下做3次重復試驗，每次重復試驗做3次平行。

5）加標回收實驗

以經(jīng)過1.4.2處理過的B液代替葡萄糖標液，按1.4.3a同樣操作，記錄消耗試樣的體積V2，做3次平行試驗。

6）計算

2）到5）中的所有結果按下式計算：

2 結果與分析

總糖測定方法的改進。

2.1 不除雜不除酒精處理的酒樣總糖的測定

經(jīng)過計算可得到不做除雜除酒精處理的酒樣總糖含量大致為42g/L。

2.2 總糖測定結果精密度

試驗對酒樣進行的6次重復測定數(shù)據(jù)見表1。消耗酒樣的體積的極差為0.6 mL，平均值為23.3 mL，相對標準偏差（RSD）為0.99%，說明測定方法的精密度較高。

2.3 總糖測定結果穩(wěn)定性

1h內(nèi)待測液每隔10min測一次的結果見表2。酒樣測定極差為0.5mL，平均值為23.25mL，RSD為0.8%，表明處理后的樣液在測定過程中狀態(tài)穩(wěn)定。

2.4 總糖測定結果重復性

酒樣在相同條件下重復3次，每次平行測定3次的測定結果見表3。其測定體積的平均值在23.23mL到23.37mL之間，RSD值在1.07%到1.08%之間，表明處理后的樣液總糖含量測定的重復性較好。

2.5 總糖測定加標回收率

總糖含量的加標回收率數(shù)據(jù)見表4。3次平行試驗的加標回收率在103.4%到106.2%之間，平均為104.7%，可見處理后酒樣總糖含量測定具有較高的準確度。

由于測定時慕薩萊思酒樣稀釋倍數(shù)大、干擾雜質又不可能全部除盡、稀釋過程和測定操作也有誤差存在，這些都會影響測定結果的精密度和準確度。用直接滴定法測定慕薩萊思總糖含量時，藥品的稱取，滴定終點的判斷等等或多或少的存在誤差。加標回收率數(shù)據(jù)未在100%兩側對稱分布，出現(xiàn)一邊倒現(xiàn)象，說明測定結果普遍存在正誤差，可能由于操作系統(tǒng)誤差所致。

2.6 總糖含量

由2.1—2.5中的總糖含量可求出慕薩萊思中的總糖含量大致為39.4g/L。

3 結論

（1）用乙酸鋅溶液和亞鐵氰化鉀溶液進行除雜處理，可解決直接滴定法測定其總糖含量過程中雜質問題。除雜的最佳條件為：沉淀劑（乙酸鋅溶液、亞鐵氰化鉀溶液）各5mL，處理時間30min。

（2）用水浴蒸發(fā)的方法除酒精，可解決直接滴定法測定慕薩萊思總糖過程中酒精的影響。除酒精的最佳條件為：處理溫度100℃，蒸發(fā)至原體積的1/4。

去酒精除雜后此方法測定慕薩萊思總糖含量為39.4g/L，比不做除雜除酒精處理的總糖含量42g/L要小，加標回收率為104.7%，測定結果準確度較高。而且其結果的精密度、穩(wěn)定性、重復性測定的RSD值較小，說明本文的去酒精除雜的方法具有一定的可行性，為以后的研究提供一定的參考。

【參考文獻】

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[8]張瑋，郝冬曙.葡萄酒殘?zhí)菧y定值偏高的原因及處理方法[J].中外葡萄與葡萄酒，2009，05：63-65.

[責任編輯：楊玉潔]