粉體特征對(duì)選區(qū)激光熔化Al-Si合金成型性能的影響

王小軍，王修春，伊希斌，張晶

(山東省科學(xué)院新材料研究所，山東 濟(jì)南 250014)

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【新材料】

粉體特征對(duì)選區(qū)激光熔化Al-Si合金成型性能的影響

王小軍，王修春，伊希斌，張晶

(山東省科學(xué)院新材料研究所，山東 濟(jì)南 250014)

摘要：以Al-12Si、Al-10SiMg、Al-7SiMg、Al-5Si 4種Al-Si合金粉體為研究對(duì)象，分別對(duì)其顆粒形貌、粒徑分布和流動(dòng)性等物理性能進(jìn)行了表征。在不同的工藝條件下進(jìn)行了選區(qū)激光熔化(SLM)成型試驗(yàn)，獲得了優(yōu)化后的SLM工藝參數(shù)，并對(duì)成型后樣品的致密度、微觀形貌和斷口形貌等特征進(jìn)行了分析，系統(tǒng)研究了顆粒大小、形貌和分布等粉末特征對(duì)SLM成型性能的影響規(guī)律。結(jié)果表明，SLM成型過程中，粉體的顆粒形貌、分布以及流動(dòng)性等物理特征對(duì)材料的成型性能影響很大。粉體的球形度、流動(dòng)性越好，粒徑分布越窄，SLM成型后樣品的致密度越高，微觀形貌中缺陷越少，成型性能越好。

關(guān)鍵詞：粉體特征；選區(qū)激光熔化；Al-Si合金；成型性能

鋁及其合金材料具有密度小、彈性好、比剛度和比強(qiáng)度高、導(dǎo)電導(dǎo)熱性好、成型加工性能良好以及回收再生性高等一系列優(yōu)良特性，已廣泛用于交通運(yùn)輸、航空航天、機(jī)械電器、建筑裝飾以及電子通訊等行業(yè)[1-3]。隨著資源匱乏、環(huán)境污染等問題日益嚴(yán)重，追求材料的輕量化以及提高材料的綜合性能，已成為人類可持續(xù)發(fā)展道路上亟待解決的問題之一。研發(fā)以鋁合金為代表的低能耗、低污染、可回收利用與環(huán)境友好型輕質(zhì)高強(qiáng)結(jié)構(gòu)材料成為了現(xiàn)代制造行業(yè)的主導(dǎo)思想。

目前，鋁合金結(jié)構(gòu)件的成型加工方法主要采用鑄造加機(jī)加工的方法，而現(xiàn)代鋁合金結(jié)構(gòu)件的發(fā)展趨勢(shì)是復(fù)雜形狀結(jié)構(gòu)件的整體成型及工藝流程的簡(jiǎn)單智能化，形狀復(fù)雜、尺寸精密和小型薄壁整體無余量零部件的快速生產(chǎn)制造是未來鋁合金零部件生產(chǎn)加工的必然趨勢(shì)[4-6]。傳統(tǒng)的鑄造成型工藝從鑄錠到機(jī)加工再到最后的實(shí)際零部件，需要多道工序完成，且材料利用率較低，某些復(fù)雜零部件的材料利用率僅10%左右，并且鑄造過程中對(duì)模具的要求極高，一些復(fù)雜程度高的小型零部件甚至無法用鑄造方法來成型[7-8]。因此，研究開發(fā)新型鋁合金成型加工方法，獲得組織均勻、晶粒細(xì)小的鋁合金組織是提高鋁合金使用性能的有效方法。

選區(qū)激光熔化(selective laser melting，SLM)[9-10]技術(shù)是金屬增材制造/3D打印的一種，其成型過程不需要模具，利用計(jì)算機(jī)控制高能激光束選擇性地熔化每一層金屬粉末，經(jīng)快速冷卻凝固成型，通過層層疊加的方式最終獲得高致密度、高精度以及力學(xué)性能優(yōu)異的金屬零部件。該技術(shù)可以針對(duì)性地解決鑄造工藝中暴露出的加工工藝繁復(fù)、加工周期長(zhǎng)和材料利用率低等缺陷，尤其可實(shí)現(xiàn)小批量、形狀復(fù)雜的鏤空結(jié)構(gòu)產(chǎn)品的個(gè)性化設(shè)計(jì)和快速打印，縮短產(chǎn)品的生產(chǎn)周期，降低生產(chǎn)成本。國內(nèi)外從事金屬材料SLM技術(shù)和工藝研發(fā)的單位主要有德國Frounhofer研究院、Concept Laser公司、EOS公司、比利時(shí)魯汶大學(xué)J. P. Kruth團(tuán)隊(duì)、澳大利亞西澳大利亞大學(xué)等科研機(jī)構(gòu)，研究重點(diǎn)主要為鈦合金[11-12]、鈷鉻合金[13-14]、鐵基鎳基[15-17]等合金材料。與鈦合金、鐵基、鎳基、鈷鉻合金以及不銹鋼等金屬相比，鋁合金材料的SLM技術(shù)研發(fā)相對(duì)較晚，2011年以前，很少報(bào)道有關(guān)SLM鋁合金的相關(guān)研究。近年來，隨著SLM設(shè)備的不斷改進(jìn)，激光能量不斷提高，國內(nèi)外一些研究機(jī)構(gòu)和科研單位逐漸涉及SLM鋁合金方面的研究。Olakanmi等[18]對(duì)SLM成型Al-12Si合金的致密化因素和微觀組織演變過程進(jìn)行了研究，認(rèn)為SLM成型過程中激光的能量密度對(duì)Al-12Si合金的成型性能影響很大。比利時(shí)魯汶大學(xué)的Kempen等[19]對(duì)不同粉體特征的AlSi10Mg合金進(jìn)行了SLM 成型試驗(yàn)研究，并最終獲得了致密度為99%的SLM AlSi10Mg合金塊體，研究發(fā)現(xiàn)合金粉末的形貌、粒徑大小等因素對(duì)SLM成型質(zhì)量有重要影響。趙官源等[20]對(duì)SLM 制造鋁合金過程中的結(jié)晶球化現(xiàn)象進(jìn)行了分析，結(jié)果表明，鋁合金對(duì)激光的反射性較強(qiáng)是導(dǎo)致球化的主要原因。

就目前的研究現(xiàn)狀，鋁合金的SLM技術(shù)研究主要集中在對(duì)AlSi10Mg、Al-12Si等幾種合金的SLM工藝摸索、微觀形貌與性能表征的初始階段，材料體系相對(duì)較窄，粉體性能對(duì)SLM成型工藝及性能影響的研究較少。本文在對(duì)鋁合金SLM成型工藝及性能研究的基礎(chǔ)上，以Al-12Si、Al-10SiMg、Al-7SiMg、Al-5Si 4種鋁合金粉體為研究對(duì)象，分別對(duì)其顆粒形貌、粒徑分布和流動(dòng)性等物理性能進(jìn)行了表征，在不同的工藝條件下進(jìn)行了SLM成型試驗(yàn)，并對(duì)成型后樣品的致密度、微觀形貌和斷口形貌等進(jìn)行了表征，系統(tǒng)研究了Al-Si合金粉體特征對(duì)SLM成型性能的影響規(guī)律。

1研究方法

本試驗(yàn)研究所用Al-12Si合金粉末購自德國TLS Technik公司，Al-10SiMg和Al-7SiMg粉末購自德國LPW Technology公司，Al-5Si合金粉末購自日本HIKARI MATERIAL INDUSTRY 公司。SLM設(shè)備為德國Realizer公司生產(chǎn)的SLM-100。粉體的粒度測(cè)試采用英國的Malvern Mastersizer Plus激光粒度儀，每個(gè)數(shù)據(jù)測(cè)3次取平均值。具體步驟如下：(1)用天平稱取50 g原料粉體；(2)將50 g粉體倒入不銹鋼漏杯中，漏杯底部小孔的直徑為2.53±0.08 mm；(3)讓粉體從漏杯底部自然流出，當(dāng)完全流出時(shí)記錄流出時(shí)間即粉體的流動(dòng)性，單位為s。SLM成型樣品尺寸為10 mm×10 mm×10 mm的塊體，利用阿基米德排水法進(jìn)行密度測(cè)試，利用Olympus BX51和Olympus PMG3兩臺(tái)光學(xué)顯微鏡進(jìn)行金相組織的觀察，利用捷克TESCAN公司的VEGA 3掃描電子顯微鏡進(jìn)行微觀形貌分析。本試驗(yàn)的拉伸試驗(yàn)測(cè)試所用的試驗(yàn)機(jī)為Instron 5982，拉伸速率為1 mm/min。

2結(jié)果與討論

2.1不同Al-Si合金粉末的基本性能特征

為了獲得Al-Si合金粉末的物理性能，對(duì)不同Al-Si合金粉末進(jìn)行了顯微形貌、流動(dòng)性和粒度分布的表征。圖1中所示為不同Al-Si合金粉末的顆粒形貌，可見4種Al-Si合金粉末顆粒的形貌均為球狀或類球狀。其中，Al-12Si、Al-10SiMg、Al-5Si合金粉末顆粒的球化程度很好，但Al-12Si和Al-10SiMg粉末的顆粒分散性不好，出現(xiàn)明顯的團(tuán)聚現(xiàn)象。Al-7SiMg合金粉末的分散性較好，無明顯團(tuán)聚現(xiàn)象發(fā)生，但球化程度較差，顆粒呈橢球狀或啞鈴狀。Al-5Si合金粉末則既具有非常好的球化度，又無團(tuán)聚現(xiàn)象發(fā)生，分散性非常好。

表1為Al-Si合金粉末的流動(dòng)性數(shù)據(jù)，由表中可以發(fā)現(xiàn)不同Al-Si合金粉末的流動(dòng)性順序?yàn)椋篈l-5Si>Al-7SiMg>Al-12Si>Al-10SiMg。與圖1中粉末的顆粒形貌比較可知，粉末顆粒的球形度越好，其流動(dòng)性也越好。

a Al-12Si；　b Al-10SiMg；　c Al-7SiMg；　d Al-5Si圖1　不同Al-Si合金粉末的顆粒形貌Fig.1　 Particle morphology of different Al-Si alloys

鋁合金種類流動(dòng)性/sAl-12Si21.0Al-10SiMg26.5Al-7SiMg16.3Al-5Si8.5

圖2為不同Al-Si合金粉末的顆粒分布，由圖可見Al-10SiMg和Al-7SiMg合金粉末的顆粒分布較寬，而Al-12Si和Al-5Si合金的顆粒分布較窄，其中Al-5Si合金的顆粒分布最集中。

圖2　不同Al-Si合金粉末的粒徑分布 Fig.2　Particle size distribution of different Al-Si alloys

2.2不同Al-Si合金粉末的SLM成型性能分析

分別對(duì)以上4種Al-Si合金粉末在不同工藝條件下進(jìn)行SLM成型，并對(duì)其成型后樣品的致密度和微觀形貌進(jìn)行分析表征。圖3所示為Al-12Si、Al-10SiMg、Al-7SiMg和Al-5Si 4種合金粉末經(jīng)SLM成型后的致密度隨激光能量密度的變化曲線。由圖可知，隨著激光能量密度的增加，SLM Al-Si合金的致密度均表現(xiàn)為先增加后趨于平緩的趨勢(shì)。當(dāng)激光能量密度小于25 J/mm3時(shí)， SLM Al-Si合金樣品的致密度隨著激光能量密度的增大快速增加；當(dāng)激光能量密度大于25 J/mm3時(shí)，SLM Al-Si合金樣品的致密度基本趨于平緩，說明激光能量密度大于25 J/mm3即可以將Al-Si合金粉末完全熔化。從圖中致密度趨于平緩的區(qū)域(虛線框內(nèi))可以看出，當(dāng)激光能量密度一定時(shí)，SLM成型后Al-5Si合金的致密度最高，Al-12Si和Al-7SiMg合金其次，Al-10SiMg合金的致密度最低。這與4種合金粉末的流動(dòng)性數(shù)據(jù)非常吻合，說明粉末的流動(dòng)性對(duì)SLM鋁合金成型后的致密度影響很大，粉末的流動(dòng)性越好，成型后樣品的致密度越高。

圖4為最優(yōu)化工藝條件下(激光能量密度為53 J/mm3)，不同SLM Al-Si合金樣品的微觀形貌。從圖中可以發(fā)現(xiàn)，SLM成型后Al-12Si和Al-10SiMg合金的微觀形貌中均存在規(guī)則的球狀氣孔(箭頭所示)，這是合金粉末在成型過程中將氣體包裹所形成的，而 Al-7SiMg和Al-5Si合金的微觀形貌均不存在球狀氣孔，尤其是Al-5Si合金中缺陷更少。分析其原因主要是Al-5Si和Al-7SiM合金粉末的顆粒分布比較集中且沒有團(tuán)聚現(xiàn)象發(fā)生，在鋪粉過程中能夠最大限度地排除粉末中氣體，避免金屬在熔化冷卻凝固過程中將氣體包裹在金屬組織中引起缺陷。由此可見，金屬粉末的顆粒形貌、流動(dòng)性和粒徑分布等物理性能對(duì)SLM成型性能影響很大，增大粉末的球形度、流動(dòng)性，減少顆粒團(tuán)聚，優(yōu)化顆粒分布，能夠有效提高SLM的成型質(zhì)量。

圖3　不同激光能量密度條件下SLM Al-Si系合金樣品致密度Fig.3　Sample density of SLM Al-Si alloys under different energy densities

a Al-12Si；　b Al-10SiMg；　c Al-7SiMg；　d Al-5Si圖4　SLM Al-Si合金樣品的微觀形貌Fig.4　Microstructures of SLM Al-Si alloy

2.3不同SLM Al-Si合金樣品的斷口形貌分析

為了進(jìn)一步研究粉末特征對(duì)選區(qū)激光熔化Al-Si合金成型性能的影響，本文對(duì)最優(yōu)化工藝條件下(激光能量密度為53 J/mm3)不同SLM Al-Si合金樣品的斷口形貌進(jìn)行了分析，結(jié)果如圖5所示。由圖5a中可見，SLM Al-10SiMg合金的斷口形貌中有明顯的圓形孔(箭頭所示)，且其孔道內(nèi)部光滑，說明是SLM成型過程中殘留的氣孔所致，是圖4b中的氣孔在拉伸應(yīng)力的作用下發(fā)生了脆性斷裂。而圖5b中，SLM Al-5Si合金的斷口形貌中未發(fā)現(xiàn)類似的氣孔存在，這是由于SLM Al-5Si合金的微觀形貌中不存在這樣的圓形氣孔，如圖4d中所示。由此可見，粉末的顆粒形貌、分布對(duì)SLM成型后試樣的微觀組織等成型性能有很大影響，顆粒球形度越好，分布越均勻，成型后試樣的氣孔等缺陷越少，成型性能越好；反之，SLM成型后試樣的氣孔等缺陷會(huì)增加，影響其微觀形貌和成型性能。在拉伸試樣過程中，這些氣孔處會(huì)形成應(yīng)力集中，并首先達(dá)到材料的屈服極限而產(chǎn)生裂紋，并迅速擴(kuò)展，導(dǎo)致這些缺陷處優(yōu)先發(fā)生了脆性斷裂，從而降低了整個(gè)材料的力學(xué)性能。

a Al-10SiMg；　b Al-5Si圖5　不同SLM Al-Si合金樣品的斷口形貌Fig.5　Fracture surfaces of different SLM Al-Si alloy samples

粉末的顆粒形貌、大小等因素對(duì)SLM成型性能的影響主要體現(xiàn)在SLM鋪粉過程中粉末的堆積密度，其示意圖如圖6所示。由圖6a中可以看到，當(dāng)粉末顆粒大小均一、球形度非常好的時(shí)候，其堆積密度最大，能夠最大限度地排除顆粒間的氣體，氣孔率最低；而圖6b中，粉末的顆粒球形度較差、大小分布不均勻，因此，在自由堆積的過程中會(huì)導(dǎo)致大量氣體殘留，SLM成型過程中無法將氣體完全排除即形成了如圖4和圖5中所示的氣孔，從而影響最終的成型性能。

圖6　SLM成型過程中的粉末堆積示意圖Fig.6　Illustration of powder packing in SLM formation

4結(jié)論

本文以Al-Si合金粉體為對(duì)象，研究了不同顆粒形貌、大小和分布等粉末特征對(duì)SLM成型性能的影響，通過對(duì)成型后試樣的致密度、微觀形貌及斷口形貌分析，系統(tǒng)地闡述了SLM成型過程中，粉末特征對(duì)SLM Al-Si合金成型性能的影響規(guī)律。研究結(jié)果如下：

(1)當(dāng)激光能量密度大于25 J/mm3時(shí)，Al-Si合金粉末可獲得足夠的能量至完全熔化，使SLM冷卻成型后的Al-Si合金樣品致密度達(dá)到最大。

(2)在鋁合金粉末獲得足夠能量(激光能量密度大于25 J/mm3)的條件下，粉末的流動(dòng)性對(duì)SLM Al-Si合金成型后的致密度影響很大，粉末的流動(dòng)性越好，成型后樣品的致密度越高。

(3)在鋁合金粉末獲得足夠能量(激光能量密度大于25 J/mm3)的條件下，粉末的顆粒形貌和分布對(duì)SLM Al-Si合金成型后的微觀組織和性能影響很大，粉末顆粒的球形度越好、分布越均勻，成型后SLM Al-Si合金的微觀氣孔等缺陷越少。

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Impact of powder characteristics on formation properties of selective laser melted Al-Si alloy

WANG Xiao-jun, WANG Xiu-chun,YI Xi-bin, ZHANG Jing

(Institute of New Materials, Shandong Academy of Sciences, Jinan 250014, China)

Abstract∶With four different Al-Si alloys Al-12Si, Al-10SiMg, Al-7SiMg and Al-5Si as subjects, we characterized their physical properties of particle morphology, particle size distribution and fluidity. We conducted selective laser melting (SLM) formation experiment and acquired optimized SLM technology parameters. We also analyzed density, microstructure and fracture surface of formed samples. We further investigated the impact of such powder characteristics as particle size, morphology, and distribution on SLM formation properties. Results show that particle morphology, size distribution, flow ability of Al-Si powders will highly affect the SLM formation properties. The better sphericity and fluidity of Al-Si powders are, the less their particle size distribution scope is. The higher the density of SLM formed samples is, the less the defect in their microstructures is. Their formation property is therefore better.

Key words∶powder characteristics; selective laser melting; Al-Si alloy; formation property

中圖分類號(hào)：TG456.7

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1002-4026(2016)02-0030-06

作者簡(jiǎn)介：王小軍(1985-)，男，博士，助理研究員，研究方向?yàn)?D打印材料與工藝研發(fā)。

基金項(xiàng)目：山東省信息產(chǎn)業(yè)發(fā)展專項(xiàng)

收稿日期：2015-11-12

DOI:10.3976/j.issn.1002-4026.2016.02.007