ICP-MS法測(cè)定蛹蟲草菌絲體干粉中12種金屬元素

王　晶， 黃偉雄， 梁曉艷， 胡軍高， 梁旭霞*

（1.廣東省疾病預(yù)防控制中心，廣東廣州511430；2.廣西中醫(yī)藥大學(xué)附屬瑞康醫(yī)院，廣西南寧530011）

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ICP-MS法測(cè)定蛹蟲草菌絲體干粉中12種金屬元素

王晶1， 黃偉雄1， 梁曉艷2， 胡軍高1， 梁旭霞1*

（1.廣東省疾病預(yù)防控制中心，廣東廣州511430；2.廣西中醫(yī)藥大學(xué)附屬瑞康醫(yī)院，廣西南寧530011）

摘要：目的 建立電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）法測(cè)定蛹蟲草CordycePsmilitaris菌絲體干粉中鉻（Cr）、錳（Mn）、鐵（Fe）、鎳（Ni）、銅（Cu）、鋅（Zn）、砷（As）、銀（Ag）、鎘（Cd）、銻（Sb）、鋇（Ba）、鉛（Pb）的含有量。方法 濕法消解處理樣品后，ICP-MS法測(cè)定其中12種金屬元素的含有量。結(jié)果 12種金屬元素的檢出限較低，相關(guān)系數(shù)均>0.999 2。經(jīng)凍干櫸木葉粉和茶葉驗(yàn)證，該方法準(zhǔn)確度和精密度良好。結(jié)論 蛹蟲草菌絲體干粉中的金屬元素均符合相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

關(guān)鍵詞：蛹蟲草菌絲體；干粉；金屬元素；ICP-MS

蛹蟲草CordycePsmilitaris是蛹蟲草真菌寄生在鱗翅目等昆蟲蛹體上，形成一種蟲或蛹與菌的結(jié)合體，在生物分類學(xué)上歸屬于真菌門、子囊菌亞門、核菌綱、球殼菌目、麥角菌科、蟲草屬［1］。冬蟲夏草與蛹蟲草都是我國(guó)傳統(tǒng)名貴中藥材，前者屬于高海拔地區(qū)特有的珍貴物種，資源緊缺、價(jià)格高昂，而后者與冬蟲夏草同屬異種，分布相對(duì)廣泛。兩者的化學(xué)成分、藥用功能都非常相似，但蛹蟲草主要藥用活性成分（如蟲草素、腺苷等）的含有量高于冬蟲夏草［2-3］，而且易于人工栽培，故被選為冬蟲夏草的最佳替代品。

蛹蟲草已被國(guó)家批準(zhǔn)為新資源食品［4］，因此對(duì)其質(zhì)量要求、安全性以及有害成分的控制提出了新的要求。隨著我國(guó)工業(yè)發(fā)展，環(huán)境污染狀況日益嚴(yán)峻，野生蛹蟲草的生長(zhǎng)受環(huán)境（土壤、氣候、供肥條件等）影響較大，質(zhì)量不穩(wěn)定。此外，其具有較強(qiáng)的環(huán)境重金屬富集能力［5-8］，并影響其藥用活性成分的含有量［9-10］?，F(xiàn)有研究大多關(guān)注于蛹蟲草的藥用活性成分及其影響因素，但鮮有與藥食兩用安全性有關(guān)的重金屬種類及含有量分布的報(bào)道。因此，本實(shí)驗(yàn)利用電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）儀測(cè)定其中鉻（Cr）、錳（Mn）、鐵（Fe）、鎳（Ni）、銅（Cu）、鋅（Zn）、砷（As）、銀（Ag）、鎘（Cd）、銻（Sb）、鋇（Ba）、鉛（Pb）的含有量，為深入了解重金屬元素在蛹蟲草菌體內(nèi)的分布和作用規(guī)律提供技術(shù)支持。

1 儀器與試劑

1.1 儀器 Agilent 7700X電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，包括MassHunter工作站軟件（美國(guó)Agilent公司）；Direct-Q3超純水處理系統(tǒng)（德國(guó)Merck Millipore公司）；高純氬氣（99.999％，廣州氣體廠有限公司）；DS-360智能石墨消解儀（常溫～210℃，廣州格丹納儀器有限公司）；精密微量移液器（10、20、50～100、200 μL，德國(guó)Eppendorf公司）；XPE204電子天平（瑞士Mettler-Toledo公司）；圓底硬質(zhì)玻璃消化管（50 mL）；塑料試管（15 mL，美國(guó)BD公司）。

1.2 試劑 蛹蟲草菌絲體干粉共3批，批號(hào)分別為150101、150102、150103（廣東某保健品公司）。硝酸為優(yōu)級(jí)純（德國(guó)Merck公司）；超純水（電阻率≥18.2 MΩ·cm）。

凍干櫸木葉粉（編號(hào)BCR-100，30 g/瓶，歐洲參考物質(zhì)研究所與測(cè)量委員會(huì)聯(lián)合研究中心）；茶葉（編號(hào)INCT-TL-1，50 g/瓶，波蘭核化學(xué)與技術(shù)研究院）。

安捷倫多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液［基體為10％ HNO3，其中鐵（Fe）元素質(zhì)量濃度為1 000 μg/mL，鉻（Cr）、錳（Mn）、鎳（Ni）、銅（Cu）、鋅（Zn）、砷（As）、銀（Ag）、鎘（Cd）、銻（Sb）、鋇（Ba）、鉛（Pb）元素質(zhì)量濃度均為10 μg/mL，編號(hào)5183-4688］；安捷倫多元素內(nèi)標(biāo)混合液［基體為5％HNO3，含有鋰（Li）、鈧（Sc）、鍺（Ge）、釔（Y）、銦（In）、鋱（Tb）、鉍（Bi）7種元素，其質(zhì)量濃度均為10 μg/mL，編號(hào)5183-4680］；安捷倫多元素ICP-MS儀器調(diào)諧溶液［基體為2％HNO3，含有鋰（Li）、釔（Y）、鈰（Ce）、鉈（Tl）、鈷（Co）5種元素，其質(zhì)量濃度均為10 ng/mL，編號(hào)5184-3566］。

2 方法

2.1 樣品消化 分別精密稱取各批蛹蟲草菌絲體干粉樣品4份（含平行樣品），稱樣量分別為0.417 8、0.428 5、0.427 7和0.425 8 g，置于50 mL圓底硬質(zhì)玻璃消化管中，并加入優(yōu)級(jí)純濃硝酸10 mL，將消化管置于智能石墨消解儀中，低溫預(yù)消解至樣品全部溶解，升溫至120℃，維持4 h，再升溫至160℃消解，若溶液出現(xiàn)炭化，可適當(dāng)補(bǔ)加硝酸繼續(xù)消化，直至樣品清澈透明，呈淡黃色，最后180℃趕酸至約1 mL［11-12］。同時(shí)，制備樣品空白，以凍干櫸木葉粉與茶葉兩種有證參考物質(zhì)為質(zhì)量控制樣本，同法處理，并制備質(zhì)控樣本。所有樣品消化液均轉(zhuǎn)移至15 mL BD塑料試管中，少量純水多次洗滌消化管，合并洗滌液與消化液，最后定容至10 mL，搖勻，待測(cè)。

2.2 溶液配制

2.2.1 多元素混合標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液配制 5％HNO3將安捷倫多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋成系列標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液，質(zhì)量濃度分別為Fe 0.00、0.100、0.200、0.500、1.00、2.00、5.00、10.0、20.0 μg/mL，Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、As、Ag、Cd、Sb、Ba、Pb 0.00、1.00、2.00、5.00、10.0、20.0、50.0、100、200 ng/mL。

2.2.2 混合內(nèi)標(biāo)使用液配制 5％HNO3將10 μg/mL Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi安捷倫內(nèi)標(biāo)混合液稀釋為1.0 μg/mL內(nèi)標(biāo)使用液。

2.2.3 ICP-MS儀器調(diào)諧使用液配制 5％HNO3將10 ng/mL Li、Y、Ce、Ti、Co安捷倫多元素ICPMS儀器調(diào)諧溶液稀釋為1 ng/mL質(zhì)譜調(diào)諧使用液。

2.3 ICP-MS儀器實(shí)驗(yàn)條件 測(cè)定各元素時(shí)，均采用氦氣碰撞消除多原子離子干擾模式，各主要儀器操作條件和參數(shù)見表1。將標(biāo)準(zhǔn)系列、樣品空白、樣品溶液、質(zhì)控樣品依次上機(jī)進(jìn)行檢測(cè)，采集數(shù)據(jù)，進(jìn)行計(jì)算。

表1　操作條件及參數(shù)Tab.1 Operation conditions and parameters

2.4 方法學(xué)技術(shù)參數(shù)

2.4.1 檢出限與定量限測(cè)定 同時(shí)制備21份濕法消化的樣品空白溶液，定容后上機(jī)測(cè)定對(duì)應(yīng)金屬元素含有量，依據(jù)食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法（理化部分）注解［13］及《中國(guó)藥典》2010版［14］有關(guān)規(guī)定，計(jì)算方法檢出限與定量限。

2.4.2 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制 將系列質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液上機(jī)測(cè)定，以各元素與虛擬內(nèi)標(biāo)每秒計(jì)數(shù)（CPS）的比值為縱坐標(biāo)，質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

2.4.3 回收率與精密度測(cè)定 精密稱取平行樣品12份，先測(cè)定3份來計(jì)算各元素的本底含有量，剩余9份按低、中、高3個(gè)不同梯度分別加入多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，每3份對(duì)應(yīng)1個(gè)梯度，同時(shí)消化并定容，上機(jī)測(cè)定各元素質(zhì)量濃度，并計(jì)算回收率與精密度［13-15］。

2.4.4 質(zhì)量控制 同時(shí)消化蛹蟲草菌絲體干粉樣品、3份茶葉及3份凍干櫸木葉粉有證參考物質(zhì)，同法測(cè)定，計(jì)算各元素平均值與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，并與參考證書中的標(biāo)示值進(jìn)行比較，結(jié)合相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差來分析方法準(zhǔn)確性與精確度。

2.4.5 方法穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn) 將消化定容好的樣品溶液于24 h內(nèi)連續(xù)測(cè)定3次。放置1個(gè)月后，分別在第1天、第2周、第3周用同樣的儀器分析條件進(jìn)行測(cè)定，分別計(jì)算平均值與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，考察方法穩(wěn)定性。

2.5 樣品測(cè)定 根據(jù)建立的分析方法和標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，測(cè)定上述空白、樣品和質(zhì)控溶液中各金屬元素的含有量，含平行樣的批次樣本測(cè)定結(jié)果取其平均值。

3 結(jié)果

3.1 方法學(xué)參數(shù)

3.1.1 檢出限與線性范圍 各金屬元素的方法檢出限、定量限以及相關(guān)系數(shù)見表2，發(fā)現(xiàn)各元素的檢出限都較低，方法靈敏度高，相關(guān)系數(shù)均大于0.999 2，符合分析要求［15］。

表2　檢出限與線性范圍Tab.2 Detection lim its and linear ranges

3.1.2 方法回收率試驗(yàn) 低、中、高3個(gè)梯度溶液的加樣回收率分別為90.4％～103％、89.9％～103％、91.6％～104％，達(dá)到分析要求［15］，具體見表3。

3.1.3 精密度試驗(yàn) 在低、中、高3個(gè)梯度溶液中，各元素RSD最大值分別為2.1％、2.4％、1.6％，表明儀器精密度良好。

3.1.4 穩(wěn)定性試驗(yàn) 日內(nèi)誤差與日間誤差的RSD均在0.5％～3.1％之間，表明該方法穩(wěn)定性良好。

3.1.5 有證參考物質(zhì)（質(zhì)控樣品）的驗(yàn)證 凍干櫸木葉粉和茶葉檢測(cè)結(jié)果顯示，該方法回收率較高。金屬元素含有量大于100 mg/kg時(shí)，回收率為92.2％～102％；在1～100 mg/kg之間時(shí)，回收率為92.8％～104％；在0.1～1 mg/kg之間時(shí)，回收率為94.7％～100％；小于0.1 mg/kg時(shí)，回收率為85.8％～100％，并且各元素RSD均較小，表明該方法能滿足分析要求，具體見表4。

表3　加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果（n=3）Tab.3 Results of recovery tests（n=3）

表4　質(zhì)控樣品檢測(cè)結(jié)果Tab.4 Determ ination results of quality control samples

3.2 樣品檢測(cè)結(jié)果 對(duì)3批蛹蟲草菌絲體干粉中12種金屬元素的含有量進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果見表5，發(fā)現(xiàn)均符合中藥或食品相關(guān)限量指標(biāo)［16］。

表5　樣品檢測(cè)結(jié)果Tab.5 Determ ination results of samp les

4 討論

近年來，我國(guó)環(huán)境重金屬污染形勢(shì)嚴(yán)峻，對(duì)野生中藥材的安全使用構(gòu)成極大威脅［18-19］?，F(xiàn)有研究結(jié)果表明，環(huán)境中的重金屬可通過食物鏈的傳遞，經(jīng)多渠道被人體攝入、蓄積，并引發(fā)健康危害效應(yīng)［20-21］。國(guó)內(nèi)外對(duì)中藥材的安全性評(píng)價(jià)高度重視，以其所含金屬的總含有量進(jìn)行評(píng)價(jià)，并對(duì)幾種毒性較大的鉛、砷、鎘、汞元素制定了嚴(yán)格的限量標(biāo)準(zhǔn)，但對(duì)常見金屬元素含有量的控制及評(píng)價(jià)研究相對(duì)較少，不利于提高中藥材質(zhì)量的總體控制水平。

蛹蟲草屬真菌類中藥材，能富集環(huán)境中的重金屬元素［5-6］，其所含重金屬的含有量可影響藥用活性成分的生物合成，從而改變藥效。例如，鋅可抑制蟲草素及腺苷合成［9］；錳可促進(jìn)蟲草素合成，并抑制腺苷合成［10］；六價(jià)鉻對(duì)部分大型真菌（如秀珍菇、豬肚菇）的菌落直徑以及菌絲體干重有先增后減的作用［22］，但對(duì)蛹蟲草生長(zhǎng)作用的研究相對(duì)較少。蛹蟲草因富含超氧化物歧化酶（SOD）而具有抗炎、抗氧化等功效，根據(jù)金屬輔基不同，主要分為3種，即Cu/Zn SOD、Fe-SOD、Mn-SOD。杜琳等［23］指出，深層發(fā)酵蛹蟲草菌絲體中主要是Cu/Zn SOD型，但鮮有其對(duì)銅的富集作用，以及對(duì)活性SOD合成影響的研究。其他金屬元素（如鐵、鎳、銻、鋇、銀等）都曾被報(bào)道存在一定的生態(tài)風(fēng)險(xiǎn)［24-28］，但其與蛹蟲草相互作用的研究還比較欠缺?，F(xiàn)有的元素分析手段大多為單元素測(cè)定，檢測(cè)技術(shù)的制約是導(dǎo)致目前研究效率低下的重要原因之一，故迫切需要建立一種效率高、準(zhǔn)確度好的多元素同時(shí)測(cè)定方法。

電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）技術(shù)是一種多元素痕量分析技術(shù)，相對(duì)于光譜法，其具有抗干擾能力強(qiáng)、檢測(cè)限低、靈敏度高、線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)，可應(yīng)用于不同類型藥品的檢測(cè)與質(zhì)量控制［16，29-32］。本實(shí)驗(yàn)選擇濕法消化結(jié)合ICP-MS儀，對(duì)蛹蟲草菌絲體干粉進(jìn)行重金屬元素含有量分析，檢測(cè)效率高，消化效果好，可操作性強(qiáng)。結(jié)果，蛹蟲草菌絲體干粉中錳、鋅、鐵、銅、鋇等元素的含有量較高，這與文獻(xiàn)報(bào)道其富含硒、鋅、錳等元素的特性一致，而且該方法的準(zhǔn)確度、精密度等指標(biāo)都符合檢測(cè)技術(shù)要求。查閱相關(guān)限量標(biāo)準(zhǔn)發(fā)現(xiàn)，蛹蟲草中金屬元素的含有量符合國(guó)內(nèi)中藥或食品相關(guān)限量規(guī)定，也符合美國(guó)藥典標(biāo)準(zhǔn)。

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［飲片炮制］

Determ ination of twelvemetal elements in dry powder of CordycePsm ilitaris m ycelium by ICP-MS

WANG Jing1， HUANGWei-xiong1， LIANG Xiao-yan2， HU Jun-gao1， LIANG Xu-xia1 *
（1.Guangdong p rovincial Center for Diseasep revention and Control，Guangzhou 511430，China；2.RuiKang HosPital Affiliated to GuangxiUniversity of Chinese Medicine，Nanning 530011，China）

ABSTRACT：AIM To establish an inductively coupled plasma-mass spectrometry（ICP-MS）method for determing the contents of Cr，Mn，F(xiàn)e，Ni，Cu，Zn，As，Ag，Cd，Sb，Ba and Pb in dry powder of CordycePsmilitaris mycelium.METHODS After the sampleswere treated with wet digestion，the contents of twelvemetal elements were determined by ICP-MS.RESULTS The detection limits of twelvemetal elements were low，whose correlative coefficientswere allmore than 0.999 2.Themethod validation was performed on frozen-beech leaf powder and tea leaveswith good accuracy and precision.CONCLUSION All themetal elements in dry powder of CordycePs militaris mycelium accord with related national standards.

KEY WORDS：CordycePsmilitaris mycelium；dry powder；metal elements；ICP-MS

*通信作者：梁旭霞（1972—），女，博士生，主任技師，研究方向?yàn)榛瘜W(xué)污染物監(jiān)測(cè)與風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估。E-mail：liangxuxia@126.com

作者簡(jiǎn)介：王 晶（1984—），男，碩士生，主管技師，研究方向?yàn)樵胤治龆纠韺W(xué)。E-mail：wjgdcdc@126.com

基金項(xiàng)目：廣東省醫(yī)學(xué)科學(xué)技術(shù)研究基金（A2015214）

收稿日期：2015-11-11

doi：10.3969/j.issn.1001-1528.2016.05.025

中圖分類號(hào)：R284.1

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1001-1528（2016）05-1083-05