李空榮 周 剛 劉立強(qiáng)熊聯(lián)友李 青

(1中國(guó)科學(xué)院理化技術(shù)研究所低溫工程學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 北京 100190)(2中國(guó)科學(xué)院大學(xué) 北京 100049)

制冷機(jī)冷卻的樣品溫度穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)研究

李空榮1,2周 剛1劉立強(qiáng)1熊聯(lián)友1李 青1

(1中國(guó)科學(xué)院理化技術(shù)研究所低溫工程學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 北京 100190)(2中國(guó)科學(xué)院大學(xué) 北京 100049)

在5.6—20 K溫區(qū)內(nèi)，G-M制冷機(jī)直接冷卻樣品會(huì)給樣品上帶來(lái)至少400 mK的溫度波動(dòng)。為了使樣品上的溫度波動(dòng)峰峰值小于1 mK，設(shè)計(jì)了一套高精度低溫溫度測(cè)量系統(tǒng)。系統(tǒng)通過(guò)超臨界氦和2 mm厚聚四氟乙烯片熱阻相結(jié)合的方式來(lái)抑制制冷機(jī)冷頭的溫度波動(dòng)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在7 K、18.7 K、20 K溫度下，樣品的溫度波動(dòng)峰峰值始終小于0.8 mK。此外，系統(tǒng)通過(guò)關(guān)閉制冷機(jī)的方式，短時(shí)間內(nèi)解決了樣品上的機(jī)械振動(dòng)問(wèn)題。

制冷機(jī) 溫度波動(dòng) 超臨界氦 機(jī)械振動(dòng)

1 引 言

隨著小型制冷機(jī)技術(shù)的迅速發(fā)展，特別是商用的G-M制冷機(jī)、脈管制冷機(jī)在冷量和性能方面都有了巨大的進(jìn)步，以制冷機(jī)為冷源的低溫系統(tǒng)得到了越來(lái)越廣泛的應(yīng)用[1]。它們被廣泛應(yīng)用于低溫下熱物性的測(cè)量、小型超導(dǎo)磁體的冷卻、紅外遙感、超導(dǎo)電子學(xué)等領(lǐng)域。與以低溫液體為冷源的低溫系統(tǒng)相比，以制冷機(jī)為冷源的低溫系統(tǒng)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便，不需要消耗低溫液體，運(yùn)行成本低。然而，以制冷機(jī)為冷源的低溫系統(tǒng)會(huì)給被冷卻的樣品帶來(lái)較大的機(jī)械振動(dòng)和溫度波動(dòng)。這對(duì)于低溫下對(duì)溫度波動(dòng)和機(jī)械振動(dòng)要求較高的實(shí)驗(yàn)研究是不利的，如低溫下塞貝克和能斯特系數(shù)的測(cè)量。

為了解決制冷機(jī)冷頭溫度波動(dòng)和機(jī)械振動(dòng)的問(wèn)題，國(guó)內(nèi)外許多學(xué)者做了大量的相關(guān)研究。Hasegawa 使用玻璃鋼(fiber reinforced-plastic)來(lái)抑制樣品架上的溫度波動(dòng)，他們的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在二級(jí)冷頭的溫度波動(dòng)幅值約為200 mK時(shí)，樣品架在4.2 K的溫度波動(dòng)幅值可以減小到0.21 mK[2]。B.J.Haid 通過(guò)大量的超臨界氦來(lái)抑制制冷機(jī)冷頭的溫度波動(dòng)，其實(shí)驗(yàn)方案主要是為了短時(shí)間內(nèi)解決制冷機(jī)冷頭的機(jī)械振動(dòng)問(wèn)題，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，制冷機(jī)在停機(jī)一段時(shí)間后仍能維持樣品架上的溫度[3]。另外，Wang 等人對(duì)減小制冷機(jī)冷卻樣品的機(jī)械振動(dòng)進(jìn)行了研究。他們通過(guò)波紋管這樣的柔性連接結(jié)構(gòu)，有效的減小了樣品上的機(jī)械振動(dòng)。同時(shí)他們也對(duì)樣品的溫度穩(wěn)定性進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)，其實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)樣品被冷卻到4.28 K時(shí)，樣品上的溫度波動(dòng)峰峰值小于6 mK[4]。傅偉純等人提出了在冷頭上加裝液氦池的方案來(lái)減小冷頭溫度波動(dòng)，并通過(guò)理論計(jì)算和實(shí)驗(yàn)研究證明了方案的可行性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，充入液氦可以將冷頭的溫度波動(dòng)峰峰值從0.2 K減小為0.03 K，并且當(dāng)冷頭溫度為4.2 K時(shí)，充入液氦后的制冷量比未充入液氦時(shí)的制冷量大60 mW[5]。但是由于他們采用液氦來(lái)抑制冷頭溫度波動(dòng)，當(dāng)制冷機(jī)水平放置時(shí)，此系統(tǒng)就難以滿足實(shí)驗(yàn)的要求。B.J.Haid和 Wang 等人的研究有效的解決了樣品上的機(jī)械振動(dòng)問(wèn)題，但是并未解決樣品上溫度溫度波動(dòng)過(guò)大的問(wèn)題。而Hasegawa 等人則較好的解決了樣品上的溫度波動(dòng)問(wèn)題，卻未考慮樣品上的機(jī)械振動(dòng)問(wèn)題。

為了同時(shí)解決制冷機(jī)冷卻的樣品的機(jī)械振動(dòng)和溫度波動(dòng)問(wèn)題，研究設(shè)計(jì)了一套以G-M制冷機(jī)為冷源的高精度低溫溫度測(cè)量系統(tǒng)。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，以超臨界氦和聚四氟乙烯熱阻相結(jié)合的方式來(lái)減小樣品上的溫度波動(dòng)，并通過(guò)壓力控制器使氦容器中的壓力始終穩(wěn)定在1.55 MPa。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)二級(jí)冷頭的溫度穩(wěn)定在5.6 K時(shí)，樣品在7 K、18.7 K、20 K時(shí)的溫度波動(dòng)峰峰值均小于0.8 mK。同時(shí)，當(dāng)關(guān)閉制冷機(jī)時(shí)，樣品上的溫度能夠穩(wěn)定在18.7 K，其穩(wěn)定時(shí)間超過(guò)30 min，并且在此期間樣品上的溫度波動(dòng)峰峰值始終小于1 mK。

2 實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)

制冷機(jī)冷卻樣品的實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)示意圖如圖1所示。實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的核心部件氦容器安裝在G-M制冷機(jī)(住友RDK-415D)的二級(jí)冷頭上。氦容器的容積為730 ml，端部?jī)煞ㄌm的材料為高導(dǎo)無(wú)氧銅，并在其上有增強(qiáng)換熱的銅肋片。氦容器筒體采用的是不銹鋼，可增大其承壓能力。氦容器的密封方式采用的是銦絲密封，其結(jié)構(gòu)圖如圖2所示。高純氦氣通過(guò)內(nèi)徑為4 mm的不銹鋼管充入氦容器中。在氦氣源和氦容器之間連接有壓力控制器，可以實(shí)時(shí)控制氦容器中的壓力。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，氦氣的壓力始終穩(wěn)定在1.55 MPa。制冷機(jī)一級(jí)冷頭上連接有盤管式換熱器，可以有效縮短樣品的降溫時(shí)間。樣品法蘭連接在氦容器的底部，兩者間通過(guò)螺紋連接。樣品法蘭主要用來(lái)固定樣品和聚四氟乙烯片熱阻。為了減小系統(tǒng)的輻射漏熱，分別在一級(jí)冷頭和樣品連接法蘭上安裝有純銅的輻射屏，輻射屏的厚度為1 mm。一級(jí)輻射屏和二級(jí)輻射屏上都包扎20層鋁箔復(fù)合型深冷絕熱材料以進(jìn)一步降低系統(tǒng)的輻射漏熱。安裝過(guò)程中，所有接觸面間均涂有Apison-N Grease， 以減小接觸面間的接觸熱阻。

圖1 實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)示意圖Fig.1 Schematic diagram of experiment system

圖2 氦容器結(jié)構(gòu)圖Fig.2 Construction of helium pot

安裝完成后，恒溫器內(nèi)部的結(jié)構(gòu)圖如圖3所示。

圖3 恒溫器內(nèi)部結(jié)構(gòu)圖Fig.3 Construction of cryostat

為了達(dá)到精確控溫的目的，在本實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)中，布置了兩支加熱器。鎳鉻合金電阻線在低溫下電阻值很穩(wěn)定，隨溫度的變化較小，因此本實(shí)驗(yàn)中選用鎳鉻合金線作為加熱器。二級(jí)冷頭上加熱器的電阻為 42 Ω，樣品上加熱器的電阻為23 Ω，分別用來(lái)控制冷頭和樣品上的溫度。為了精確測(cè)量樣品和二級(jí)冷頭上的溫度，在二級(jí)冷頭上布置有兩支溫度計(jì)，一支為銠鐵型溫度計(jì)，一支為Cernox型溫度計(jì)。樣品上布置有三支溫度計(jì)，樣品上端的槽內(nèi)布置了兩支Cernox型溫度計(jì)，下端的孔內(nèi)布置了一支Ge電阻型溫度計(jì)。Cernox型溫度計(jì)采用Lakeshore 340 控溫儀進(jìn)行測(cè)量和控溫，而 Ge電阻型溫度計(jì)采用Fluek 1594A超級(jí)精密電阻測(cè)溫儀進(jìn)行測(cè)量。溫度計(jì)和加熱器在樣品上的布置如圖4所示。所有溫度計(jì)均采用四線制測(cè)量，可有效的減小溫度計(jì)引線電阻帶來(lái)的測(cè)量誤差。所有儀器的數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)通過(guò)IEEE-488總線連接，并用Labview軟件進(jìn)行采集和控制。

圖4 溫度計(jì)和加熱器的布置圖Fig.4 Thermometer and heater distribution picture

3 制冷機(jī)開(kāi)啟時(shí)，樣品溫度穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)研究

實(shí)驗(yàn)時(shí)，開(kāi)啟二級(jí)冷頭上的加熱器，用340控溫儀將二級(jí)冷頭的溫度始終控制在5.6 K。同時(shí)打開(kāi)壓力控制器，將氦容器中的壓力控制在1.55 MPa，使氦容器中的氦氣始終處于超臨界狀態(tài)。二級(jí)冷頭上的溫度隨時(shí)間的變化如圖5所示。從圖5所示的測(cè)量結(jié)果可知，冷頭在5.6 K下的溫度波動(dòng)峰峰值為415 mK，此時(shí)冷頭上溫度的標(biāo)準(zhǔn)偏差為139.57 mK。如果樣品與冷頭直接連接進(jìn)行冷卻，會(huì)給樣品帶來(lái)較大的溫度波動(dòng)，因此研究減小樣品上的溫度波動(dòng)是十分必要的。

圖5 冷頭溫度隨時(shí)間的變化Fig.5 Cold head temperature versus time

當(dāng)冷頭溫度和氦氣壓力都處于穩(wěn)定狀態(tài)時(shí)，打開(kāi)樣品上的加熱器，使樣品上的溫度分別穩(wěn)定在7 K,18.7 K,20 K。若直接將樣品與冷頭連接，此時(shí)樣品上的溫度波動(dòng)峰峰值將大于400 mK，接近于冷頭的溫度波動(dòng)。此溫度波動(dòng)能滿足一般的工業(yè)應(yīng)用，但無(wú)法直接應(yīng)用于對(duì)溫度波動(dòng)敏感的的實(shí)驗(yàn)研究，如衛(wèi)星用的紅外探測(cè)器等。本系統(tǒng)通過(guò)超臨界氦和聚四氟乙烯熱阻片相結(jié)合的方式，有效的抑制了樣品上的溫度波動(dòng)。通過(guò)超臨界氦和聚四氟乙烯熱阻片的抑制作用后，樣品在7 K、18.7 K、20 K下的溫度波動(dòng)曲線如圖6—8所示。從圖中所示結(jié)果可知，樣品在7 K、18.7 K、20 K時(shí)， 溫度波動(dòng)的峰峰值分別為0.6 mK、0.6 mK、0.7 mK，計(jì)算得到的溫度的標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.079 mK、0.085 mK、0.093 mK。比較冷頭和樣品上的溫度測(cè)量結(jié)果可知， 當(dāng)冷頭的溫度波動(dòng)峰峰值為415 mK時(shí)，通過(guò)超臨界氦和2 mm厚聚四氟乙烯片熱阻的抑制作用，能夠使樣品上溫度波動(dòng)的峰峰值小于0.8 mK。

圖6 7 K時(shí)樣品溫度隨時(shí)間的變化Fig.6 Sample teperature versus time when sample temperature stable at 7 K

圖7 18.7 K時(shí)樣品溫度隨時(shí)間的變化Fig.7 Sample teperature versus time when sample temperature stable at 18.7 K

圖8 20 K時(shí)樣品溫度隨時(shí)間的變化Fig.8 Sample teperature versus time when sample temperature stable at 20 K

4 制冷機(jī)停機(jī)后，樣品溫度穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)研究

由于G-M型制冷機(jī)在工作的過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生較大的機(jī)械振動(dòng)，這將給對(duì)樣品進(jìn)行精確定位的實(shí)驗(yàn)造成非常大的困難。在很多實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，精確定位的時(shí)間非常短，往往只需幾分鐘。因此在制冷機(jī)停機(jī)時(shí)，維持樣品上的溫度恒定，以解決精確定位的問(wèn)題顯得尤其重要。在本實(shí)驗(yàn)中采用的是超臨界氦的方式來(lái)維持樣品上的溫度恒定，并且實(shí)時(shí)控制氦氣的壓力，使其始終保持在1.55 MPa。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，采用340控溫儀，將二級(jí)冷頭和樣品的溫度分別控制在5.6 K和18.7 K，當(dāng)兩者溫度穩(wěn)定時(shí)，關(guān)閉制冷機(jī)。制冷機(jī)停機(jī)后，二級(jí)冷頭和樣品的溫度隨時(shí)間的變化如圖9所示。圖中實(shí)線代表樣品的溫度隨時(shí)間的變化，虛線表示冷頭溫度隨時(shí)間的變化，樣品溫度的局部放大圖如圖9中的小圖所示。從圖中所示結(jié)果可知，當(dāng)制冷機(jī)停機(jī)時(shí)，二級(jí)冷頭的溫度立刻開(kāi)始上升。而樣品上的溫度在PID的控制下，始終穩(wěn)定在18.7 K，此時(shí)樣品的溫度波動(dòng)峰峰值始終小于1 mK，并且樣品上溫度的穩(wěn)定時(shí)間超過(guò)了30 min。因此，通過(guò)本實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)，可以短時(shí)間內(nèi)解決制冷機(jī)的機(jī)械振動(dòng)問(wèn)題，并且在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中能夠保證樣品的溫度波動(dòng)始終小于1 mK。

圖9 制冷機(jī)停機(jī)后冷頭和樣品上的溫度隨時(shí)間的變化Fig.9 Temperature of cold head and sample versus time when cryocooler is dectivation

5 總 結(jié)

為了解決制冷機(jī)冷卻樣品的溫度波動(dòng)的問(wèn)題，建立了一套以制冷機(jī)為冷源的低溫溫度測(cè)量系統(tǒng)，實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)采用超臨界氦和聚四氟乙烯熱阻相結(jié)合的方式來(lái)抑制樣品的溫度波動(dòng)。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，冷頭溫度穩(wěn)定在5.6 K時(shí)，其溫度波動(dòng)峰峰值為415 mK。在此條件下，將樣品的溫度控制在7 K、18.7 K、20 K下，其溫度波動(dòng)峰峰值始終小于0.8 mK。此外，通過(guò)短時(shí)間內(nèi)關(guān)閉制冷機(jī)的方式，本實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)還可以有效解決制冷機(jī)的機(jī)械振動(dòng)問(wèn)題。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)冷頭溫度和樣品溫度分別穩(wěn)定在5.6 K和18.7 K時(shí)，關(guān)閉制冷機(jī)后，樣品上的溫度能夠在18.7 K穩(wěn)定30 min，并且實(shí)驗(yàn)過(guò)程中樣品上的溫度波動(dòng)峰峰值始終小于1 mK。從兩次實(shí)驗(yàn)的結(jié)果可知，本實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)能較好的解決樣品上溫度波動(dòng)和機(jī)械振動(dòng)的問(wèn)題，這對(duì)于推動(dòng)制冷機(jī)在超導(dǎo)磁體冷卻和低溫下物性測(cè)試等領(lǐng)域的應(yīng)用具有十分重要的作用。

1 陳國(guó)邦.小型低溫制冷機(jī)原理[M]. 北京：科學(xué)出版社, 2009.

Cheng Guobang. Small scale cryocooler principle[M]. Beijing: Science Press, 2009.

2 Yasuhiro Hasegawa, Daiki Nakamura, Masayuki, et al. High-precision temperature control and stabilization using a cryocooler[J]. Review of Scientific Instruments, 2010, 81:1-4.

3 Haid B J. Helium Pot System for Maintaining Sample Temperature after Cryocooler Deactivation[C]. AIP Conference Proceedings, 2006:147.

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5 傅偉純，龔領(lǐng)會(huì)，張 靖，等.減小冷頭溫度周期性波動(dòng)的研究[C]. 第八屆全國(guó)低溫制冷機(jī)學(xué)術(shù)交流會(huì)，北京,1996:144-150.

Fu Chunwei, Gong Linghui, Zhang Jing, et al. Research on decreasing the temperature fluctuation of cold head[C]. The 8th National Conference on Cryocooler, Beijing， 1996: 144-150.

Experiment study for stabilizing sample temperature using a cryocooler

Li Kongrong1,2Zhou Gang1Liu Liqiang1Xiong Lianyou1Li Qing1

(1Technical Institute of Physics and Chemistry, Chinese Academy of Science, Beijing 100190,China)(2University of Chinese Academy of Science, Beijing 100049,China)

The temperature fluctuation caused by a G-M cryocooler without a high heat capacity bath or thermal resistance between the cold head and the sample are typically of the order of 400 mK between 5.6 K and 20 K. A high precision low temperature measurement system is designed to make the peak-to-peak temperature fluctuation of the sample is less than 1 mK. In this system, the peak-to-peak temperature fluctuations of 0.8mK could be achieved when the temperature were controlled at 7 K,18.7 K,20 K with supercritical helium and PTFE thermal resistance. In addition, we also solve the mechanical vibration problem of the sample in a short time through shutting of the cryocooler.

cryocooler; temperature fluctuation; supercritical helium; mechanical vibration

2016-04-06；

2016-06-07

李空榮，男，26歲，博士研究生。

TB651

A

1000-6516(2016)03-0007-04