氫氣環(huán)境材料力學(xué)性能測(cè)試儀研發(fā)概述

劉孝亮，王　冰，范志超，莊慶偉，范　輝

(1.合肥通用機(jī)械研究院，安徽 合肥 230031；2.國(guó)家壓力容器與管道安全工程技術(shù)研究中心，安徽 合肥 230031；3.長(zhǎng)春機(jī)械科學(xué)研究院有限公司，吉林 長(zhǎng)春 130103)

氫氣環(huán)境材料力學(xué)性能測(cè)試儀研發(fā)概述

劉孝亮1,2，王冰1,2，范志超1,2，莊慶偉3，范輝3

(1.合肥通用機(jī)械研究院，安徽 合肥 230031；2.國(guó)家壓力容器與管道安全工程技術(shù)研究中心，安徽 合肥 230031；3.長(zhǎng)春機(jī)械科學(xué)研究院有限公司，吉林 長(zhǎng)春 130103)

摘要：氫損傷是金屬由于氣體作用而造成破壞的重要形式之一，相應(yīng)的材料性能測(cè)試儀則是其不可或缺的研究工具。對(duì)用于氫氣環(huán)境下材料機(jī)械性能測(cè)試的儀器設(shè)備現(xiàn)狀進(jìn)行了概述，以期為進(jìn)一步的研究提供有益參考。首先，通過對(duì)主要測(cè)試儀公司的調(diào)研，概述了市場(chǎng)現(xiàn)有的相關(guān)測(cè)試儀產(chǎn)品情況；其次，通過學(xué)術(shù)文獻(xiàn)調(diào)研，概述了氫氣環(huán)境測(cè)試儀的研究情況。調(diào)研結(jié)果表明：測(cè)試儀公司沒有用于氫氣環(huán)境材料性能測(cè)量的測(cè)試儀產(chǎn)品；研究機(jī)構(gòu)方面，氫氣環(huán)境測(cè)試儀已有較多研究，但尚未有集高溫、高壓氫氣環(huán)境以及復(fù)雜載荷加載能力于一體的測(cè)試儀器。這樣的測(cè)試儀目前正是石化、電力等行業(yè)臨氫設(shè)備安全性能測(cè)試、失效機(jī)理分析、材料性能數(shù)據(jù)庫建立乃至新材料研發(fā)所急需的，因此亟需進(jìn)行相應(yīng)測(cè)試儀的研發(fā)。

關(guān)鍵詞：測(cè)試儀；材料性能；氫氣環(huán)境；氫脆；氫蝕

1引言

氫損傷是金屬由于氣體作用而造成破壞的重要形式之一[1]。Hirth與Johnson對(duì)氫損傷進(jìn)行了詳細(xì)地分類，即氫脆、氫蝕、氫鼓泡、發(fā)紋或白點(diǎn)、顯微穿孔、流變性能退化形成金屬氫化物等[2]。其中，氫脆與氫蝕是最常見的兩種氫損傷形式[3]。國(guó)內(nèi)外眾多學(xué)者對(duì)氫損傷做了大量研究，但依舊有很多問題尚不明確，如氫蝕機(jī)理[4-5]，需要深入研究。

通常，氫損傷試驗(yàn)先將材料充氫(如室溫氣相充氫、高溫高壓熱充氫、電解充氫等)，再在大氣環(huán)境中進(jìn)行普通材料的機(jī)械性能試驗(yàn)，最后進(jìn)行相應(yīng)的對(duì)比、分析，如氫脆試驗(yàn)[6]、氫蝕試驗(yàn)[7]。相對(duì)于直接在氫氣環(huán)境中進(jìn)行機(jī)械性能測(cè)試的氫氣環(huán)境試驗(yàn)，該試驗(yàn)方法的試驗(yàn)裝置大為簡(jiǎn)化，特別是相對(duì)于高溫氫氣環(huán)境材料性能測(cè)試所需的試驗(yàn)裝置。

然而，實(shí)際使用中，氫氣環(huán)境、應(yīng)力、溫度等對(duì)材料性能的影響通常同時(shí)發(fā)生，且伴有尚待研究的交互作用，因而上述的氫脆或氫蝕試驗(yàn)不能模擬實(shí)際環(huán)境中的多因素作用對(duì)材料的影響，僅能研究材料在氫損傷后，其機(jī)械性能的變化。此外，對(duì)于鐵素體鋼和其它一些氫易于逸出的材料，經(jīng)充氫后如在空氣中試驗(yàn)，因其中溶入的氫能在數(shù)分鐘內(nèi)大部分釋放出來，則試驗(yàn)結(jié)果不能代表氫飽和時(shí)的性能損減，所以必須在氫氣環(huán)境中試驗(yàn)[6]。

因此，需要研發(fā)氫氣環(huán)境材料性能試驗(yàn)裝置，即能在氫氣甚至高溫氫氣環(huán)境下進(jìn)行材料性能測(cè)試，則測(cè)試儀需要同時(shí)對(duì)試樣產(chǎn)生力、氫氣、高溫三個(gè)方面的作用。這對(duì)其機(jī)構(gòu)設(shè)計(jì)、制造、機(jī)電控制，以及人機(jī)安全保障、長(zhǎng)時(shí)運(yùn)行可靠性保證等都是一個(gè)挑戰(zhàn)。本文從測(cè)試儀公司環(huán)境箱產(chǎn)品與氫氣環(huán)境材料性能測(cè)試儀兩個(gè)方面出發(fā)，對(duì)用于氫氣環(huán)境下材料機(jī)械性能測(cè)試的儀器設(shè)備現(xiàn)狀進(jìn)行了概述，以期為進(jìn)一步的研究提供有益參考。

2常見測(cè)試儀公司環(huán)境箱產(chǎn)品

目前，國(guó)內(nèi)外測(cè)試儀公司均沒有用于氫氣環(huán)境材料性能測(cè)試的測(cè)試儀產(chǎn)品。盡管如此，測(cè)試儀公司的成熟高低溫環(huán)境箱產(chǎn)品對(duì)氫氣環(huán)境測(cè)試儀的高低溫控制同樣具有參考價(jià)值。

MTS公司的653系列高溫加熱爐可用于高溫環(huán)境的多種測(cè)試，包括拉伸、壓縮、彎曲和疲勞等，最高加熱溫度可達(dá)1400℃；651系列環(huán)境箱，可用于材料大范圍高低溫測(cè)試。采用兩段電子加熱，并通過電風(fēng)扇加速熱的擴(kuò)散對(duì)流，保證了溫度的均勻性，溫度最高可達(dá)540℃。采用液氮降溫，可在室溫至-129℃之間進(jìn)行溫度控制。

Instron公司開發(fā)的SF-16分離式管狀加熱爐采用三區(qū)域電阻絲加熱，每個(gè)加熱區(qū)中心安裝有壁掛式K型熱電偶以用于溫度控制，加熱電阻絲懸浮布置，易于拆換，最高加熱溫度可達(dá)1200℃。3119迷你系列、3119-400系列與3119-600系列環(huán)境箱具有高低溫控制能力，溫度控制范圍為-150℃～600℃。加熱與冷卻速率可精確控制，高級(jí)PID控制算法可使溫度穩(wěn)定線性變化。這對(duì)低耐熱沖擊試樣或需要精確熱過程的試樣尤為重要。

MTS公司、Instron公司、Zwick公司等在其制造的試驗(yàn)機(jī)基礎(chǔ)上，開發(fā)了多種環(huán)境箱。所謂的環(huán)境箱，主要是用于模擬高、低溫環(huán)境的裝置。MTS公司、Instron公司目前尚沒有氫氣環(huán)境材料性能測(cè)試產(chǎn)品，Zwick公司表示曾有過應(yīng)用實(shí)例，但并未形成成熟產(chǎn)品，且未透露相應(yīng)細(xì)節(jié)。

3氫氣環(huán)境材料性能測(cè)試儀

目前國(guó)內(nèi)鮮有氫氣環(huán)境測(cè)試儀的研究，國(guó)外研究較多，從其對(duì)試樣的適用性方面，可分為專用型與通用型兩大類：專用型采用特殊試樣進(jìn)行測(cè)試；通用型則采用標(biāo)準(zhǔn)試樣進(jìn)行測(cè)試。

3.1專用型

專用型測(cè)試儀通過采用特殊的試樣結(jié)構(gòu)，與相應(yīng)的測(cè)試容器配合，在測(cè)試過程中形成氫氣環(huán)境。

美國(guó)洛克達(dá)因公司(Rocketdyne)采用了一種空心試樣測(cè)試儀來研究高壓氫對(duì)材料低周疲勞性能的影響，試樣如圖1所示[8]。在空心中通入高壓氫氣，形成氫氣環(huán)境。該試樣避免了使用形成高壓氫氣環(huán)境的壓力容器，因而試樣以及引伸計(jì)安裝簡(jiǎn)單方便，省時(shí)省力。同時(shí)，易于給試樣加熱，溫度高達(dá)1800℉(982℃)，且由于試樣空心中的氫氣量微小，因而經(jīng)濟(jì)性與安全性高。但由于結(jié)構(gòu)限制，難以在孔表面進(jìn)行復(fù)雜的加工，因而與氫氣接觸面的表面質(zhì)量難以控制與預(yù)處理。

圖1　空心試樣

美國(guó)倫斯勒理工學(xué)院(Rensselaer Polytechnic Institute)[9]提出了一種用于高壓氫氣環(huán)境的拉伸測(cè)試裝置，洛克達(dá)因公司[10]后又對(duì)其動(dòng)密封設(shè)計(jì)進(jìn)行了改進(jìn)，如圖2所示。該裝置有一狹小壓力容器，可將試樣密封于其中。試樣經(jīng)特殊設(shè)計(jì)，兩端可經(jīng)過動(dòng)密封伸出容器外。將裝置安裝于通用材料測(cè)試儀上，即形成氫氣環(huán)境拉伸測(cè)試儀。該測(cè)試裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，用氫量微小。但由于密封處的摩擦力影響難以消除，因而不能精確測(cè)得試驗(yàn)所承受的拉伸載荷。另外，由于其結(jié)構(gòu)的限制，試樣工作部分的伸長(zhǎng)量幾乎無法直接測(cè)量。

圖2　氫氣環(huán)境容器與長(zhǎng)桿試樣

美國(guó)肯尼迪航空中心研發(fā)了內(nèi)壓拉伸測(cè)試裝置，如圖3所示[11-12]。試驗(yàn)時(shí)，緩慢增加氫氣壓力，直至試樣斷裂或加速伸出容器外。該裝置的最大缺陷在于：在試樣尺寸不變的情況下，氣體壓力與試樣載荷不能單獨(dú)變化，而氫氣壓力又是氫脆的影響因素之一，所以難以區(qū)分氣體壓力與試樣載荷對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的作用，且該裝置僅能用于拉伸性能測(cè)試。

圖3　高壓氫氣環(huán)境內(nèi)壓拉伸測(cè)試裝置

專用型測(cè)試儀結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，通常用氫量小，經(jīng)濟(jì)性與安全性高。但是，所采用的特殊試樣缺乏可供參考的工業(yè)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)，其測(cè)試結(jié)果難以同標(biāo)準(zhǔn)試樣測(cè)試結(jié)果對(duì)比，因而具有較大的局限性。

3.2通用型

通用型采用標(biāo)準(zhǔn)試樣，并將其置于充有高壓氫氣的密閉試驗(yàn)容器中。根據(jù)其是否具有加熱或冷卻裝置，將其進(jìn)一步分為常溫型與高低溫型。

3.2.1常溫型

常溫型測(cè)試儀沒有加熱或冷卻裝置，僅在密閉試驗(yàn)容器中充入氫氣，形成常溫氫氣環(huán)境。

日本國(guó)家高級(jí)工業(yè)科技研究所的Fukuyama與Imade等[13-14]以氣體壓力作為動(dòng)力，開發(fā)了一套可用于100MPa氫氣和氬氣室溫環(huán)境的拉伸性能測(cè)試儀，如圖4所示。該設(shè)備通過控制活塞上下氣壓差產(chǎn)生的力進(jìn)行加載。由于氣壓既是氫氣環(huán)境對(duì)材料性能影響的參數(shù)之一，又是加載源，因而具有氫壓與載荷不能分開控制的局限性。為了達(dá)到較大的加載力，則必須相應(yīng)增加氣體的壓力，而過高氣體壓力對(duì)氣壓元件及其控制和密封來說都是一個(gè)挑戰(zhàn)。為此，F(xiàn)ukuyama與Imade等又開發(fā)了一種外部加載的材料性能測(cè)試儀，如圖5所示[15]。該測(cè)試儀通過電機(jī)減速系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)加載，可用于高達(dá)230MPa的氫氣環(huán)境材料性能測(cè)試。值得一提的是，F(xiàn)ukuyama與Imade等通過特殊的試樣夾持方式及相應(yīng)的測(cè)量方法，將靜、動(dòng)摩擦力從所測(cè)得載荷中分離出來，最終得到試樣所承受的實(shí)際載荷。但也正因?yàn)樵撎厥鈯A持結(jié)構(gòu)，測(cè)試儀僅能用于拉伸性能測(cè)試。

圖4　壓差內(nèi)加載拉伸測(cè)試儀

上述測(cè)試儀均采用外部載荷傳感器。由于存在試驗(yàn)容器密封處的摩擦力和氫氣壓力產(chǎn)生的附加載荷，雖然學(xué)者們采用了一些措施來消除其影響，如Fukuyama與Imade等的平衡腔設(shè)計(jì)與特殊夾持結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)[16]，日本機(jī)械工程公司Yasuo和Yasuhide的平衡桿設(shè)計(jì)[17]，但依舊不能直接測(cè)得試樣實(shí)際承受的載荷。

圖5　外加載材料性能測(cè)試儀

因此，美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究所(NIST)材料可靠性研究部的Slifka、Drexler等[18]在研究管道鋼材疲勞性能時(shí)開發(fā)了一種測(cè)試儀。采用抗高壓氫氣干擾的內(nèi)部載荷傳感器測(cè)量載荷，其原理如圖6所示。該內(nèi)部傳感器在空氣中以外部載荷傳感器標(biāo)定，試驗(yàn)中的測(cè)量與控制也均基于該內(nèi)部載荷傳感器。然而，限于技術(shù)的保密性，目前此類傳感器價(jià)格非常昂貴，且在市場(chǎng)上很難購買。

圖6　內(nèi)載荷傳感器測(cè)試儀原理圖

為了保證充入氫氣的純度，德國(guó)斯圖加特大學(xué)的Deimel和Hanisch[19]還開發(fā)了一種配有氫氣純度檢測(cè)的拉伸測(cè)試儀，結(jié)構(gòu)原理如圖7所示。通過反復(fù)充放氣和O2與H2O檢測(cè)分析裝置來保證試驗(yàn)時(shí)的高氫氣純度，具有一定的參考價(jià)值。

圖7　氫氣環(huán)境恒速拉伸測(cè)試儀結(jié)構(gòu)原理圖

常溫型材料性能測(cè)試儀因?yàn)闆]有加熱或冷卻裝置，所以結(jié)構(gòu)相對(duì)簡(jiǎn)單，對(duì)于氫氣這種易燃易爆氣體更為安全。但是，常溫型材料性能測(cè)試儀只能用于常溫測(cè)試，無法滿足高低溫測(cè)試要求。而現(xiàn)實(shí)中，目前對(duì)高低溫測(cè)試的需求越來越多。

3.2.2高低溫型

高低溫型測(cè)試儀配有加熱或冷卻裝置，根據(jù)其安裝方式，可分為內(nèi)置型和外置型。

內(nèi)置型測(cè)試儀將加熱或冷卻(通常為加熱)裝置置于試驗(yàn)容器內(nèi)，傳熱效率高，但也因此增加了試驗(yàn)容器的尺寸，進(jìn)而增加了氫氣的使用量，降低了經(jīng)濟(jì)性與安全性。

Yokogawa與Fukuyama等[16]開發(fā)了一臺(tái)用于高壓高溫氫氣環(huán)境的拉伸測(cè)試儀，如圖8所示。采用8kW內(nèi)置電阻爐加熱，溫度高達(dá)773K(500℃)。試驗(yàn)壓力容器外殼以循環(huán)水冷散熱，同時(shí)阻止對(duì)O型密封圈的熱損傷。由于加熱爐內(nèi)置，其陶瓷爐壁等的脫氣將污染氫氣，導(dǎo)致氫氣純度難以保證。值得一提的是，該測(cè)試儀首次提出平衡腔設(shè)計(jì)，消除了氫壓對(duì)載荷測(cè)量的影響。

圖8　Yokogawa等研發(fā)的拉伸測(cè)試儀

Rocketdyne公司[20]開發(fā)的拉伸測(cè)試裝置將試樣腔與加熱爐腔隔開，彼此獨(dú)立，如圖9所示。在兩個(gè)腔體中充入同樣壓力的同種氣體，使得穿過各腔體間的氣體泄漏量最小化，從而保證了試樣腔中氫氣的純度，加熱溫度高達(dá)2000℉(1093℃)，因此致使試驗(yàn)容器體積更加巨大。

圖9　Rocketdyne高溫高壓氫氣環(huán)境拉伸測(cè)試儀

外置型測(cè)試儀將加熱或冷卻裝置置于試驗(yàn)容器外部，減小了容器體積，進(jìn)而降低了氫氣的使用量，增加了經(jīng)濟(jì)性與安全性，也保證了氫氣的純度。但是需將熱量通過容器壁，致使效率降低，也易使容器壁過熱或過冷，對(duì)容器的材料是一個(gè)挑戰(zhàn)。

Yokogawa與Fukuyama等[21]開發(fā)的一種蠕變測(cè)試儀，如圖10所示，采用外置加熱方式，溫度高達(dá)873K(600℃)。日本鋼鐵有限公司(Japan Steel Works Ltd.)研發(fā)的氫氣環(huán)境疲勞性能測(cè)試的試驗(yàn)儀器，如圖11所示[22-23]，通過壓力容器外的熱交換器進(jìn)行加熱與冷卻，高溫可達(dá)85℃，低溫可達(dá)-40℃。Yasuo和Yasuhide[17]研發(fā)的100MPa級(jí)氫氣環(huán)境材料性能測(cè)試儀，如圖12所示，環(huán)境溫度范圍為-45℃～90℃。值得一提的是，該測(cè)試提出了一種平衡桿設(shè)計(jì)來消除氫壓對(duì)載荷測(cè)量的影響。高低溫型測(cè)試儀增加了加熱或冷卻裝置，致使結(jié)構(gòu)更加復(fù)雜，但應(yīng)用更為廣泛。

各氫氣環(huán)境材料性能測(cè)試儀的功能等情況如表1所示?？梢?，現(xiàn)有氫氣環(huán)境材料性能測(cè)試儀或者用于室溫氫氣環(huán)境，或者加熱能力明顯不足，如高溫僅達(dá)100℃以內(nèi)，或者測(cè)試功能有限，如只能進(jìn)行拉伸性能測(cè)試。

圖10　Yokogawa等研發(fā)的蠕變測(cè)試儀

圖11　氫氣環(huán)境疲勞性能測(cè)試儀

圖12　100MPa級(jí)高壓氫氣環(huán)境材料性能測(cè)試儀

類型名稱功能是否可加熱特點(diǎn)專用型空心試樣測(cè)試儀(圖1)疲勞測(cè)試是(982℃)長(zhǎng)桿試樣測(cè)試儀(圖2)拉伸測(cè)試否內(nèi)壓測(cè)試儀(圖3)拉伸測(cè)試否結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,通常用氫量小,經(jīng)濟(jì)性與安全性高,但特殊試樣缺乏可供參考的工業(yè)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn),局限性大。通用型常溫型高溫型高低溫型壓差內(nèi)加載測(cè)試儀(圖4)拉伸測(cè)試否外加載測(cè)試儀(圖5)拉伸測(cè)試否內(nèi)載荷傳感器測(cè)試儀(圖6)疲勞測(cè)試否恒速測(cè)試儀(圖7)拉伸測(cè)試否Yokogawa拉伸測(cè)試儀(圖8)拉伸測(cè)試是(最高500℃)Roketdyne測(cè)試儀(圖9)拉伸測(cè)試是(最高1093℃)Yokogawa蠕變測(cè)試儀(圖10)蠕變測(cè)試是(最高600℃)氫氣環(huán)境疲勞測(cè)試儀(圖11)疲勞測(cè)試是(85℃/-40℃)100MPa級(jí)測(cè)試儀(圖12)疲勞、拉伸測(cè)試是(90℃/-45℃)結(jié)構(gòu)相對(duì)簡(jiǎn)單安全,但只能用于常溫測(cè)試,無法滿足高低溫要求的測(cè)試。具有加熱或冷卻裝置,致使結(jié)構(gòu)更加復(fù)雜,但應(yīng)用更為廣泛。

4結(jié)論

國(guó)內(nèi)外測(cè)試儀公司均沒有用于高溫高壓氫氣環(huán)境材料性能測(cè)試的產(chǎn)品。國(guó)內(nèi)鮮有氫氣環(huán)境測(cè)試儀研究，國(guó)外雖然已有較多研究，但其加熱能力、加載能力依舊有待改進(jìn)。目前還沒有同時(shí)具有高溫加熱能力與復(fù)雜交變載荷加載能力的氫氣環(huán)境材料性能測(cè)試儀。而相關(guān)石化、電力等行業(yè)的臨氫設(shè)備在實(shí)際使用中，其性能正是受到氫氣環(huán)境、高溫、復(fù)雜交變載荷等作用及其交互作用的影響。為了研究此種使用情況下的材料性能、損傷參數(shù)、機(jī)理，以至提高材料安全性及開發(fā)新材料等，亟需進(jìn)行相應(yīng)測(cè)試儀的研發(fā)。

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Summary on Material Testing Apparatus in Hydrogen Environment

Liu Xiaoliang1,2,Wang Bing1,2,Fan Zhichao1,2,Zhuang Qingwei3,Fan Hui3

(1.Hefei General Machinery Research Institute,Hefei 230031,Anhui,China; 2.National Safety Engineering Technology Research Center for Pressure Vessels and Pipeline,Hefei 230031,Anhui,China; 3.Changchun Research Institute for Mechanical Science Co.,Ltd.Changchun 130103,Jilin,China)

Abstract：The degradation of material properties by hydrogen is the most common type of damages induced by gas,and the corresponding material testing apparatus is the indispensable tool for researching the degradation.A research status of material testing apparatus in hydrogen environment is investigated for reference purpose to further research.The existing market apparatus produced by main testing machine companies,and the researches about the apparatus by institutes,such as colleges and universities and so on,are investigated separately.The review indicates that the environment chambers of existing market apparatus were mainly designed for providing high or low temperature testing environment but hydrogen environment,and a lot of useful researches for material test in hydrogen were developed by institutes.However,a material testing apparatus which can be used in high temperature and pressure hydrogen for alternating load test,such as fatigue test,is still not existed at present.It is such apparatus that needed for safety test,failure analysis,material properties database establishment and new material development in petrochemical and electrical power industry urgently,which is need to be researched and developed urgently too.

Keywords:testing apparatus;material property;hydrogen environment;hydrogen embrittlement;hydrogen corrosion

[收稿日期]2016-03-01

[作者簡(jiǎn)介]劉孝亮，博士，主要從事金屬材料極端環(huán)境力學(xué)性能測(cè)試設(shè)備開發(fā)研究工作。

[基金項(xiàng)目]國(guó)家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項(xiàng)(2012YQ220233)。

中圖分類號(hào)：TH87

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B

doi：10.3969/j.issn.1674-3407.2016.01.001