淺析熱塑性材料軟化溫度的測定及不確定度

牛淑芳，劉　立，康　冬，許艷偉

(國家廣播電視產(chǎn)品質量監(jiān)督檢驗中心，北京 100015)

淺析熱塑性材料軟化溫度的測定及不確定度

牛淑芳，劉立，康冬，許艷偉

(國家廣播電視產(chǎn)品質量監(jiān)督檢驗中心，北京 100015)

摘要:主要分析了音視頻設備標準中對要求的熱塑性絕緣材料維卡軟化溫度(VST)的測定方法，同時對測試中的關鍵環(huán)節(jié)進行了較為詳細的介紹，最后通過建立數(shù)學模型，對測試結果的不確定度進行了分析計算，以提高試驗及合格性判定的準確性。

關鍵詞:熱塑性塑料維卡軟化溫度(VST)的測定；熱塑性材料；試驗B50法；不確定度

電氣設備中最常見的絕緣材料之一就是熱塑性材料。由于熱塑性材料在溫度很高的情況下會變軟甚至融化，這將會對設備的電氣性能產(chǎn)生很大影響，如引起設備的電氣間隙和爬電距離減小、絕緣電阻和抗電強度降低，嚴重時還有可能引起短路等危害，因而如何準確地判定熱塑性材料的耐熱程度就顯得非常重要。

目前在電氣設備中對熱塑性絕緣材料的耐熱性的考核主要有以下兩種方法：1)按照GB/T5169.21《非正常熱 球壓試驗》進行考核，這種方法的測試重點是：在規(guī)定溫度下，熱塑性材料支撐規(guī)定尺寸和負荷試驗裝置的能力，其壓痕不大于2mm，該方法簡單易操作，試驗時間及重復測試周期較短。2)按照GB/T1633 《熱塑性塑料維卡軟化溫度(VST)的測定》進行考核，這種方法的測量重點是：找到熱塑性絕緣材料的軟化溫度。試驗操作相對復雜，試驗時間及重復測試周期較長。在音視頻設備標準GB8898—2011中，對符合要求的熱塑性材料(具體要求詳見“注”)按照GB/T1633的維卡軟化溫度(VST)試驗B50法來確定熱塑性材料的軟化溫度。

注：在音視頻設備標準GB8898—2011中，采用B50試驗方法主要有以下兩個原因：一方面是熱塑性材料種類的范圍很寬，在對設備正常工作下發(fā)熱情況進行考核時， 不可能對熱塑性材料規(guī)定出一個通用的允許溫升值[1]；另一方面，音視頻設備標準GB8898中明確要求：如果設備預期使用時，與電網(wǎng)電源導電連接的零部件承載的穩(wěn)態(tài)電流大于0.2A，而且會由于接觸不良而大量發(fā)熱時，支撐這些零部件的絕緣材料應當是耐熱的[1]，如開關的觸點和電壓設定裝置的觸點、螺紋端子和熔斷器座。這些絕緣材料的軟化溫度應當至少為150 ℃[1]。需要強調的是，對于諸如插頭和插座、接插件和接插座這樣的兩組導體能剛性連接或插接在一起的絕緣零部件，只要其中的一個絕緣零部件(例如插頭或插座)的軟化溫度滿足≥150 ℃即可；如果絕緣零部件是固定在設備中的，那么該絕緣零部件要滿足軟化溫度應當≥150 ℃。

1熱塑性塑料維卡軟化溫度(VST)的測定方法(試驗B50法)

1.1測定方法和原理

熱塑性塑料維卡軟化溫度(VST)測定的原理是：當勻速升溫時，測定在規(guī)定的負荷條件下標準壓針刺入熱塑性塑料試樣表面1mm深時的溫度[2]。對于B50方法而言，勻速升溫的速率是50 ℃/h，特定的負荷條件是施加50N的力[2]。

1.2測量儀器

維卡軟化溫度(VST)的測定儀器如圖1所示。

圖1　VST測定儀器

維卡軟化溫度測試儀主要可以分為3個部分：勻速升溫部分、測量部分和加力部分。

勻速升溫部分主要是加熱設備。加熱設備的環(huán)境有兩種形式，一種是配有強鼓風式氮氣循環(huán)烘箱，另一種是配有高效攪拌器(用于充分地攪拌液體)和滿足標準要求的液體(該液體在使用溫度下是穩(wěn)定的，以免對受試材料造成膨脹或開裂等影響，可選用甘油、變壓器油、硅油等)。本次試驗中使用液體加熱的方式，采用的液體是硅油。為了保證樣品在加熱設備內(nèi)能夠按照標準要求速率升溫，加熱設備中還會裝有控制器，通常認為加熱試驗過程中，每隔 6min溫度變化分別為5 ℃±5 ℃的加熱速率是符合要求的[2]。

測量部分分為溫度的測量和壓針刺入試樣深度的測量。溫度的測量由部分浸入型玻璃水銀溫度計或測量范圍適當?shù)钠渌麥y溫儀器來實現(xiàn)，測溫儀的精度要在0.5 ℃以內(nèi)，試驗中通過測量靠近試樣液體的溫度作為維卡軟化溫度(VST)。壓針刺入試樣深度的測量是通過千分表(或其他等效位移距離測量儀器)來實現(xiàn)。

加力部分主要由負荷(砝碼)、負荷板、負載桿、壓針頭組成。負載桿是固定在剛性的金屬支架上的帶有負荷托盤的金屬桿，負載桿能夠在金屬支架上沿負載桿垂直方向自由移動；固定于負載桿上方的負荷板可以放置砝碼，負荷(砝碼)通過負載桿向壓針頭施加向下的力。但為了減小設備對試驗結果產(chǎn)生的誤差，負載桿、壓針頭、負荷板、千分表或其他等效位移距離測量儀器彈簧組合向下施加到試樣上的壓力應小于等于1N。

1.3試樣要求

在樣品的測試中，每個受試樣品使用至少兩個試樣，試樣的大小為厚3～6.5mm，邊長為10mm的正方形或直徑為10mm的圓形，且樣品表面要平整、平行、無飛邊。試樣在制備時應按照受試材料的規(guī)定進行，若沒有規(guī)定時，可以使用任何適當?shù)姆椒ㄟM行制備[2]。

需要注意的是，通常情況下試樣的厚度應等于原板材厚度，但下述情況除外：

1) 如果試樣本身的厚度超過 6.5mm，應根據(jù)ISO2818通過單面機械加工使試樣厚度減小到 3～6.5mm，另一表面保留原樣，確保試驗中受力表面為原始表面[2]。

2) 如果板材厚度小于3mm，將至多3片試樣直接疊合在一起，使其總厚度在3～6.5mm之間，上片厚度至少為 1.5mm，厚度較小的片材疊合不一定能測得相同的試驗結果[2]。

1.4試驗方法

將沒有施加負荷的壓針放置在水平放置的試驗樣品中央，然后將負載桿、壓針頭、負荷板和千分表(或其他等效位移距離測量儀器)組成的組合件置于加熱裝置內(nèi)的加熱油浴中，開啟攪拌裝置，使加熱浴中的液體均勻，5min后，待壓針頭無位移處于靜止位置，將負荷放置于負荷板上，使得施加在試樣上的總壓力為50N±1N。這時調整千分表或其他等效位移距離測量儀器歸零。開啟加熱裝置，使液體以50 ℃/h±5 ℃/h的速度勻速升溫。當壓針頭壓入試樣的深度超過1.0mm±0.01mm時，即壓針頭下平面垂直向下位移超過1.0mm±0.01mm時，測試儀器就會自動報警，這時測得的油浴溫度就是被測試樣的維卡軟化溫度。受試材料的維卡軟化溫度以試樣維卡軟化溫度的算術平均值來表示。如果單個試驗結果差的范圍超過2 ℃，記下單個試驗結果，并用另一組至少兩個試樣重復進行一次試驗[2]。

1.5關鍵環(huán)節(jié)及其他相關要求

為了減小測量儀器對試驗結果的影響，在設備的選擇上要盡量滿足以下要求。

負載桿和金屬架構件應具有相同的膨脹系數(shù)，部件長度的不同變化，會引起試樣表觀變形讀數(shù)的誤差[2]。

加熱過程中，測溫儀器的傳感部件應與被測試樣置于同一水平面，并盡量靠近被測試樣。試驗開始時，加熱裝置的溫度為20～23 ℃，如果預備試驗表明在其他溫度開始試驗對受試材料不會引起誤差，可采用其他起始溫度[2]。試驗過程中，攪拌器應盡量穩(wěn)定，并注意試驗場地的排風，保證在不影響試驗結果的情況下，將加熱液體的揮發(fā)物排出。

測量裝置中如果采用了千分表，那么在整個沖程過程中，千分表彈簧上所施加的力會發(fā)生明顯的變化，所以要在整個沖程中測定這個力[2]。

放置樣品時應輕拿輕放，避免試樣樣品滑落到加熱浴的底部。與樣品下表面接觸的儀器底座上支撐件的表面應平整，試樣邊緣距壓針頭大于等于3mm；與樣品上表面接觸的壓針頭下表面應平整無毛刺[2]。試驗結束時應避免壓針頭與支撐樣品的試樣架直接接觸，嚴禁在負載施加的情況下壓針頭與支撐樣品的試樣架直接接觸，否則會影響壓針頭的尺寸。

2軟化溫度的測量不確定度的簡要分析

不確定度是衡量實驗室測試結果可靠性的一個重要指標，為了能有效地對軟化溫度試驗結果的質量進行評估。本次選用電視機中使用的電源接插件作為測試對象，通過多次測量對其不確定度進行分析。

2.1測量不確定度分析

測量中可能導致不確定度的來源很多，一般來說主要是由測量設備、測量人員、測量方法和測量對象的不完善引起的。對于維卡軟化溫度測定試驗不確定的來源有以下7個方面：1)測溫儀器溫度顯示的誤差；2)施加到壓針頭上的負荷；3)壓針頭尺寸的誤差；4)試樣的尺寸及厚度；5)人員的操作；6)攪拌液體的均勻度；7)溫度上升速率等。由于第2)、3)、4)、5)、6)、7)項這些因素與最終的溫度測量結果相互獨立或者這些因素對最終測量結果的影響無法用函數(shù)關系明確表示，所以本文將這些影響量全部作為隨機因素導致的測量不確定度從而作為重復性測量引入的不確定度進行計算[3-4]。

經(jīng)分析，維卡軟化溫度測定試驗不確定的來源主要有：1)復性測量引起的不確定度u1；2)溫度表測量不準引起的不確定度u2。

2.2數(shù)學模型

T=Tm，T為軟化溫度；Tm為溫度測試表示值。

2.3不確定度分量和計算

1)A類不確定度

復性測量引起的不確定度u1，屬A類不確定度。

為了提高測量結果的再現(xiàn)性，筆者對某電視機接插件材料進行了重復性測量10次，重復測量結果如表1所示。

表1電視機接插件10次重復測試結果

第i次測量溫度殘差Ti-T殘差平方(Ti-T)21160.10.070.00492160.0-0.030.00093159.8-0.230.05294160.20.170.02895160.0-0.030.00096160.10.070.00497160.20.170.02898159.8-0.230.05299159.9-0.130.016910160.20.170.0289Σ1600.3——T160.03——

A類不確定度為

(1)

2)B類不確定度

溫度顯示引起的不確定度u2為B類不確定度。

溫度顯示引起的不確定度u2：熱電偶溫度顯示的計量證書中給出的擴展不確定度為0.6 ℃，服從正態(tài)分布，包含因子k=2，故u2=0.6/2=0.3 ℃。

3)合成不確定度

各個不確定度相互獨立，又互不相關聯(lián)，合成標準不確定度

(2)

4)擴展不確定度

服從正態(tài)分布，包含因子k=2，故擴展不確定度為

U=k×uc=2×0.34 ℃=0.68 ℃

(3)

2.4不確定度報告

維卡試驗儀在軟化溫度160 ℃時，其實際測量值為(160.03±0.68)℃，報告的擴展不確定度是由標準不確定度乘以包含因子k=2得到的，對于正態(tài)分布，其對應于大約95%的置信概率。匯總如表2所示。

表2　不確定度分量匯總表

3結論

熱塑性塑料維卡軟化溫度(VST)的測定方法是音視頻產(chǎn)品中熱塑性材料耐熱能力的唯一檢測方法，其相對于球壓試驗，儀器更加復雜，操作方法更加繁瑣，影響測量結果的因素更多，通過對熱塑性塑料維卡軟化溫度(VST)的測定方法關鍵環(huán)節(jié)和不確定度的分析，從而得出更為準確的測量結果，降低實驗室的檢測風險。

參考文獻：

[1]中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局.GB8898—2011：音頻、視頻及類似電子設備 安全要求[S].北京：中國標準出版社，2011.

[2]國家質量技術監(jiān)督局.GB/T1633—2000： 熱塑性塑料維卡軟化溫度(VST)的測定[S]. 北京：中國標準出版社，2000.

[3]倪育才.實用測量不確定度評定[M]. 北京：中國質檢出版社，2014.

[4]邱軍，王水生. 漏電起痕試驗電流的不確定度分析[J]. 低壓電器，2005(5)：48-52.

責任編輯：閆雯雯

Analysisondeterminationofvicatsofteningtemperatureofthermoplasticmaterialanduncertainty

ofresultNIUShufang，LIULi，KANGDong，XUYanwei

(National Testing and Inspection Center for Radio and TV Products of China, Beijing 100015,China)

Abstract:The determination of vicat softening temperature(VST) of thermoplastic material is researches and analyzed which is demanded in safety standard for audio，video and similar electronic apparatus. Some key points in the test are also listed, in the last part, It calculates and analyzes the uncertainty of test result by establishing mathematical model, so that the accuracy of test result can be improved in the future.

Key words：determination of vicat softening temperature of thermoplastic material; thermoplastic material; test B50; uncertainty

中圖分類號：TQ320.77

文獻標志碼：A

DOI：10.16280/j.videoe.2016.04.028

收稿日期：2015-11-04

文獻引用格式：牛淑芳，劉立，康冬，等. 淺析熱塑性材料軟化溫度的測定及不確定度[J].電視技術，2016，40(4)：139-142.

NIUSF，LIUL，KANGD，etal.Analysisonthedeterminationofvicatsofteningtemperatureofthermoplasticmaterialandtheuncertainty[J].Videoengineering，2016，40(4)：139-142.