孫亮，王曉琦，金旭，李建明，吳松濤（1.國(guó)家能源致密油氣研發(fā)中心；2.中國(guó)石油勘探開發(fā)研究院）

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微納米孔隙空間三維表征與連通性定量分析

孫亮1， 2，王曉琦1， 2，金旭1， 2，李建明1， 2，吳松濤1， 2
（1.國(guó)家能源致密油氣研發(fā)中心；2.中國(guó)石油勘探開發(fā)研究院）

摘要：利用FIB-SEM（聚焦電子-離子雙束掃描電鏡）三維成像表征技術(shù)和數(shù)字巖石技術(shù)，開展非常規(guī)儲(chǔ)集層孔隙連通性評(píng)價(jià)研究。利用FIB-SEM三維成像功能得到高分辨率的儲(chǔ)集層數(shù)字圖像，通過(guò)形狀矯正、亮度矯正、景深矯正和物相區(qū)分等數(shù)字巖石技術(shù)將數(shù)字圖像轉(zhuǎn)換為可供進(jìn)一步分析的孔隙結(jié)構(gòu)數(shù)字模型，基于此模型提出一種孔隙連通性評(píng)價(jià)方法，將孔隙連通域進(jìn)行分級(jí)：死連通域?yàn)楣铝⒖紫叮?級(jí)連通域最差，3級(jí)連通域最好；在此基礎(chǔ)上統(tǒng)計(jì)各級(jí)連通率并進(jìn)行連通域提取，對(duì)特定連通域進(jìn)行數(shù)量、體積和形狀等參數(shù)的統(tǒng)計(jì)分析，從而實(shí)現(xiàn)孔隙空間的量化表征。實(shí)例應(yīng)用表明納米合成材料、頁(yè)巖、致密碳酸鹽巖連通率具有顯著差異（分別為96%、22%和82%），連通域數(shù)量、體積和形狀分布規(guī)律亦不同；通過(guò)上述量化指標(biāo)（各級(jí)連通率、連通域數(shù)量、體積和形狀參數(shù)），有效區(qū)分了此3類典型材料和儲(chǔ)集層的孔隙空間特征，證實(shí)了該方法的有效性。圖12表2參13

關(guān)鍵詞：微納米孔隙；孔隙結(jié)構(gòu)；孔隙連通性；非常規(guī)油氣；四川盆地；準(zhǔn)噶爾盆地

0 引言

與常規(guī)油氣相比，非常規(guī)油氣資源儲(chǔ)集在尺度更小的空間中，微納米孔隙空間的研究對(duì)非常規(guī)油氣資源評(píng)價(jià)和開發(fā)具有重要意義。國(guó)內(nèi)外學(xué)者的研究工作［1-5］表明，微納米孔隙空間作為非常規(guī)油氣重要的儲(chǔ)集空間，其孔隙結(jié)構(gòu)特征是影響儲(chǔ)集層物性的重要因素，準(zhǔn)確全面地表征微納米孔隙結(jié)構(gòu)已成為非常規(guī)儲(chǔ)集層研究的重要內(nèi)容。

目前儲(chǔ)集層微觀表征的方法大致可以分為兩類：①直接觀察法，常用實(shí)驗(yàn)設(shè)備包括高分辨率掃描電鏡、原子力顯微鏡、納米CT、聚焦電子-離子雙束掃描電鏡（FIB-SEM）等，其優(yōu)點(diǎn)是直觀、準(zhǔn)確、影響因素少，不足之處包括表征尺度小、受分辨率限制等。②借助孔隙特性的間接表征法，常用手段包括恒速或高壓壓汞法、氣體吸附法、核磁共振法和超低滲透率測(cè)試法等。間接法的優(yōu)點(diǎn)是試樣尺度大、結(jié)果容易量化，缺點(diǎn)是不夠直觀、結(jié)果不容易驗(yàn)證、受非均質(zhì)性影響大等。只有深化微觀孔隙表征研究，才能更準(zhǔn)確地描述和分析微觀孔隙結(jié)構(gòu)中的流體分布形態(tài)及流動(dòng)狀態(tài)等。

隨著孔隙尺度的減小，致密儲(chǔ)集層的滲透性逐漸變差。對(duì)于微納米尺度的孔隙空間，滲透率參數(shù)不能準(zhǔn)確表征巖石的滲透性。鄒才能等［4］提出用孔隙連通率這一新參數(shù)來(lái)描述納米級(jí)孔隙空間的滲透性。連通性評(píng)價(jià)是多孔介質(zhì)孔隙空間形態(tài)學(xué)研究的重要內(nèi)容。常規(guī)孔隙連通性評(píng)價(jià)開展較早，例如以歐拉示性數(shù)來(lái)描述土壤等多孔介質(zhì)的孔隙連通性［6］。這種連通性定量評(píng)價(jià)方法可為孔隙網(wǎng)絡(luò)模型提供量化參數(shù)，并應(yīng)用到滲透性分析中。國(guó)內(nèi)學(xué)者也開展了類似的孔隙連通性研究［7-8］。連通性評(píng)價(jià)的重要手段是數(shù)字巖心技術(shù)（即描述巖石微觀結(jié)構(gòu)、建立數(shù)字模型、定量分析巖石孔隙結(jié)構(gòu)特征、巖石物理數(shù)值模擬等技術(shù)的統(tǒng)稱［9-10］），是在孔隙表征的基礎(chǔ)上，建立數(shù)字模型，進(jìn)行例如電阻率、滲透性等方面的分析。

本文綜合前人研究成果及目前最先進(jìn)的微觀孔隙結(jié)構(gòu)表征技術(shù)，以三維成像表征為基礎(chǔ)，結(jié)合數(shù)字巖心技術(shù)，研究非常規(guī)儲(chǔ)集層連通率和連通域統(tǒng)計(jì)參數(shù)，并通過(guò)實(shí)例應(yīng)用檢驗(yàn)該方法的可行性。

1 離子-電子雙束掃描電鏡三維表征

1.1 FIB-SEM三維成像

聚焦離子束（Focused Ion Beam，簡(jiǎn)稱FIB）技術(shù)常與掃描電子顯微鏡（Scanning Electron Microscope，簡(jiǎn)稱SEM）集成在一起，制成具有三維成像功能的儀器。在低束流下，F(xiàn)IB具有與SEM類似的微觀成像功能，而高束流下的FIB技術(shù)是把離子束斑聚焦到亞微米甚至納米級(jí)尺寸，通過(guò)偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)顯微加工。

以型號(hào)為FEI Helios NanoLab 650的FIB-SEM為例，在1 kV加速電壓下，其分辨率可達(dá)0.9 nm，除具備超高分辨率外，其最大特點(diǎn)是可以實(shí)現(xiàn)致密儲(chǔ)集層巖石的納米級(jí)剝蝕并實(shí)現(xiàn)逐層掃描，重構(gòu)獲得具有納米分辨率的三維圖像，精確地刻畫致密儲(chǔ)集層三維孔喉系統(tǒng)（見(jiàn)圖1）。FIB-SEM成像原理為：通過(guò)對(duì)樣品臺(tái)進(jìn)行傾斜，使樣品表面與離子束保持垂直；使用離子束對(duì)樣品表面進(jìn)行刻蝕，露出觀察面，使用電子束對(duì)觀察面進(jìn)行第1幀成像；根據(jù)觀察面剝蝕厚度的要求，設(shè)置離子束能量參數(shù)對(duì)觀察面進(jìn)行剝蝕，剝蝕之后使用電子束對(duì)新的觀察面進(jìn)行成像，重復(fù)這個(gè)步驟直到成像完成（見(jiàn)圖1、圖2）。

使用FIB-SEM對(duì)巖石樣品進(jìn)行三維成像的基本步驟如下：①取小塊巖石樣品，表面拋光，用導(dǎo)電膠置于樣品臺(tái)，表面鍍碳；②旋轉(zhuǎn)工作臺(tái)使其位于離子槍工作平面，使用離子槍在表面進(jìn)行標(biāo)記（定位標(biāo)記1），然后鍍鉑保護(hù)目標(biāo)區(qū)；③使用離子槍對(duì)目標(biāo)區(qū)3個(gè)方向的外圍區(qū)域進(jìn)行刻蝕，制成深約10～20 μm，寬約為2倍目標(biāo)區(qū)寬度的觀察坑，并對(duì)觀察面進(jìn)行精修；④旋轉(zhuǎn)工作臺(tái)回到電子槍工作平面，使用離子槍在電子槍成像平面內(nèi)進(jìn)行標(biāo)記（定位標(biāo)記2），以便使序列成像具有同一參考點(diǎn)；⑤旋轉(zhuǎn)工作臺(tái)至離子槍工作平面，選定電子槍成像范圍，設(shè)定成像分辨率、成像時(shí)間、序列成像進(jìn)尺及步數(shù)等。反復(fù)矯正之后開始自動(dòng)剝蝕成像，通常每百?gòu)垐D像耗時(shí)約為6～20 h。

圖1　FIB-SEM三維成像樣品準(zhǔn)備工作示意圖

圖2　電子束、離子束和樣品角度關(guān)系示意圖

1.2 基于FIB-SEM的三維數(shù)字巖石技術(shù)及關(guān)鍵問(wèn)題

FIB-SEM采集的原始三維圖像必須經(jīng)過(guò)數(shù)字化處理才能進(jìn)行孔隙定量分析。數(shù)字巖石技術(shù)可實(shí)現(xiàn)這一過(guò)程，主要分為數(shù)字圖像采集、數(shù)字模型建立和模型分析3個(gè)步驟：①數(shù)字圖像采集設(shè)備主要有CT、FIB-SEM等，目前FIB-SEM分辨率較高，但只能適用于小尺寸的樣品。②建立數(shù)字模型的方法主要有2種，一種是根據(jù)數(shù)字圖像直接建立模型，一種是基于數(shù)字圖像所反映的信息結(jié)合特定的數(shù)學(xué)方法來(lái)建立模型。③模型分析主要使用物理模型來(lái)求解數(shù)字模型以便得到所需信息。

根據(jù)應(yīng)用領(lǐng)域和分析內(nèi)容的不同，所構(gòu)建的數(shù)字化模型也有一定區(qū)別。本文構(gòu)建的數(shù)字巖石模型主要包括孔隙、有機(jī)質(zhì)、無(wú)機(jī)礦物等巖石結(jié)構(gòu)，其構(gòu)建過(guò)程除遵循傳統(tǒng)的數(shù)字巖石分析技術(shù)外，還要結(jié)合FIB-SEM成像特點(diǎn)進(jìn)行有針對(duì)性的處理。

1.2.1 圖像尺度與位置矯正

與普通SEM成像不同，F(xiàn)IB-SEM在三維成像時(shí)，電子束與觀察面并非垂直關(guān)系，對(duì)于Helios系統(tǒng)來(lái)說(shuō)，其夾角為52°。因此FIB-SEM三維成像在圖像表現(xiàn)上與普通SEM有所不同，如不進(jìn)行修正，圖像在y方向上（見(jiàn)圖2）有縮減效應(yīng)，其縮減值為sin52°。未經(jīng)修正的圖像在y方向的尺度表現(xiàn)與實(shí)際有一定偏差，后期數(shù)字模型分析時(shí)需要注意。

FIB-SEM的三維成像原理與CT掃描不同，其每張圖像是分別采集的。即使在成像過(guò)程中有定位標(biāo)記的輔助，每一張圖像相對(duì)其他圖像也有一定的偏移。因此在將FIB-SEM二維圖像序列轉(zhuǎn)換成三維數(shù)字圖像時(shí)，需要對(duì)圖像進(jìn)行位置矯正。由于FIB-SEM切片厚度較薄，相鄰兩張圖像具有一定的近似性，可對(duì)相鄰兩張圖像的像素進(jìn)行最小二乘法對(duì)比來(lái)進(jìn)行位置矯正，即通過(guò)變化相鄰兩張圖像的相對(duì)位置，計(jì)算其差異程度，在適當(dāng)范圍內(nèi)選取差異程度最小的狀態(tài)，認(rèn)為該相對(duì)位置是矯正好的位置。通過(guò)上述方法對(duì)所有圖像進(jìn)行比對(duì)，得到位置校正后的三維數(shù)字圖像。Avizo軟件里集成了一個(gè)專門為FIB-SEM圖像進(jìn)行矯正的模塊FIB Wizard［11-12］，有經(jīng)驗(yàn)的使用者也可使用能夠設(shè)置更多參數(shù)的Align Slices工具對(duì)圖像序列進(jìn)行矯正。然而實(shí)際操作中多種原因都可能導(dǎo)致矯正算法失效并產(chǎn)生錯(cuò)誤，因此需要在自動(dòng)計(jì)算完成后進(jìn)行人工檢查矯正結(jié)果，若矯正結(jié)果不吻合（如個(gè)別像素位置存在突變），可對(duì)圖像序列進(jìn)行分組自動(dòng)校準(zhǔn)，然后人工將校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行合并，但人工校準(zhǔn)合并會(huì)使結(jié)果產(chǎn)生不可計(jì)量的誤差，需謹(jǐn)慎使用。最后對(duì)矯正后的圖像進(jìn)行剪裁，去掉校準(zhǔn)過(guò)程中的填白部分。

1.2.2 亮度矯正

另一個(gè)由FIB-SEM三維成像原理造成的問(wèn)題是：因?yàn)橛^察面與電子束不垂直，受觀察面前方刻蝕區(qū)遮擋，觀察面底部信號(hào)比上部弱，因此最終掃描圖像的亮度由上至下逐步變暗。這種亮度的不均勻性有時(shí)通過(guò)肉眼很難分辨，但以量化方式進(jìn)行物相區(qū)分時(shí)會(huì)產(chǎn)生很大干擾。例如，同一種礦物在圖像上部所展現(xiàn)出的灰度值往往要高于圖像下部，若以圖像上部的灰度值作為區(qū)分標(biāo)準(zhǔn)，下部的同種礦物將無(wú)法被選中。因此在成像和后期物相區(qū)分等處理中應(yīng)盡量減少、避免和矯正這種亮度差異。

在進(jìn)行三維成像前，盡量制作較大的刻蝕區(qū)是減小亮度差異的有效辦法。但這樣做將增加刻蝕的時(shí)間，加速離子源的消耗，三維成像的經(jīng)濟(jì)性和效率性也會(huì)大幅降低。實(shí)踐證明，刻蝕區(qū)寬度達(dá)到觀察面深度5倍時(shí)，亮度差異依然存在。因此實(shí)踐中選取折中方案，即取觀察面深度的3倍左右作為刻蝕區(qū)寬度，可以較為有效地降低亮度差異，剩余亮度差異需通過(guò)后期處理進(jìn)行矯正。

目前關(guān)于亮度差異分布規(guī)律的研究尚未見(jiàn)報(bào)道。然而FIB-SEM三維成像亮度差異具有一定方向性，即在x方向上基本一致；z方向上逐漸變亮，但實(shí)踐發(fā)現(xiàn)其對(duì)后期物相區(qū)分等處理工作影響較??；y方向上逐漸變暗，對(duì)后期分析影響最為明顯。通常情況下，只需要對(duì)y方向的亮度進(jìn)行矯正即可滿足物相區(qū)分的要求。本文利用Avizo軟件中的Correct Z Drop功能對(duì)y方向的亮度進(jìn)行補(bǔ)償，以進(jìn)行亮度矯正。首先將初始三維數(shù)字圖像的y方向和z方向的像素進(jìn)行對(duì)調(diào)，即將需要亮度補(bǔ)償?shù)南袼負(fù)Q到z方向上。然后使用Correct Z Drop工具，選擇手動(dòng)模式，并在表達(dá)式對(duì)話框中輸入“a×exp（b×u）”類型的表達(dá)式（其中a、b為可變參數(shù)，u為圖像序列編號(hào)），點(diǎn)擊應(yīng)用即可實(shí)現(xiàn)亮度的矯正。實(shí)踐中需多次調(diào)整a、b的具體數(shù)值，使矯正結(jié)果達(dá)到最佳效果。經(jīng)驗(yàn)表明，取a=1，b∈（0，1），不斷嘗試不同的b值，多數(shù)情況下能取得較好的效果。FIB-SEM三維成像的亮度差異問(wèn)題非常復(fù)雜，目前的科研實(shí)踐中尚沒(méi)有一套完備的解決方案，本文僅給出一種初步的解決方法，尚在摸索亮度差異規(guī)律階段，以尋求更加理想的解決方案。

1.2.3 景深與物相分割

景深干擾問(wèn)題也是FIB-SEM三維數(shù)字表征中的難題。由于SEM成像分辨率較高，當(dāng)觀察面出現(xiàn)較大孔隙時(shí)，孔隙內(nèi)部細(xì)節(jié)將展現(xiàn)在SEM成像中。加上由于荷電的作用，孔隙內(nèi)部結(jié)構(gòu)往往還會(huì)體現(xiàn)出高亮特點(diǎn)，這對(duì)后期物相區(qū)分具有很強(qiáng)的干擾。景深干擾問(wèn)題目前還沒(méi)有比較好的解決方案。人工手動(dòng)方式可在后期處理具有景深的圖像，但對(duì)于數(shù)據(jù)量較大的三維成像顯然不現(xiàn)實(shí)。

物相區(qū)分是數(shù)字巖石分析的核心步驟，其主要思想是將不同物相（孔隙、有機(jī)質(zhì)、無(wú)機(jī)礦物等）與其在背散射電子成像中的灰度值建立一定的經(jīng)驗(yàn)關(guān)系，然后按照這種經(jīng)驗(yàn)關(guān)系將圖像所有像素點(diǎn)進(jìn)行歸類，就可以將用灰度信息表示的數(shù)字圖像轉(zhuǎn)換成用屬性類別來(lái)表示的數(shù)字模型，最后賦予該數(shù)字模型一定的特性參數(shù)，以便進(jìn)行數(shù)值模擬。Avizo提供的物相劃分方式很多［12］，目前尚沒(méi)有一種統(tǒng)一的物相區(qū)分方法，實(shí)踐中需要根據(jù)不同巖石樣品及其在特定成像參數(shù)下的成像特點(diǎn)，不斷嘗試，選擇最佳的分析方法。對(duì)圖像進(jìn)行灰度值Histogram分析有助于物相區(qū)分方法的選取，若灰度Histogram圖具有明顯的雙峰分布，采用2D-Histogram物相劃分方法［12］效果較好。值得注意的是，物相區(qū)分是一個(gè)人機(jī)交互的過(guò)程，需要人為確定物相區(qū)分方法、閾值，并判斷區(qū)分結(jié)果的好壞。因此該步驟對(duì)后期有一定影響，需要反復(fù)校對(duì)，以減少誤差。

此外，數(shù)字巖心分析中還需要進(jìn)行平滑、濾波以及孔喉網(wǎng)絡(luò)模型提取等處理。

2 微觀孔隙連通性及滲透性評(píng)價(jià)方法

基于上述工作，對(duì)微觀孔隙連通性及基質(zhì)滲透性進(jìn)行評(píng)價(jià)。

2.1 連通域檢測(cè)

簡(jiǎn)化起見(jiàn)，假設(shè)數(shù)字巖石模型中只有孔隙和礦物兩類物相，采用種子填充法［13］對(duì)孔隙像素進(jìn)行連通域檢測(cè)，將每個(gè)像素與其他像素之間的連通關(guān)系檢測(cè)出來(lái)，并將彼此連通但又與其他像素不連通的一組像素標(biāo)記為一個(gè)連通域，然后對(duì)這些連通域進(jìn)行一定幾何分析及歸類。

種子填充算法源于計(jì)算機(jī)圖形學(xué)，廣泛用于圖案填充等算法（如油漆桶功能）［13］。以二維圖形為例，其基本思路是：從多邊形區(qū)域的一點(diǎn)開始，由內(nèi)向外用給定的顏色標(biāo)記像素點(diǎn)直到邊界為止。種子填充法不僅可以用于染色，也可以用來(lái)標(biāo)記其他像素屬性，其通用的步驟如下：①以一個(gè)未被標(biāo)記的像素點(diǎn)為種子，標(biāo)記該種子，新建一個(gè)空棧；②按“相鄰”的定義檢索該種子所有相鄰像素，若相鄰像素未被標(biāo)記，則標(biāo)記并壓入棧中；③從棧頂取出一個(gè)像素點(diǎn)，作為新的種子，重復(fù)步驟②；④不斷重復(fù)步驟②、③，直到堆棧再次為空，上述步驟中所有進(jìn)過(guò)棧的像素和初始種子被標(biāo)記為一組，賦予某種屬性（如顏色等）。

值得指出的是，“相鄰”像素可按照一定的規(guī)則自定義。位圖一般以規(guī)則排列的像素來(lái)表達(dá)圖像，二維圖像中某像素的相鄰像素一般有兩種定義方式，即4相鄰和8相鄰兩種方式（見(jiàn)圖3）。三維圖像的6、18、26相鄰規(guī)則可依照二維情況推出。

利用種子填充法可以檢測(cè)出數(shù)字模型中所有的孔隙連通域。首先將上述的相鄰規(guī)則定義為連通性參數(shù)，三維情況下有6相鄰、18相鄰、26相鄰共3種連通性參數(shù)作為選擇。以任意一個(gè)孔隙像素為種子，使用種子填充法，檢測(cè)出所有與其相連通的像素，標(biāo)記為一組，作為一個(gè)連通域。在剩余未被標(biāo)記的孔隙像素中任選一個(gè)像素作為新種子，重復(fù)上述步驟，直到所有孔隙像素都被標(biāo)記。這樣所有的孔隙像素都被分組，這些組被稱為孔隙連通域?？紫哆B通域?qū)τ诜治鰩r石的微觀孔隙結(jié)構(gòu)具有非常重要的作用。

圖3　種子填充法示意圖

2.2 連通域分級(jí)

為更好地反映微觀孔隙連通性，本文對(duì)孔隙連通域進(jìn)行分類。首先將連通域分為活連通域和死連通域兩類。通常來(lái)說(shuō)，三維數(shù)字模型只能表征有限體積范圍內(nèi)的巖石孔隙信息，死連通域是指沒(méi)有任何像素落在模型邊界上的連通域，即巖石中的孤立孔隙。死連通域有多種成因，如隨機(jī)分布的有機(jī)質(zhì)孔或被成巖膠結(jié)作用所封閉的孔隙等。由于未能與其他孔隙連通，對(duì)于有限表征范圍（即樣品所能表征的范圍）來(lái)說(shuō)，死連通域?qū)τ行Э紫抖取B透性沒(méi)有貢獻(xiàn)，因此需要加以區(qū)分。

相對(duì)于死連通域，活連通域中有像素落在模型邊界上，即巖石中的連通孔隙。為方便起見(jiàn)，常選取正六面體作為有限表征范圍，并將活連通域分為3類（見(jiàn)圖4）：①1級(jí)連通域，有孔隙像素落在且僅落在一個(gè)模型邊界上；②2級(jí)連通域，有孔隙像素落在相鄰模型邊界上；③3級(jí)連通域，有孔隙像素落在相對(duì)的模型邊界上。對(duì)于有限表征范圍來(lái)說(shuō)，3級(jí)連通域的相對(duì)連通性最好，對(duì)特定方向的滲透性貢獻(xiàn)最大；2級(jí)連通域的相對(duì)連通性僅次于3級(jí)連通域，雖然在有限表征范圍內(nèi)不能實(shí)現(xiàn)單方向上的連通，但可能在更大的尺度上實(shí)現(xiàn)連通；1級(jí)連通盡管對(duì)有限表征范圍的滲透性沒(méi)有貢獻(xiàn)，但其也有潛力在更大的表征范圍內(nèi)與其他連通域?qū)崿F(xiàn)連通，成為更大連通域的一部分。

對(duì)這3類連通域的區(qū)分有助于更加直觀地表征微觀孔隙的連通特性，本文參數(shù)如下：

圖4　連通性分級(jí)

上述公式中的所有體積可通過(guò)對(duì)應(yīng)的像素個(gè)數(shù)和單個(gè)像素（體素）所表征的體積求得。通常情況下，數(shù)字模型中所有像素（體素）所表征的體積是相同的，因此上述公式中的“體積”可以用“像素個(gè)數(shù)”來(lái)替代。

2.3 連通域提取

孔隙連通域檢測(cè)和分析不僅能了解孔隙特性，也為數(shù)字建模和數(shù)值模擬提供重要的參考。數(shù)值建模中常常需要使用孔隙的數(shù)字信息，然而未經(jīng)連通域檢測(cè)和篩選的信息存在很多冗余，例如，死連通域并不需要參與計(jì)算。又如，對(duì)于特定方向的流動(dòng)模擬只需選取該方向上的3級(jí)連通域即可。可見(jiàn)連通域的篩選和提取讓數(shù)字建模更有針對(duì)性、效率更高。連通域篩選和提取的基本步驟包括：①刪除死連通域，即將死連通域的孔隙像素變?yōu)楣羌芟袼?。②選擇連通域類型。③設(shè)定限定條件，例如，只選取3級(jí)連通域，將不滿足條件的孔隙像素變?yōu)楣羌芟袼?；又如，刪除體積小于特定值的連通域，即將滿足該條件的孔隙像素變?yōu)楣羌芟袼兀ㄒ?jiàn)圖5）。

3 方法驗(yàn)證與實(shí)例應(yīng)用

3.1 納米合成材料孔隙連通性評(píng)價(jià)

由于巖石樣品非均質(zhì)性強(qiáng)，宏觀的滲透性測(cè)試方法難以代表微觀尺度滲透性，而微觀尺度的滲透性測(cè)試方法還不夠完善，因此首先將本文提出的FIB-SEM成像及后期分析方法應(yīng)用于人工合成的納米孔隙材料，該材料為納米級(jí)多孔介質(zhì)，均質(zhì)性好，滲透性參數(shù)容易測(cè)得，能很好地檢驗(yàn)該方法的有效性。

首先進(jìn)行納米合成材料的FIB-SEM三維成像（見(jiàn)圖6a），原始圖像x、y和z方向的像素個(gè)數(shù)分別為2 048、1 768和488個(gè)，像素尺寸分別為6.33 nm、8.03 nm和10.00 nm。由于納米合成材料的均質(zhì)性好，為減少計(jì)算數(shù)據(jù)量，只采用部分?jǐn)?shù)據(jù)即可。通過(guò)剪裁操作，選取x、y和z方向像素個(gè)數(shù)分別為765、581和148的圖像作為后續(xù)操作的數(shù)字模型（見(jiàn)圖6b）。

然后采用Avizo軟件對(duì)三維圖像進(jìn)行數(shù)字模型化處理，利用FIB Align Wizard進(jìn)行位置矯正，使用Correct Z Drop進(jìn)行亮度矯正。通過(guò)繪制灰度分布圖，發(fā)現(xiàn)納米合成材料的FIB-SEM三維成像呈現(xiàn)出較好的雙峰分布，孔隙的灰度值主要分布在50左右，而基質(zhì)材料的灰度值主要分布在125左右（見(jiàn)圖7），具有這種灰度分布的圖像應(yīng)用2D-Histogram算法進(jìn)行物相區(qū)分會(huì)取得比較好的效果［12］，本文采用此算法得到物相區(qū)分后的孔隙模型（見(jiàn)圖6c）。

圖5　連通域提取

最后使用自編的Matlab腳本對(duì)數(shù)字模型進(jìn)行連通性檢測(cè)與分析：程序首先讀入上一步所得的數(shù)字模型，確認(rèn)模型讀入正確后，統(tǒng)計(jì)得到總像素個(gè)數(shù)為65 780 820，孔隙像素個(gè)數(shù)為11 019 451，總孔隙度約為16.75%。

在連通域檢測(cè)過(guò)程中，分別使用6相鄰，18相鄰和26相鄰原則，分別得到1 480、1 134和1 066個(gè)連通域。由于從6相鄰到26相鄰的連通標(biāo)準(zhǔn)越來(lái)越寬松，連通域的數(shù)量會(huì)減少。盡管從連通域的數(shù)量上來(lái)看，連通性參數(shù)看似有很大影響，但隨后的分析證明該參數(shù)對(duì)主要結(jié)論的影響很小。

圖6　納米合成材料三維成像及孔隙模型

圖7　納米合成材料FIB-SEM三維成像的灰度分布圖

圖8　納米合成材料連通域數(shù)量分布直方圖

圖9　納米合成材料連通域累計(jì)體積分布直方圖

在檢測(cè)出所有連通域之后，對(duì)這些連通域進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，分別得到連通域數(shù)量和連通域累計(jì)體積隨連通域體積變化的分布直方圖（見(jiàn)圖8、圖9）。從圖中可以看出：僅含有幾個(gè)孔隙像素的連通域數(shù)量雖然很多，但這些數(shù)量眾多、體積很小的連通域累計(jì)總體積卻不大。以18相鄰的計(jì)算結(jié)果為例，體積小于10的連通域占總連通域數(shù)量的50.4%，但是這些連通域的累計(jì)體積僅占總孔隙空間的2.8%。

對(duì)連通域的分類結(jié)果和統(tǒng)計(jì)指標(biāo)見(jiàn)表1。結(jié)果再一次說(shuō)明連通性參數(shù)對(duì)統(tǒng)計(jì)結(jié)果的影響很小，此后一般采取比較折中的18相鄰方式進(jìn)行連通性分析。連通性分析表明，對(duì)于納米合成材料，孔隙連通性非常好，大部分的孔隙是相互連通的，而且基本上都是3類連通，其中體積最大的3級(jí)連通域占總孔隙體積的95%，占樣品總體積的15.91%。

表1　納米合成材料的連通性分析

對(duì)連通域還可以進(jìn)行更加深入的分析，例如可以通過(guò)計(jì)算連通域表面積和體積的關(guān)系推算孔隙尺度（見(jiàn)圖10）。圖中可以看出，連通域表面積與體積之比與連通域體積大致呈負(fù)冪指數(shù)關(guān)系，連通域體積越大，表面積、體積比越小。除死連通域及體積很小的連通域外，主要連通域的表面積與體積之比為0.3～0.5，若假設(shè)主要孔隙為柱狀，可估算出主要連通域平均孔隙半徑約為60～110 nm，活連通域的孔隙半徑最小為20～30 nm。體積最大的3級(jí)連通域平均孔隙半徑約為110 nm。

通過(guò)連通域的檢測(cè)和分類可以去除冗余的死孔，為后續(xù)的體積渲染、數(shù)值模擬工作排除干擾和節(jié)省計(jì)算資源，還可以使數(shù)值建模更有針對(duì)性，如本例中可以只使用體積最大的3級(jí)連通域（共含10 464 160個(gè)像素點(diǎn)）進(jìn)行滲透性計(jì)算（見(jiàn)圖5）。

圖10　連通域表面積與體積之比與體積的關(guān)系圖

3.2 頁(yè)巖及致密碳酸鹽巖孔隙連通性評(píng)價(jià)

對(duì)納米合成材料的實(shí)驗(yàn)結(jié)果驗(yàn)證了微觀孔隙連通性評(píng)價(jià)方法的有效性，將該方法應(yīng)用于四川盆地下志留統(tǒng)龍馬溪組頁(yè)巖以及準(zhǔn)噶爾盆地二疊系蘆草溝組致密碳酸鹽巖，分析非常規(guī)油氣儲(chǔ)集層的微觀孔隙結(jié)構(gòu)特性，三維成像結(jié)果見(jiàn)圖11。

圖11　四川盆地下志留統(tǒng)龍馬溪組頁(yè)巖以及準(zhǔn)噶爾盆地二疊系蘆草溝組致密碳酸鹽巖FIB-SEM三維成像

對(duì)實(shí)際巖心樣品的連通性進(jìn)行分析，從分析結(jié)果可分別得到該頁(yè)巖與致密碳酸鹽的孔隙結(jié)構(gòu)特征（見(jiàn)圖12、表2）。

對(duì)于四川盆地龍馬溪組頁(yè)巖，使用較高的分辨率進(jìn)行成像，原始圖像x、y和z方向的像素個(gè)數(shù)分別為681、831和401個(gè)，像素尺寸分別為8.09 nm、8.09 nm 和10.00 nm。其孔隙度依然非常低，僅有1.41%。其有限表征范圍內(nèi)的連通域數(shù)量非常多，即使采用26連通，得到的結(jié)果也將近6 000個(gè)。圖12a表明具有10～1 000個(gè)像素的連通域是主要的孔隙空間，根據(jù)分辨率、孔隙度、連通域數(shù)量（見(jiàn)表2）及有機(jī)質(zhì)孔隙的特點(diǎn)可以估算這些連通域的平均半徑在20～50 nm，說(shuō)明頁(yè)巖孔隙尺度較小。從體積上來(lái)看，盡管這些孔隙的占比不大，但由這些孔隙進(jìn)一步連通所組成的連通域是孔隙體積主體。在現(xiàn)有的分辨率情況下，頁(yè)巖的孔隙連通性很差，總連通率不足22%，有限表征范圍的有效孔隙度只有0.3%。

對(duì)于準(zhǔn)噶爾盆地蘆草溝致密碳酸鹽巖，由于礦物顆粒尺度較大，為獲取較大的視野，采用較低的圖像分辨率，原始圖像x、y和z方向的像素個(gè)數(shù)分別為619、761和319個(gè)，像素尺寸分別為26.37 nm、26.37 nm和20.00 nm。從數(shù)字模型上可以得到其孔隙度為3.91%。相比6相鄰，18相鄰和26相鄰連通得到的連通域個(gè)數(shù)大幅度減少，說(shuō)明原始圖像可能存在較多的噪音。從圖12c中可得，只有1～2個(gè)像素的連通域數(shù)量非常多，根據(jù)碳酸鹽巖孔隙特點(diǎn)，判斷其為噪點(diǎn)的可能性很大。蘆草溝組致密碳酸鹽巖的孔隙并不以小孔為主，而是以平均半徑為500 nm以上的大孔隙為主。此類孔隙連通率較高，接近81%。有限表征范圍內(nèi)的有效孔隙度為3.17%。

對(duì)四川盆地龍馬溪組頁(yè)巖和準(zhǔn)噶爾盆地蘆草溝組致密碳酸鹽巖的孔隙連通性分析可以發(fā)現(xiàn)，結(jié)合孔隙度的表征，連通性分析可以有效反映微納米尺度孔隙空間的滲透性。對(duì)于頁(yè)巖，盡管孔隙多，但是總孔隙度低，連通性差，要開發(fā)這些小孔隙中的油氣需要對(duì)儲(chǔ)集層進(jìn)行改造，將這些小孔隙進(jìn)行連通；對(duì)于致密碳酸鹽巖，雖然孔隙度不高，但有效儲(chǔ)集空間的尺度較大，開發(fā)難度遠(yuǎn)小于頁(yè)巖。實(shí)例分析表明，連通性評(píng)價(jià)方法可以有效地對(duì)非常規(guī)儲(chǔ)集層微納米級(jí)孔隙空間進(jìn)行定量評(píng)價(jià)。

圖12　四川盆地龍馬溪組頁(yè)巖及準(zhǔn)噶爾盆地蘆草溝組致密碳酸鹽巖連通域數(shù)量和連通域累計(jì)體積分布直方圖

表2　四川盆地龍馬溪組頁(yè)巖及準(zhǔn)噶爾盆地蘆草溝組致密碳酸鹽巖連通性分析

4 討論

在非常規(guī)油氣儲(chǔ)集層中，作為重要儲(chǔ)集空間的微納米級(jí)孔隙對(duì)儲(chǔ)集層含油氣性、可開發(fā)性具有重要意義。然而，微納米孔隙空間的定量表征是工作中的難點(diǎn)問(wèn)題，常規(guī)孔隙空間評(píng)價(jià)方法對(duì)于微納米孔隙空間具有一定局限性。①微納米級(jí)孔隙的形成與傳統(tǒng)常規(guī)孔隙不同。常規(guī)孔隙多以顆粒堆積方式形成，形態(tài)學(xué)上具有一定的規(guī)律性。而非常規(guī)微納米級(jí)孔隙包括有機(jī)質(zhì)孔隙、溶蝕孔、無(wú)機(jī)有機(jī)類間孔等多種孔隙類別，形態(tài)學(xué)上具有不同的特點(diǎn)。②微納米孔隙分布不均一性更強(qiáng)。由于微納米孔隙尺度更小，宏觀上所體現(xiàn)出來(lái)的局部差異更大。以孔隙度為例，微納米孔隙結(jié)構(gòu)的表征區(qū)很小，選區(qū)中的顆粒尺度、顆粒排列緊密程度、黏土或有機(jī)質(zhì)含量等很多因素造成選區(qū)孔隙度表征存在代表性問(wèn)題。③微納米孔隙空間滲透性遠(yuǎn)小于更高級(jí)別的孔隙結(jié)構(gòu)，如微裂縫等。宏觀尺度上（如柱塞級(jí)別）滲透性往往取決于較大的孔隙結(jié)構(gòu)，如砂巖中的常規(guī)大孔隙、碳酸鹽巖中的縫網(wǎng)結(jié)構(gòu)等。滲透性研究經(jīng)驗(yàn)表明，非常規(guī)儲(chǔ)集層的滲透性主要受微裂縫連通程度所決定，因此，在微納米級(jí)孔隙空間上的滲透率研究不僅非常困難也缺乏代表性。鑒于上述特點(diǎn)，宏觀概念和方法很難定量表征微納米孔隙空間。

5 結(jié)論

本文提出一種以孔隙連通性為核心的量化表征方法來(lái)描述納米孔隙空間特性。該方法以FIB-SEM三維掃描成像為基礎(chǔ)，利用數(shù)字巖石技術(shù)，進(jìn)行連通域檢測(cè)、連通域形態(tài)學(xué)分析、連通域分類、量化連通性參數(shù)及連通域數(shù)字模型提取等。與傳統(tǒng)孔隙空間評(píng)價(jià)方法相比，該方法的特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì)有以下幾點(diǎn)：①雖然非常規(guī)油氣儲(chǔ)集層孔隙度和滲透率均一性差，評(píng)價(jià)時(shí)受所選區(qū)域影響較大，但孔隙連通率是基質(zhì)孔隙結(jié)構(gòu)的固有屬性，可以降低由于微觀表征尺度小所產(chǎn)生的代表性問(wèn)題。②連通性參數(shù)能反映微納米孔隙空間的本質(zhì)特點(diǎn)。堆積型孔隙的連通性最好，縫洞型孔隙連通性次之，而無(wú)序有機(jī)質(zhì)孔隙的連通性最差。雖然孔隙連通性與孔隙度具有一定相關(guān)性，但當(dāng)孔隙度代表性差時(shí)，連通性依然具有較強(qiáng)的代表性，同種孔隙類型其連通性具有較強(qiáng)一致性。③連通性參數(shù)能同時(shí)反映微觀孔隙空間的靜態(tài)特性和動(dòng)態(tài)特性。高孔低滲和低孔高滲的孔隙結(jié)構(gòu)都具有較高的孔隙連通性。④常規(guī)數(shù)字分析方法（如孔喉模型提取、數(shù)值計(jì)算滲透率等）對(duì)于孔隙連通性差的數(shù)字模型適用性較差。而本文介紹的FIB-SEM三維成像及連通性分析方法不受孔隙空間尺度限制，同樣適用于常規(guī)孔隙空間的數(shù)字分析（如基于微米CT成像）。

致謝：感謝FEI上海公司陳文霞在儀器使用方面給予的指導(dǎo)和幫助。

符號(hào)注釋：

Cr——總連通率，%；Cr1，Cr2，Cr3——1級(jí)、2級(jí)和3級(jí)連通率，%；V——樣品總體積，m3；Vp——樣品總孔隙體積，m3；Vep——樣品活連通域體積，m3；Vp1，Vp2，Vp3——樣品1級(jí)、2級(jí)和3級(jí)連通域體積，m3；φ——樣品總孔隙度，%；φe——樣品有效孔隙度，%。

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（編輯 魏瑋 王大銳）

Three dimensional characterization and quantitative connectivity analysis of micro/nano pore space

SUN Liang1， 2， WANG Xiaoqi1， 2， JIN Xu1， 2， LI Jianming1， 2， WU Songtao1， 2
（1.National R&D Center of Tight Oil & Gas， Beijing 100083， China； 2.PetroChina Research Institute of Petroleum Exploration & Development， Beijing 100083， China）

Abstract：Evaluation is performed on pore connectivity of unconventional reservoirs using 3-D FIB-SEM imaging characterization and digital rock techniques.3-D images are first obtained by FIB-SEM device and then transformed into digital pore structure model through shape correction， brightness correction， depth-of-field correction and phase distinguishing.Based on this model， a new connectivity evaluation method for micro/nano pores in unconventional reservoirs is proposed.This method differentiates dead and live pore space，grades live connected domains （1-grade is the worst and 3-grade is the best） and calculates the connectivity rates of all grades.Selected connected domains can be quantitatively characterized through statistical analysis of connected domain distribution， volume and shape.The applications on nano material， shale and carbonate get distinctive connectivity rates （96%， 22% and 82%） and characteristic differences on connected domain distribution， volume and shape.Through these statistical parameters （connectivity rate， connected domain distribution， volume and shape）， the three demonstrated materials and reservoirs are quantitatively characterized and differentiated.Thus， validity of the proposed connectivity method in this paper is proved.

Key words：micro/nano pore space； pore structure； pore connectivity； unconventional hydrocarbon； Sichuan Basin； Junggar Basin

中圖分類號(hào)：TE122

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1000-0747（2016）03-0490-09

DOI：10.11698/PED.2016.03.22

基金項(xiàng)目：國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃（973）項(xiàng)目（2014CB239000）；國(guó)家科技重大專項(xiàng)（2011ZX05001）

第一作者簡(jiǎn)介：孫亮（1983-），男，遼寧營(yíng)口人，博士，現(xiàn)為中國(guó)石油勘探開發(fā)研究院工程師，主要從事油氣儲(chǔ)集層表征與非常規(guī)油氣方面研究。地址：北京市海淀區(qū)學(xué)院路20號(hào)，中國(guó)石油勘探開發(fā)研究院石油地質(zhì)實(shí)驗(yàn)研究中心，郵政編碼：100083。E-mail：sunliang0315@163.com

收稿日期：2015-06-23 修回日期：2016-03-31