王宏耀，吳靜，王瑞雪，曹明見，姜榮泉（山東天力干燥股份有限公司，山東 濟南 250101）

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應用技術

外熱式多管回轉低階煤提質半工業(yè)化裝置試驗研究

王宏耀，吳靜，王瑞雪，曹明見，姜榮泉
（山東天力干燥股份有限公司，山東 濟南 250101）

摘要：提出了一種外熱式多管回轉低階煤提質技術，建立了一套處理量50kg/h的半工業(yè)化試驗系統(tǒng)。以黑龍江某地煤種為實驗用煤，分析了提質溫度和提質時間對提質效果的影響，獲得了該系統(tǒng)運行的優(yōu)化工藝參數，并分析了該工況條件下的提質產品指標。結果表明：隨著提質溫度的升高，半焦中揮發(fā)分含量逐漸減少，焦油的產率呈拋物線形式增加；隨著提質時間延長，焦油中揮發(fā)分含量逐漸減少，焦油產率逐漸增加。在試驗煤種及試驗工況條件下的最佳提質工藝參數為：提質溫度535℃，提質時間30min；焦油產率可達12.54%；焦油中的甲苯不溶物含量為1.65%，煤氣熱值可達5044kcal/m3。該裝置的72h連續(xù)運行表明了該技術工業(yè)化的可行性，為工業(yè)化設計提供了參考。

關鍵詞：外熱式；回轉；低階煤；提質；半工業(yè)化

第一作者：王宏耀（1972—），男，本科，濟南市青年學術帶頭人，長期從事干燥、節(jié)能、環(huán)保等技術及生產的研究開發(fā)工作，所參與研發(fā)的研究成果多次獲得中國石油和化學工業(yè)協會科學技術一等獎、山東省科技進步一等獎等。聯系人：吳靜，高級工程師。E-mail wujingsd@163.com。

低階煤干餾提質是一種利用煤炭本身組成與結構特征生產替代緊缺油氣資源的煤溫和轉化過程。從生產替代油氣的角度分析，雖然低階煤干餾提質工藝的油氣產率低于煤的液化和氣化過程，但其轉化條件溫和、工藝流程短、煤種適應性寬、能效高、水耗低；同時，該種工藝方法也是利用煤本身結構特點聯產芳香烴化學品（如BTX、PCX）的最有效途徑［1-3］，因此，采用干餾提質方法從低階煤中提取液體燃料和化學品的重要性和必要性已為世界各國所認知。

國內外已開展了大量有關低階煤低溫干餾提質技術的研究工作。依照加熱方式的不同，低階煤干餾提質技術可分為內熱式和外熱式兩種。內熱式低溫提質技術依照熱載體種類又分為氣體熱載體和固體熱載體干餾提質技術。氣體熱載體干餾提質技術對原料煤的粒度要求較高，一般小于0.1mm，氣液產品的收率比較低［4-5］；固體熱載體干餾提質技術存在熱載體與煤的混合不均勻、設備磨損嚴重以及氣固難以分離等問題，使得系統(tǒng)難以放大［6-8］。

外熱式低溫提質技術可有效解決設備處理量小、磨損嚴重、高溫荒煤氣中粉塵含量高等問題，具有節(jié)能、安全、環(huán)保、能效高等特點，所得的半焦產品品質高，焦油和煤氣中的含塵量低，便于后續(xù)處理和利用［9-11］。外熱式低溫提質技術的熱反應器主要采用流化床和回轉設備兩種型式。流化床工藝操作較復雜，需兼顧流化床熱反應器的熱解溫度、壓力、流化狀態(tài)和半焦排料等多方面因素，在操作彈性和規(guī)模放大等方面存在一定的困難［12-14］；回轉設備雖在操作彈性及工業(yè)放大等方面具有一定的優(yōu)勢，但其動靜結合處的高溫密封是業(yè)界內普遍存在的技術難題［15-16］。

許多中試及工業(yè)性試驗結果表明:高黏度的焦油與系統(tǒng)中夾帶的粉塵難以實現有效分離，是造成一系列運行問題的重要原因，嚴重阻礙了干餾提質技術的工業(yè)化應用［17-18］。

山東天力干燥股份有限公司對目前國內外各種低階煤干餾技術進行了認真、全面、科學的分析，認為:①外熱式干餾技術與內熱式干餾技術相比，更易于獲得高質量的干餾產品；②實現高溫氣固分離是有效解決現有低階煤提質技術大規(guī)模連續(xù)化工業(yè)運行的關鍵；③針對10mm以下的粉煤低溫干餾無成熟技術；④解決高溫動密封問題是實現大型回轉類干餾設備推廣應用的關鍵所在。

針對上述情況，山東天力干燥股份有限公司結合多年來的干燥工程設計經驗和褐煤提質技術試驗研究，開發(fā)了外熱式高溫多管回轉干餾技術，其主體設備采用自主研發(fā)的萬向密封裝置解決了高溫動密封問題。該技術實現了褐煤的分級利用，有效解決了褐煤高溫氣固分離等問題，可獲得高品質的焦油、半焦和煤氣［19-22］。

本文作者建立了一套外熱式多管回轉低階煤提質技術的半工業(yè)化試驗裝置，通過其長周期連續(xù)化試驗研究，對外熱式多管回轉煤提質工藝的運行狀況和工藝參數進行了驗證和優(yōu)化，以期為工業(yè)化設計提供可靠的理論支持和數據參考。

1 外熱式多管回轉低階煤提質技術

外熱式多管回轉低階煤提質技術是一種以高溫煙氣作為加熱介質，與原煤在外熱式多管回轉干餾機內進行間接換熱，以生產高品質煤焦油、半焦和煤氣為目標的新型低溫干餾技術。其工藝流程如圖1所示。

該技術的主要設備為外熱式多管回轉干餾機，其結構原理如圖2所示。

圖1 外熱式多管回轉低階煤提質工藝流程

圖2 外熱式多管回轉干餾機結構示意圖

外熱式多管回轉干餾機為一臥式的與水平成一定傾角的回轉圓筒，回轉圓筒內部設置諸多換熱管，煤從干餾機進料端被分配到換熱管內，在管內導料螺旋作用下向出料端推進，而熱煙氣從換熱管外的殼程空間通過，與管內的低階煤發(fā)生熱量傳遞，使低階煤發(fā)生熱解。該干餾機具有以下優(yōu)點。

（1）回轉干餾機內加裝多組換熱管，大大增大了換熱面積，與同等規(guī)格外熱式回轉干餾機相比，換熱面積可增大5倍以上，處理量大大提高。

（2）高溫煙氣與煤間接換熱，易于保證干餾過程安全。

（3）煤被限制在換熱管內相對較小的空間中運動，在導料螺旋的推進下緩慢向出料端移動，降低了煤的粉化率，減小了揚塵量，同時減小了煤對換熱管的磨損。

（4）采用萬向旋轉動密封裝置，實現了高溫回轉類設備的動密封。

2 半工業(yè)化試驗裝置

為了考察外熱式多管回轉低階煤提質技術的連續(xù)化運行狀況，并對其重要工藝和關鍵技術進行驗證和優(yōu)化，建立了外熱式多管回轉低階煤提質半工業(yè)化試驗裝置。裝置的處理量為 50～100kg/h，試驗系統(tǒng)的工藝流程如圖3所示，現場實物裝置如圖4所示。

干燥后的低階煤存入原煤倉內，經多級螺旋輸送機按照一定的進料速率將煤送至外熱式多管回轉干餾機。在干餾機內部，原煤走管程，燃油煙氣爐產生的高溫煙氣走殼程，原煤與煙氣間接換熱，使原煤升溫并發(fā)生低溫熱解反應，產生半焦、焦油和煤氣。高溫半焦在干餾機尾部排出，進入冷焦機，經降溫后在重力作用下落入半焦儲槽。夾帶粉塵的荒煤氣進入金屬膜過濾器，對粉塵進行捕集，較潔凈的煤氣進入后續(xù)煤氣凈化系統(tǒng)。排出干餾機的煙氣進入冷卻槽降溫后經煙氣引風機放空，熱煙風旁路可實現進入提質系統(tǒng)的熱量調節(jié)，多余的熱煙氣經冷卻槽冷卻后放空。

在金屬膜過濾器后的管道上設置荒煤氣微量取樣口；分析所用半焦取自半焦儲槽。試驗系統(tǒng)連續(xù)穩(wěn)定運行 2h后，開始對荒煤氣和半焦進行取樣分析。

3 試驗及分析方法

3.1 試驗方法

本研究采用黑龍江某地的煤作為試驗原料，煤料粒度為 0～10mm（具體粒度分布見表 1）；煙氣氣量為38m3/h；干燥后低階煤進料量50kg/h。

原煤的工業(yè)分析、元素分析和格金干餾分析結果如表2～表4所示。

圖3 外熱式多管回轉低階煤提質技術試驗系統(tǒng)流程圖

圖4 外熱式多管回轉低階煤提質半工業(yè)化試驗裝置實物圖

通過改變提質溫度、提質時間等試驗條件，分析各因素對焦油產率、煤氣產率及組分、半焦產品的揮發(fā)分含量等的影響規(guī)律。試驗工況條件表如表5所示。

3.2 產品分析方法

3.2.1 氣體組分分析

（1）傅里葉變換紅外光譜分析 試驗儀器為德

表1 原煤工業(yè)分析表

表2 原煤工業(yè)分析表

表3 原煤元素分析表

表4 格金干餾分析表

表5 試驗工況條件表

國布魯克 EQUINOX-55傅里葉變換紅外光譜分析儀。測試條件:分辨率為4cm-1，掃描次數32，掃描范圍4000～400cm-1，同時對比空白樣的32次掃描背景，獲得高質量的譜圖。

（2）氣相色譜分析 試驗儀器為日本島津GC-2010 Plus氣相色譜儀。測試條件如表6所示。

表6 色譜條件表

3.2.2 焦油和水產率分析

如圖5所示，煤氣和焦油等速取樣裝置主要由三部分組成:取樣部分、冷卻收集部分和抽取計量部分。取樣部分由皮托管和取樣管組成，皮托管可測量來樣氣體的總壓和靜壓，計算出動壓并轉化為流速和流量，同時與取樣系統(tǒng)面板上的流量進行對比，當二者基本一致時，認為達到等速取樣條件，可進行取樣操作。冷卻收集部分由6個集氣瓶組成，其中5個盛裝有一定量的冰水，用于冷卻收集荒煤氣中的焦油，最后一個集氣瓶裝有吸水硅膠，防止帶過量水的氣體損害氣泵。冷卻收集部分由氣泵和氣體流量計組成，氣泵是實現等速取樣的動力裝置，氣體流量計用于測量氣體的即時和累積流量。

荒煤氣取樣裝置可分析焦油、煤氣和水的質量比，根據原煤提質過程中釋放的總揮發(fā)分計算出焦油、水和煤氣的產率。使用二氯甲烷對收集下來的焦油和水的混合物進行萃取，分別計算得出焦油和水的產率。

在半工業(yè)化試驗過程中，待試驗裝置運轉穩(wěn)定1h后，用上述裝置對熱解煤氣和焦油產品取樣，獲得不同試驗工況條件下的分析樣品。

3.2.3 焦油物性及餾程分析

焦油黏度按照國標GBT 11137—1989進行檢測。

圖5 煤氣和焦油取樣系統(tǒng)示意圖

焦油密度按照國標GBT 13377—2010進行檢測。

焦油的甲苯不溶物按照國標GB/T 2292—1997進行檢測。

采用蒸餾切割法，按沸點范圍切取輕油（＜170℃）、酚油（170～210℃）、萘油（210～230℃）、洗油（230～300℃）、蒽油（300～360℃）和非蒸餾殘渣（＞360℃）餾分。

3.2.4 半焦揮發(fā)分分析方法

焦炭試樣按照國標 GB 1997—89 進行采取和制備。

焦化產品按照國標GB 6707—1993測定。

每個試驗工況下均多次嚴格取樣，按照國標測量，檢測結果取均值以減小測量數據的誤差。

4 試驗結果及分析

不同試驗工況條件下，各產品產率和半焦組分如表7所示。

4.1 提質溫度對提質效果的影響

為分析提質溫度對煤提質效果的影響，在提質時間分為20min和30min的試驗條件下，改變提質溫度（具體工況條件見表5），分析測試焦油產率和半焦中揮發(fā)分含量，結果如圖6和圖7所示。

由圖6可以看出，焦油產率隨提質溫度的升高先增加后降低，在提質溫度為 535℃時，焦油產率達到最大值。由圖 7可以看出，隨著提質溫度從520℃升高至600℃，在提質時間為20min時，半焦中揮發(fā)分含量從17.16%下降到8.62%；在提質時間為 30min時，半焦中揮發(fā)分含量從15.98%下降到7.55%，降幅均達50%左右。分析原因，認為提質溫度影響著煤提質過程中生成初級分解產物的反應深度及初級產物分解的二次反應。隨著溫度的升高，焦油產率升高；當溫度超過 535℃時，焦油發(fā)生部分裂解的二次反應，且二次反應速率隨溫度的增加而增加。因此隨著提質溫度升高，焦油的產率呈拋物線規(guī)律變化，而半焦中揮發(fā)分含量逐漸減少。

4.2 提質時間對提質效果的影響

提質時間對煤提質的影響與溫度的影響密切相關。當反應速度為化學控制時，溫度的影響將占據主導地位；當考慮到傳熱、傳質總量時，溫度決定傳熱、傳質速度，而提質時間即為傳熱、傳質時間長度［23-24］。為分析提質時間對煤低溫提質效果的影件下，煤提質過程的焦油產率和半焦中的揮發(fā)分含響，在提質溫度等其他試驗條件相同的情況下，分析測試了不同提質時間（具體工況條件見表5）條量，結果如圖6和圖7所示。

圖6 焦油產率與提質溫度的關系

圖7 半焦中揮發(fā)分含量與提質溫度的關系

由圖6可以看出，在相同的提質溫度條件下，提質時間為30min時得到的焦油產率明顯高于提質時間為20min的焦油產率，最高可提高0.98%（提質溫度575℃時）；由圖7可以看出，在相同的提質溫度條件下，提質時間為30min時得到的半焦揮發(fā)分含量明顯低于提質時間為20min的半焦中揮發(fā)分含量，以提質溫度575℃為例，提質時間30min得到的半焦中揮發(fā)分含量比提質時間20min的結果低2.3%。上述情況說明當提質時間不足時，會影響提質過程發(fā)生的深度，導致氣體產率降低。但當提質時間太長時，雖可使提質反應的程度加深，卻會導致設備產能的降低，故實際生產中，應結合運行經濟性，兼顧焦油產率和設備產能的需要，確定出與提質溫度相匹配的合適的提質時間。

綜上分析可知，對于該試驗采用的原料煤，在提質溫度535℃、提質時間30min時，焦油產率最高，可達 12.54%，相當于格金干餾焦油產率（13.6%）的92.2%。

4.3 煤氣成分分析

4.3.1 傅里葉變換紅外光譜分析

圖8和圖9分別為煤樣熱重過程釋放氣體的FTIR三維圖和處理后的氣體吸光度隨溫度的變化。

表7 不同試驗條件下各組分產率

從圖8和圖9可以分析煤樣熱重分析過程中釋放的氣體中各成分析出隨溫度的變化情況。

（1）在100℃左右時H2O開始析出，大約在135℃時出現 H2O逸出峰。當溫度高于 165℃時，H2O釋放過程結束。

（2）CO2在大約150℃時開始析出。隨著溫度升高，CO2的逸出量也隨之增加，且在 375℃左右時出現CO2逸出峰，300～600℃的溫度范圍內CO2逸出速度均較快。在此溫度段內提質反應進行地最劇烈，煤中的脂肪鍵、部分芳香弱鍵、含氧羧基官能團的斷裂都是CO2的主要來源，隨著溫度進一步升高至700℃，CO2的逸出量減少，該階段CO2主要來自煤中醚、醌和煤中穩(wěn)定的含氧雜環(huán)的分解。當溫度達到大約800℃時，CO2釋放過程結束。

（3）CO在300℃時開始析出，隨著提質溫度的升高，氣體的逸出量逐漸增大。大約在 760℃時出現CO逸出峰。當溫度達到900℃時，CO釋放過程仍在進行。由此可以看出，CO的釋放貫穿整個煤提質過程。

（4）CH4在300℃左右時開始生成，隨著提質溫度的升高，CH4的生成量逐漸增加，最大逸出峰大約出現在 470℃。在低溫反應過程中，CH4主要來源于煤提質過程中脂肪側鏈斷裂，CH4的產率與煤中脂肪烴中—CH鍵含量有關，隨著脂肪烴中—CH鍵含量的增加而增加；而在高溫過程中，逸出的CH4氣體主要是由一次提質生成的提質瀝青和提質油再次裂解，即發(fā)生二次裂解而產生。當溫度高于900℃時，CH4釋放過程基本結束。

圖8 煤樣熱重分析過程中釋放氣體組分FTIR光譜圖

圖9 煤樣熱重分析過程中不同氣體吸光度隨溫度的變化

（5）芳香族化合物反映了焦油的生成情況。從圖9可以看出，焦油在360℃左右時開始生成，在約 474℃時出現峰值，此時提質碎片從脂肪烴和氫化芳環(huán)抽出氫，形成大量的芳香族化合物。當溫度高于600℃時，芳香族化合物釋放過程基本結束。

由上述分析可知，該試驗煤種的甲烷和焦油析出的最大峰值出現在450℃左右。隨著溫度的升高，CO比例略微增大，CO2比例逐漸降低，氣體熱值將略有提高，但當溫度在550～700℃范圍時，CO2比例小幅增加，熱值降低。有文獻研究表明，當溫度較低時，煤提質所得焦油的熱值較高，隨著溫度升高，焦油中的 H/C 比減小，熱值降低。因此，從提高焦油產率的角度分析，建議該煤種的提質溫度為500～600℃。

4.3.2 氣相色譜分析

為進一步定量分析煤氣成分，在提質溫度535℃、提質時間為 30min的工況條件下，對產生的提質氣體進行取樣分析，其主要成分及熱值的分析結果見表8。

從表8可以看出，提質產生煤氣中的有效成分（CH4，CO和H2）含量較高，達到77.66%，其中CH4含量接近50%，煤氣的熱值為5044kcal/m3，可作為化產原料或工業(yè)、民用燃氣使用。

4.4 焦油理化特性及餾程分析

在提質溫度535℃、提質時間30min的工況條件下，對煤提質得到的焦油樣品的理化特性進行了分析，結果表明:所得煤焦油的密度較輕（976.5 kg/m3），黏度較低，焦油中的甲苯不溶物含量僅為1.65%，證明了本工藝良好的除塵效果。

同時，對上述工況條件下，煤提質得到的焦油樣品的餾程進行了分析，結果見表9。

從表9中可以看出，輕質組分含量較高，產品經濟價值可觀。

該半工業(yè)化試驗系統(tǒng)經過72h的長周期連續(xù)運行表明，系統(tǒng)運行穩(wěn)定，安全可靠，產品品質高，與后續(xù)工藝耦合性好，達到了優(yōu)良的運行效果。

4.5 粉塵的產出率分析

從金屬膜除塵器底部收集到的粉塵質量約為原煤質量的1%，在提質溫度535℃，提質時間30min的工況條件下，對粉塵用激光粒度分布儀測得的粒度分布進行了分析，結果見表10所示。

對表 10中金屬膜除塵器產出粉塵的粒徑分布結果表明:金屬膜除塵器過濾下的粉塵粒徑最低可達0.5μm，以上數據充分證明了所研發(fā)的金屬膜除塵系統(tǒng)良好的除塵效果。

5 結 論

（1）本文提出了一種外熱式多管回轉低階煤干餾提質技術，并建立了處理量為50kg/h的半工業(yè)化試驗系統(tǒng)。

表8 提質煤氣主要成分及熱值

表9 煤焦油的餾程分析

表10 產出粉塵的粒徑分布

（2）以黑龍江某地的煤種為試驗用煤，對該技術的重要工藝參數進行了試驗研究。試驗結果表明:隨提質溫度的升高，焦油產率呈拋物線規(guī)律變化，半焦中揮發(fā)分含量逐漸減少；隨著提質時間延長，焦油產率逐漸升高，半焦中揮發(fā)分含量逐漸降低。

（3）在本文試驗煤種及試驗工況條件下的最佳提質工藝參數為:提質溫度535℃，提質時間30min。焦油產率可達12.54%；焦油中的甲苯不溶物含量為1.65%，煤氣熱值高達5044kcal/m3。

（4）該工業(yè)化裝置的72h連續(xù)運行表明了該技術工業(yè)化的可行性。

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Experimental research on low-rank coal upgrading in a semi-industrialization units of external-heating multi-tube rotary machine

WANG Hongyao，WU Jing，WANG Ruixue，CAO Mingjian，JIANG Rongquan
（Shandong Tianli Drying Technology Co.，Ltd.，Jinan 250101，Shandong，China）

Abstract:This paper presents a low-rank coal （LRC） upgrading process by the external-heating multi-tube rotary equipment. In order to verify and optimize the operation conditions and process parameters，LRC from Heilongjiang was used for materials in the experiments. The results showed that: with the increase of process temperature，the volatiles in semi-coke decreased and the yields of tar increased in parabolic way，while the volatiles in semi-coke decreased and the yields of tar increased with time extension. The optimal process parameters based on the coal and test conditions were 535℃and 30min for upgrading，with which the tar yield reached 12.54%，toluene-insoluble content in the tar was 1.65%，and gas calorific value was as high as 5044kcal/m3. The industrial equipment was testified by 72h continuous experiment which proved the industrialization feasibility.

Key words：external heated；rotary；low-rank coal；upgrading；semi industrialization

中圖分類號：TK173

文獻標志碼：A

文章編號：1000-6613（2016）05-1567-08

DOI：10.16085/j.issn.1000-6613.2016.05.046

收稿日期：2015-11-02；修改稿日期：2016-01-14。

基金項目：中小企業(yè)發(fā)展專項資金項目（SQ2013Z0C600008）。