常德龍　謝青　胡偉華　黃文豪　張?jiān)茙X

(國(guó)家林業(yè)局泡桐研究開(kāi)發(fā)中心，鄭州，45003)

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磁控濺射法薄木鍍膜金屬工藝參數(shù)的遴選1)

常德龍謝青胡偉華黃文豪張?jiān)茙X

(國(guó)家林業(yè)局泡桐研究開(kāi)發(fā)中心，鄭州，45003)

摘要為獲得高品質(zhì)抗電磁輻射木材，采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)L27(313)，真空磁控濺射鍍膜，試驗(yàn)分析了封閉劑、真空度、鍍膜溫度、鍍膜時(shí)間及交互作用等因素對(duì)鍍膜質(zhì)量的影響。結(jié)果表明：桐木單板應(yīng)用MF3封閉劑(固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的三聚氰胺甲醛樹(shù)脂及內(nèi)含溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)1% KH-560硅烷偶聯(lián)劑，添加5%(按質(zhì)量計(jì))的異佛爾酮二異氰酸酯組成)、真空室的真空度10-2～10-4MPa、靶材溫度200 ℃、濺射時(shí)間100 s條件下，工藝效果最為理想。經(jīng)電磁屏蔽效能檢測(cè)，鍍膜厚度達(dá)到30 μm以上時(shí)，在30 MHz～1.5 GHZ頻段之間，電磁屏蔽效能達(dá)到30～60 dB中等屏蔽效能等級(jí)，鍍膜單板屏蔽效能隨著電磁波頻率的提高呈緩慢下降之勢(shì)。鍍膜木材在高溫、高濕條件下老化強(qiáng)度有微弱下降，但對(duì)鍍膜與薄木的結(jié)合無(wú)影響。鍍膜后的薄木可用于高端電磁屏蔽、導(dǎo)靜電裝飾性木材產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)。

關(guān)鍵詞桐木；薄木鍍膜金屬；鍍膜金屬工藝；磁控濺射法

木材屬于電的不良導(dǎo)體，不具備抗電磁輻射、導(dǎo)靜電功能，而木材與金屬通過(guò)特定的方式復(fù)合而成的新材料具有強(qiáng)度高、硬度大、耐磨性強(qiáng)以及色澤易控等特點(diǎn)。該新材料不僅可以保持木材自身天然特性，還具有金屬的電性能；不僅能有效地抑制通過(guò)空間傳播的各種電磁波及其產(chǎn)生的電磁干擾，能有效的減輕各種微波輻射對(duì)人體的危害，還能有效防止國(guó)防信息泄露，保障信息安全[1-2]。

目前，國(guó)內(nèi)外專(zhuān)家、學(xué)者對(duì)木材金屬?gòu)?fù)合新材料的研制，采用電解電鍍、金屬浸注、木材與金屬粉或絲膠合等工藝[3-16]，在研制金屬木材復(fù)合材料方面做出了很多努力，基本做到了使木材賦予金屬抗電磁屏蔽效能的目的，拓展了木材應(yīng)用空間。但以上工藝均存在不同程度缺陷，如：電解電鍍雖效果好，但須用電解液，不便于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，且需要考慮工業(yè)廢液等有害物質(zhì)釋放問(wèn)題；金屬浸注木材工藝難度大，產(chǎn)品均勻性欠缺，成本高；金屬粉或絲與板材復(fù)合板材，耗膠量大，易脫層脫膠，內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度不高，多用于制造中低端產(chǎn)品。為獲得高品質(zhì)電磁屏蔽木質(zhì)材料，本文在前期研究的基礎(chǔ)上[17-18]，首先對(duì)木材單板進(jìn)行封閉技術(shù)處理，然后采用基于等離子體激發(fā)金屬原子對(duì)木材單板襯底基材凝聚成膜[19-23]，以期獲得抗電磁輻射能力強(qiáng)、膜質(zhì)連續(xù)性高、表面色澤美觀、導(dǎo)靜電性能和抗老化性能良好的桐木單板，為新型抗電磁輻射的研究和導(dǎo)電功能木質(zhì)高端裝飾微薄木的開(kāi)發(fā)提供新材料[24-25]。

1材料與方法

絕干桐木單板試材尺寸1 000 mm×50 mm×1 mm，10張。用MF1型封閉劑(自制的固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%的三聚氰胺甲醛樹(shù)脂)、MF2型封閉劑(固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%的三聚氰胺甲醛樹(shù)脂及內(nèi)含溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)1% KH-560硅烷偶聯(lián)劑)、MF3型封閉劑(在MF2基礎(chǔ)上加5%(按質(zhì)量計(jì))的異佛爾酮二異氰酸酯)，對(duì)木材單板分別進(jìn)行表面封閉。

磁控濺射的金屬靶材為鈦鎳合金。等離子體鈦鎳金屬原子，由內(nèi)置在美國(guó)AIRCO公司產(chǎn)大型磁控濺射平面/旋轉(zhuǎn)鍍膜設(shè)備中的鈦鎳靶材激發(fā)。

按照SJ 20524—1995《材料屏蔽效能的測(cè)量方法》進(jìn)行測(cè)試。用ZYY型磨耗儀按GB/T 15102—1994磨耗試驗(yàn)方法進(jìn)行耐磨性試驗(yàn)。用MWD-50型微機(jī)控制人造板萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)，按GB/T 14074.10—1993的木材膠合強(qiáng)度測(cè)定法進(jìn)行木材與金屬表面黏合強(qiáng)度試驗(yàn)。用ESA-E4402B頻譜分析儀(美國(guó)Angilent公司)進(jìn)行頻譜分析。

磁控濺射原理：輝光等離子體濺射的基本過(guò)程，是負(fù)極的靶材在位于其上的輝光等離子體中的載能離子作用下，靶材原子從靶材濺射出來(lái)，然后在襯底上凝聚形成薄膜[19-23]。磁控濺射具有低壓濺射、高速沉積、高純薄膜制備等特點(diǎn)，其膜質(zhì)堅(jiān)硬、均勻、耐磨、耐蝕、裝飾、光學(xué)等性能，在塑料、陶瓷、金屬制品表面鍍膜已有應(yīng)用。木材屬于多孔富含氣體類(lèi)型材料，真空磁控濺射鍍膜難度大，相關(guān)表面鍍膜產(chǎn)品制備尚處于初步探索階段。

等離子金屬原子鍍膜實(shí)驗(yàn)：分別將封閉處理物質(zhì)種類(lèi)、真空度、鍍膜室溫度、鍍膜時(shí)間作為影響因子，考慮交互作用，選擇正交表L27(313)安排試驗(yàn)(見(jiàn)表1)，5次重復(fù)，確定最佳工藝參數(shù)。

表1　L27(313)正交試驗(yàn)的因素與水平設(shè)計(jì)

老化實(shí)驗(yàn)：參照國(guó)內(nèi)外木材及漆膜老化試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，模擬木材在室內(nèi)較高溫濕度環(huán)境下使用特性。將經(jīng)過(guò)金屬鍍膜的木材進(jìn)行老化試驗(yàn)，紫外燈功率2 kW、加熱功率1 kW、溫度45 ℃；加濕功率1 kW，加濕處理的相對(duì)濕度90%、處理時(shí)間600 h；然后進(jìn)行鍍膜相關(guān)性能檢測(cè)。

3結(jié)果與分析

3.1鍍膜工藝影響因素方差分析

根據(jù)試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案，對(duì)測(cè)得的鍍膜厚度進(jìn)行極差分析(見(jiàn)表2)、方差分析(見(jiàn)表3)。

表2　試驗(yàn)測(cè)得鍍膜厚度的極差分析　μm

注：K1為各因素水平1的鍍膜厚度合計(jì)值；K2為各因素水平2的鍍膜厚度合計(jì)值；K3為各因素水平3的鍍膜厚度合計(jì)值；k1為各因素水平1的鍍膜厚度均值；k2為各因素水平2的鍍膜厚度均值；k3為各因素水平3的鍍膜厚度均值；R為極差。

表3　試驗(yàn)測(cè)得鍍膜厚度方差分析

注：** 表示極顯著，F(xiàn)0.01(2,8)=8.65；*表示顯著，F(xiàn)0.05(2,8)=4.46。

由表2可見(jiàn)：4個(gè)因素均是水平3的結(jié)果高。A因素為封閉劑，A1只用三聚氰胺樹(shù)脂效果不是很好；A2為MF1之中加入偶聯(lián)劑，封閉劑效果明顯提高；A3水平統(tǒng)計(jì)顯示，MF3封閉效果最佳。B因素為真空度，B3水平結(jié)果最好；從結(jié)果看，在B1～B3都能取得較好鍍膜。C因素為鍍膜時(shí)間，從結(jié)果可看出，時(shí)間對(duì)鍍膜影響比較大，時(shí)間長(zhǎng)，鍍膜層厚，基本呈正比關(guān)系；達(dá)到一定的鍍膜厚度需要時(shí)間，時(shí)間如果過(guò)短達(dá)不到預(yù)定的鍍膜厚度。D因素為溫度，低溫對(duì)鍍膜有明顯的不利影響；D1不能很好滿(mǎn)足工藝要求，200 ℃以上效果較好，而且金屬離子經(jīng)下降冷卻，不會(huì)對(duì)木材表面形成灼傷，溫度220 ℃效果最好，但是溫度過(guò)高容易使單板熱變色或熱解。

由表3可見(jiàn)：封閉手段、真空度、時(shí)間對(duì)鍍膜影響都達(dá)到極顯著水平，溫度達(dá)到顯著影響。其中：封閉手段與真空度(AB)、封閉手段與鍍膜時(shí)間(AC)的交互作用影響達(dá)到極顯著，真空度與鍍膜時(shí)間(BC)的交互作用也達(dá)到次極顯著水平，說(shuō)明實(shí)驗(yàn)所設(shè)置的因素都是非常必要的，而且這些因素都不是單獨(dú)孤立作用的，它們之間即分別影響又相互協(xié)同，AD、BD、CD交互作用的影響也達(dá)到了顯著水平。從表2看出，A1B1、A2B2、A1C1、A1C1、B1C1、A1D1、B2D2、C3D3的值在各相應(yīng)水平試驗(yàn)中最高，綜合考慮，A3B3C3D2為最佳組合，工藝上可以獲得理想的效果。

3.2封閉處理對(duì)木材真空鍍膜的影響

木材細(xì)胞腔內(nèi)部含有大量空氣，如果不進(jìn)行封閉處理，鍍膜過(guò)程中木材內(nèi)部會(huì)跟鍍膜室產(chǎn)生其它交換，金屬原子不易在木材表面沉積。本實(shí)驗(yàn)采用的3種樹(shù)脂對(duì)單板封閉的氣密性不同，對(duì)鍍膜效果的影響亦不同，MF1效果稍差。由表2、表3可見(jiàn)：MF1加改性劑后基本可以滿(mǎn)足氣密性要求，硅烷偶聯(lián)劑的使用可改進(jìn)有機(jī)木材與無(wú)機(jī)金屬原子的結(jié)合，提高金屬凝聚成膜速度；MF3型加異氰酸酯成分的封閉效果最好，說(shuō)明異氰酸酯的添加對(duì)氣密性改進(jìn)有明顯作用。

3.3真空度對(duì)鍍膜的影響

真空鍍膜室的真空度對(duì)鍍膜有很大影響，如果真空度過(guò)低，真空室內(nèi)有空氣，氣體分子會(huì)對(duì)金屬原子產(chǎn)生浮力(阻力)，對(duì)原子轟擊著陸單板產(chǎn)生不利影響，金屬原子容易在真空室形成慢速或者漂浮降落現(xiàn)象，不能按要求在木材表面形成鍍層；表2、表3分析得知：只有達(dá)到一定的真空度，金屬原子才能沉積在木材表面，形成一定厚度的鍍膜層。本實(shí)驗(yàn)將真空度控制在10-2～10-4MPa即可滿(mǎn)足木材鍍膜金屬要求。

3.4真空鍍膜時(shí)間對(duì)鍍膜厚度的影響

基材通過(guò)真空鍍膜室的時(shí)間可以根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)整設(shè)定。通過(guò)數(shù)據(jù)分析，并結(jié)合工藝參數(shù)水平，本實(shí)驗(yàn)最佳時(shí)間設(shè)在100 s。鍍膜時(shí)間跟鍍膜厚度有直接關(guān)系，在100 s條件下鍍層厚度為30 μm；時(shí)間設(shè)在30～89 s，鍍層厚度在5～29 μm之間；時(shí)間設(shè)在90 s以上，鍍層隨之增加，金屬原子層加厚，抗電磁輻射、抗靜電性能指標(biāo)相應(yīng)升高。

3.5真空鍍膜靶材溫度對(duì)鍍膜的影響

通過(guò)鍍膜工藝實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析，真空室靶材的溫度選在200 ℃比較適宜，原子到基材還有7 cm左右的自然沖擊距離，在金屬原子飛行著陸基材的過(guò)程中會(huì)自然冷卻，到木質(zhì)基材表面基本接近60 ℃，比較適合木材，然后進(jìn)一步迅速冷卻，不會(huì)對(duì)木材的顏色、材性造成不利影響。如果靶材溫度過(guò)低，在200 ℃以下，不利于金屬靶材原子氣化溢出，金屬原子在降落過(guò)程中有可能凝聚，導(dǎo)致鍍層不均；如果靶材溫度過(guò)高，高于200 ℃或很高時(shí)，金屬原子在降落到木質(zhì)基材表面時(shí)不能降低到所要求的溫度，有可能對(duì)木材表面造成灼燒現(xiàn)象，形成斑點(diǎn)。

3.6木材磁控濺射鍍膜金屬電磁屏蔽效能

電磁屏蔽效果常用屏蔽效能(ES)表示。屏蔽效能為沒(méi)有屏蔽時(shí)入射或發(fā)射電磁波與在同一地點(diǎn)經(jīng)屏蔽后反射或透射電磁波的比值，即屏蔽材料對(duì)電磁信號(hào)的衰減值，其單位用分貝(dB)表示，計(jì)算公式：ES=10log10(入射功率密度(屏蔽前)/透射功率密度(屏蔽后))。

衰減值(ES)越大，表明電磁屏蔽效果越好。電磁波的能衰減率，在30 dB時(shí)為99.9%，40 dB時(shí)為99.99%，電磁屏蔽材料通常要求達(dá)到30～40 dB。一般認(rèn)為，對(duì)于大多數(shù)電子產(chǎn)品的屏蔽材料，在30～1 000 MHz頻率范圍內(nèi)，ES至少達(dá)到35 dB以上，即為有效的屏蔽[1-2]。具體分類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)[1]見(jiàn)表4。

表4　電磁屏蔽效能的分類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)

由圖1可見(jiàn)：試材在30 MHz～1.5 GHz頻段之間，單側(cè)面和雙側(cè)面鍍銅的電磁屏蔽效能都能達(dá)到30 dB以上，滿(mǎn)足電磁屏蔽要求。屏蔽效能隨著電磁波頻率的提高呈緩慢下降趨勢(shì)，單側(cè)鍍膜衰減更急，雙側(cè)鍍膜的板材屏蔽效能有衰減趨勢(shì)而且中間有波動(dòng)，可能是鍍層因受工藝因素影響所致，其作用機(jī)理有待于進(jìn)一步深入研究。

3.7木材鍍膜金屬樣品表面耐磨性及結(jié)合強(qiáng)度

木材鍍膜樣品經(jīng)耐磨檢測(cè)，耐磨強(qiáng)度達(dá)到2 781轉(zhuǎn)，說(shuō)明鍍層與木材的結(jié)合強(qiáng)度較好，才使鍍層的耐磨強(qiáng)度得以提高。在測(cè)定木材與金屬結(jié)合強(qiáng)度過(guò)程中，各試件均在鍍層完好無(wú)損情況下，木材表面發(fā)生破壞，拉力1.2 kN，結(jié)合強(qiáng)度達(dá)到2.8 MPa，沒(méi)有從金屬薄膜與木材的結(jié)合界面處開(kāi)裂，說(shuō)明鍍層與木材之間的結(jié)合強(qiáng)度高于木材本身的強(qiáng)度，表明鍍層與木材之間的結(jié)合強(qiáng)度高，結(jié)合非常緊密、牢固。

3.8老化后鍍膜木材表面力學(xué)性能及表觀狀態(tài)

試驗(yàn)結(jié)果表明，鍍膜木材在較高溫度、濕度環(huán)境下，屏蔽效能基本不變。由表5可見(jiàn)：附著強(qiáng)度在老化前300 h內(nèi)沒(méi)有變化；從400～600 h檢測(cè)數(shù)據(jù)稍有下降，衰減幅度非常小，附著強(qiáng)度之所以輕微下降，與鍍膜木材表面封閉材料有關(guān)，因封閉材料采用的是高分子聚氨酯樹(shù)脂，這些化學(xué)物質(zhì)在較高溫度環(huán)境下，存在老化現(xiàn)象，同時(shí)木材內(nèi)容會(huì)產(chǎn)生部分揮發(fā)氣體，易引起內(nèi)外壓力差，使木材發(fā)生微量蠕變，力學(xué)強(qiáng)度會(huì)輕微緩慢下降?？估芰εc附著強(qiáng)度變化相似，隨著老化時(shí)間的延長(zhǎng)，從400～600 h檢測(cè)數(shù)據(jù)輕微緩慢下降，這表明封閉材料氨基樹(shù)脂在較高溫度、濕度室內(nèi)環(huán)境下，附著強(qiáng)度降低的同時(shí)，抗拉強(qiáng)度也會(huì)降低，2項(xiàng)物理性能指標(biāo)是吻合的。耐磨強(qiáng)度在300 h前保持不變；在400～600 h時(shí)間內(nèi)，耐磨強(qiáng)度緩慢下降，說(shuō)明鍍膜金屬原子同木材表面的高分子氨基樹(shù)脂的結(jié)合強(qiáng)度出現(xiàn)微弱下降，體現(xiàn)在樹(shù)脂膨脹、松弛，對(duì)金屬原子的結(jié)合力降低，但下降程度非常緩慢，不會(huì)影響鍍膜木材的屏蔽性能。鍍膜木材的表觀狀態(tài)，通過(guò)視覺(jué)觀察，沒(méi)有發(fā)現(xiàn)異常，鍍膜木材經(jīng)老化后，仍然表面平整、細(xì)膩、光滑，沒(méi)有出現(xiàn)開(kāi)裂、龜裂等現(xiàn)象，這與鍍膜木材封閉前木材干燥有關(guān)，含水率越低，木材中水分少，老化時(shí)不易發(fā)生鼓泡開(kāi)裂等缺陷；同時(shí)使用的封閉劑為氣密性MF3型封閉樹(shù)脂，耐高溫、耐潮濕性能好，對(duì)木材保護(hù)、封閉效果好。

圖1　單板鍍鈦鎳的電磁屏蔽效能

老化時(shí)間/h附著強(qiáng)度/MPa抗拉能力/kN耐磨強(qiáng)度/r表面感觀1002.8001.2002781本色2002.8001.2002781本色3002.8001.2002781本色4002.7981.1992780本色5002.7981.1992780本色6002.7971.1982779本色

4結(jié)論

鍍膜木材須用氣密性樹(shù)脂進(jìn)行封閉，只用三聚氰胺甲醛樹(shù)脂MF1型封閉效果不很理想，含有硅烷偶聯(lián)劑的MF2改善樹(shù)脂與木材的封閉效果明顯提高，添加異佛爾酮二異氰酸酯的MF3型異氰酸酯樹(shù)脂封閉效果最好；真空度10-2～10-4MPa、靶材溫度為200 ℃、濺射時(shí)間為100 s的鍍膜工藝最佳，在木材表面形成的連續(xù)且穩(wěn)定的金屬薄膜鍍層。

經(jīng)檢測(cè)鍍膜單板電磁屏蔽效能，單板鍍膜厚度為30 μm，在30 MHz～1.5 GHZ頻段之間，電磁屏蔽效能單雙面鍍都能達(dá)到30 dB以上，滿(mǎn)足電磁屏蔽要求，但雙側(cè)面鍍膜效果比單側(cè)面的效果好；缺點(diǎn)是屏蔽效能隨著電磁波頻率的提高呈緩慢下降之勢(shì)。

高溫、高濕條件下老化，鍍膜木材屏蔽效能無(wú)明顯變化；結(jié)合強(qiáng)度、抗拉能力、耐磨強(qiáng)度有微弱下降，無(wú)剝離脫落現(xiàn)象。

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Wood with Metal Film of Titanium-nickel Magnetron-sputtered

Chang Delong, Xie Qing, Hu Weihua, Huang Wenhao, Zhang Yunling

(China Paulownia Research Center, Zhengzhou 450003, P. R. China)//Journal of Northeast Forestry University，2016,44(6)：75-78.

By the orthogonal test design L27(313) and vacuum sputtering technology, we considered the fact of influence from sealing agent, vacuum degree, sputtering temperature and time to achieve high grade anti-electromagnetic radiation wood. It was the ideal process effect thatPaulowniawood slice was under the circumstances of being sealed with 50% resin MF with 1% KH-560 silane coupling agent and 5% PU of IPDI, the sputtering process being with vacuum degree 10-2-10-4MPa, sputtering time for 100 s, and the temperature of target metal of 200 ℃. Through detection of electromagnetic shielding effectiveness, being over 30-μm thickness of metallic membrane, electromagnetic shielding was achieved over 30 dB between 30 MHz and 1.5 GHz of microwave, reaching the middle level standard demands. The electromagnetic shielding curve of slice was decreased slightly accompanied mildly erratically fluctuating with the frequency of electromagnetic wave increasing. The slice wood sputtered with atoms could keep good condition after being aged treatment with good appearance for its bonding strength, resistance to tension, abrasive resistance. The slice sputtered metal thin film can be used to develop wood materials with high quality electromagnetic shielding effectiveness and static conductivity.

KeywordsPaulowniawood; Wood slice with film metal; Metal film; Magnetron sputtering

第一作者簡(jiǎn)介：常德龍，男，1963年2月生，國(guó)家林業(yè)局泡桐研究開(kāi)發(fā)中心，研究員。E-mail：chdelong@126.com。

收稿日期：2016年2月22日。

分類(lèi)號(hào)S781.7

1)林業(yè)公益性行業(yè)科研專(zhuān)項(xiàng)(201204705)。

責(zé)任編輯：張玉。