郝巧娥 朱麟 趙彩麗 潘成飛 辛甜 劉新寶(西北大學化工學院，陜西 西安710069）

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高溫服役構件蠕變狀態(tài)參數(shù)化表征技術研究進展

郝巧娥 朱麟 趙彩麗 潘成飛 辛甜 劉新寶(西北大學化工學院，陜西 西安710069）

摘 要：概述了已有高溫服役構件蠕變狀態(tài)參數(shù)化表征技術的特點及其表征參數(shù)。主要介紹了傳統(tǒng)檢測技術中的超聲波速法、X射線衍射技術和磁巴克豪森發(fā)射技術，以及近年來出現(xiàn)的電磁超聲諧振（EMAR）和非線性超聲（NLU）技術。通過對上述方法的系統(tǒng)分析與比較，最后指出將EMAR和NLU技術的有機結合將成為高溫服役構件蠕變狀態(tài)參數(shù)化表征的有力工具。

關鍵詞：蠕變狀態(tài) 高溫構件 電磁超聲諧振 非線性超聲

0 引言

在能源動力、石油化工、航空航天等眾多領域中，許多金屬構件長期服役在高溫、高壓條件下，這樣就不可避免的產(chǎn)生蠕變現(xiàn)象，因而蠕變成為制約設備完整性和安全運行的一個主要因素。至今，上述行業(yè)的一些關鍵部件已超過設計壽命而仍在服役。由于節(jié)能減排、環(huán)境保護等多方面因素的限制，再建新廠的花費比已有設施的維護費用要高許多倍，因此對服役構件蠕變狀態(tài)的評估與剩余壽命預測就顯得極為必要，由此帶來的社會和經(jīng)濟效益也十分可觀。

無損檢測技術由于其非破壞性及可現(xiàn)場操作性，已成為表征構件蠕變狀態(tài)的重要手段。目前，用于蠕變狀態(tài)表征的無損檢測方法主要包括聲學、射線和電磁超聲等。本文介紹了近年來國內(nèi)外常用的蠕變狀態(tài)表征技術，主要包括超聲速波速法、X-射線衍射技術、磁巴克豪森技術；以及新型的、有發(fā)展?jié)摿Φ碾姶懦曋C振技術和非線性超聲技術。在此基礎上通過分析比較，探討了上述各種方法的優(yōu)劣性，最后指出將EMAR和NLU技術的有機結合將成為高溫服役構件蠕變狀態(tài)參數(shù)化表征的有力工具。

1 傳統(tǒng)檢測表征技術

1.1 超聲波速法

超聲波在介質(zhì)中的傳播速度主要依賴于介質(zhì)自身的密度、彈性模量等，與入射聲波的特性無關?？v波和橫波在無限大固體中的傳播速度計算公式如下所示[1]：

此方法應用極其廣泛，但是材料等級、波形、波的傳播和極化偏振方向等眾多因素均會導致波速改變。研究發(fā)現(xiàn)，波速在蠕變初始階段變化較小，且構件壁厚、表面曲率和后壁表面不規(guī)則性等不確定因素，也能夠嚴重影響波速測量的準確性，因此限制了此技術在現(xiàn)場高溫蠕變損傷檢測中的應用，一般僅作為超聲衰減測量的輔助手段。

1.2 X射線衍射技術

X射線衍射是利用X射線與固體物質(zhì)相互作用產(chǎn)生衍射特性來對材料進行分析的方法[2]。如圖1所示是相鄰晶面之間的衍射。

使用X射線進行檢測主要依據(jù)布拉格方程[3]：

圖1 相鄰晶面之間的反射示意圖

其中，D—垂直于晶面方向上的晶粒平均厚度；

X射線衍射以其無損、快速和簡單地鑒別固體物質(zhì)晶體結構信息的特點，已成功地應用在了鎳基超級合金渦輪葉片的蠕變損傷評估中[4]。但是X射線在大多數(shù)金屬材料中的滲透深度只有10左右，一般通過使用同步加速輻射或中子衍射裝置來減小材料對X射線的吸收，提高滲透深度，而這又限制了X射線在現(xiàn)場的使用；且所測衍射峰寬化不僅包括微晶寬化，還包括儀器寬化、微觀應力寬化等，所以此技術在蠕變狀態(tài)現(xiàn)場評估方面仍有待進一步發(fā)展。

1.3 磁巴克豪森發(fā)射技術

磁巴克豪森發(fā)射的基本工作原理是：當通有交變電流的線圈靠近鐵磁性材料表面時，部件表面會被磁化，受到晶界、夾雜和位錯局部堆積的阻礙和釘扎，材料磁疇壁會在外加磁場的作用下發(fā)生不可逆跳躍，隨磁場強度的增加，感應線圈能檢測到一系列電壓脈沖信號[5]。磁巴克豪森發(fā)射檢測的原理見圖2。

材料磁化過程中釋放的MBN信號強度不僅和本身激勵磁場的強度和頻率有關外，還和材料性質(zhì)有關，因此可將MBN信號強度表示為上述影響因素的函數(shù)[6]：

在改進型9Cr-1Mo鋼中發(fā)現(xiàn)[15]，初始蠕變階段巴克豪森信號（使用均方根RMS值表示）的平均幅值減小，而在第二和第三蠕變階段增加，如圖3所示，將此現(xiàn)象歸因于析出物形成及其粗化。所以可利用此技術對鐵磁性材料構件蠕變過程中微觀結構變化進行檢測。

圖2 磁巴克豪森發(fā)射檢測的原理示意圖

材料中的巴克豪森信號對含碳量、應力狀態(tài)、疲勞裂紋和塑性變形等參數(shù)均非常敏感，所以一般不好區(qū)分或避免其它因素對測量值的影響。此技術只能用于探測非常薄的表層，且由于不能完全將磁疇恢復到檢測前的狀態(tài)，所以巴克豪森發(fā)射技術的結果不具有重復性。

2 新型檢測表征技術

2.1 電磁超聲諧振技術

金屬損傷材料中的衰減是指微觀結構變化引起的散射衰減[8,9]。且由于超聲波長遠大于晶粒尺寸，所以超聲衰減產(chǎn)生的主要原因是瑞利散射。瑞利散射可用以下公式表示：

圖3 Moorthy V等人的試驗結果[9]

其中，和F為常數(shù)；是晶粒尺寸；分別是超聲波頻率和波長。

蠕變損傷部件內(nèi)部的組織缺陷、亞結構和析出物的形態(tài)基本上可以近似為粒狀、球狀、棒狀和片狀，其均會對聲波散射產(chǎn)生不同程度的影響。所以衰減法可以作為測量晶粒大小的主要手段，從而可以表征蠕變過程中亞晶粒和析出物的演化規(guī)律。利用超聲波衰減系數(shù)的變化來評估材料蠕變損傷一直有爭議，尤其在蠕變初始階段，衰減系數(shù)很難測量，且測量的衰減不僅包含試件的衰減還包括通過傳感器、耦合劑和緩沖器的阻尼、界面處的反射、傳輸損失等，測試部件表面粗糙度或屈曲也會導致結果大的離散，因此使用傳統(tǒng)傳感器測量的衰減變化不能精確地反映蠕變損傷。而基于電磁超聲換能器的電磁超聲諧振技術的主要優(yōu)點是非接觸測量，很好地避免了此類影響，這也是實現(xiàn)高精度測量導電材料中衰減系數(shù)的基礎[10]。

電磁超聲諧振（Electromagnetic acoustic resonance）簡稱EMAR，由電磁超聲換能器（EMAT）和超外差分光計電路組成，是一種新型的用于材料無損檢測的非接觸超聲光譜技術。其中，EMAT由高頻線圈、磁鐵及被測工件組成，用于在試件中產(chǎn)生超聲波，不同的線圈和磁場位置可以激發(fā)不同種類的超聲波，其中超聲體波常用來檢測試件的內(nèi)部缺陷，圖4所示為縱波的激發(fā)示意圖。EMAT的工作原理是：當置于試件表面的線圈通以高頻電流時，試件表面會產(chǎn)生渦流，在靜磁場的作用下，攜帶渦流的電子產(chǎn)生洛倫茲力，通過與金屬離子碰撞，由洛倫茲力生成機械體力，引起超聲振動，形成超聲波的波源；接收過程是產(chǎn)生的逆過程。超外差分光計的主要作用是提高電磁超聲接收信號信噪比，改善檢測信號的質(zhì)量，其工作原理見圖5，利用本地產(chǎn)生的振蕩波與輸入信號混頻，產(chǎn)生某個預先確定的頻率，用于測量諧振頻率和衰減系數(shù)。

EMAR技術測量某一諧振頻率時材料純衰減系數(shù)變化的過程如圖6所示，具體操作如下：首先，掃描射頻脈沖頻率獲得諧振頻譜；其次，由諧振頻譜決定諧振頻率；然后，在某一諧振頻率處操作EMAT，測量振鈴信號曲線；最后，通過指數(shù)擬合衰減振鈴曲線和提取時間常數(shù)來獲得衰減系數(shù)。

EMAR技術可用于蠕變、疲勞和熱老化部件的損傷評估[10]。目前，國外的研究者已經(jīng)開始用電磁超聲諧振技術測定超聲衰減系數(shù)隨蠕變損傷進展的變化，雖然研究較少，但也取得了一定的成果。Ohtani等人[11]對在1073K溫度下受拉伸載荷作用的鎳基超級合金的研究發(fā)現(xiàn)：衰減系數(shù)和壽命分數(shù)之間具有較好的相關性，衰減系數(shù)大約在蠕變壽命分數(shù)為35%～40%時出現(xiàn)峰值，而超聲速度相對變化率較小，如圖7所示。衰減系數(shù)變化與位錯組織演化一致，尤其是可動位錯變化和析出物粗化；其中衰減系數(shù)峰值處意味著增殖位錯開始纏結于析出物及位錯，析出物粗化和聚集開始變慢。同時，他們又對鐵素體鋼（Cr-V-Mo）[12]、奧氏體鋼（JIS-SUS304）[13]和2.25%Cr-1%Mo鋼[14]進行了同樣的研究，也發(fā)現(xiàn)了相似的規(guī)律，這說明電磁超聲諧振技術具有普遍適用性。

圖4 縱波激發(fā)示意圖

圖5 超外差接收原理示意圖

圖6 電磁超聲諧振測量過程示意圖

EMAR是一個過時測量原理的新穎綜合，是使用超聲衰減來研究材料微觀結構隨蠕變過程改變的理想方法。但是衰減系數(shù)屬于線性超聲特性，其在蠕變過程中變化較小，且材料的不均一、試樣之間的差異性等都會影響衰減系數(shù)測量的準確性。

2.2 非線性超聲技術

傳統(tǒng)線性超聲技術檢測的是時域信號的變化，其理論檢測分辨力極限為波長的一半,主要針對材料中宏觀缺陷（包括裂紋、孔洞和夾雜物等內(nèi)部缺陷）的存在和分布進行檢測和評價[15]。而對于設計良好的構件來說，材料早期性能退化占整個蠕變壽命的70%以上[16,17]。非線性超聲技術檢測的是頻域信號的變化，利用的是介質(zhì)或微小缺陷與超聲波相互作用的非線性效應來檢測。位錯滑移是蠕變過程中發(fā)揮主導作用的一種形變機制，而超聲非線性產(chǎn)生的一個主要原因是位錯，材料中大量的位錯會引起高次諧波的產(chǎn)生[18]。圖8所示為超聲輸入信號的非線性響應，可以觀察到非線性響應包含基本輸入諧波（f1）、靜態(tài)位移（f0）、二次諧波（f2）和三次諧波（f3）。研究表明高次諧波參數(shù)對傳統(tǒng)線性超聲檢測技術未能發(fā)現(xiàn)的增加的位錯密度及其它更加精細的微結構變化非常敏感。

圖7 Ohtani等人的試驗研究結果[11]

以下三式分別是二次非線性參數(shù)、三次非線性參數(shù)以及靜態(tài)位移非線性參數(shù)：

其中，是材料中的波速，是角頻率，z是試件厚度。一般使用二次非線性參數(shù)來表征蠕變過程中的位錯結構的演化，其值與成正比。

非線性超聲檢測中常用的超聲波模式主要有縱波、lamb波和表面波[19]。非線性超聲檢測中最常使用的是穿透式超聲縱波，是點掃描檢測，可以用來檢測材料內(nèi)部缺陷。Lamb波在結構中傳播距離遠、效率高，一般采用反射傳輸模式，是線掃描檢測，探測能夠覆蓋構件的表面和內(nèi)部適合于大面積板狀結構和大口徑管道的檢測[20]。表面波的能量可在試件表面集中，所以其對近表面的缺陷較敏感，一般也采用反射傳輸模式。圖9所示為穿透式非線性超聲縱波測量過程示意圖（未考慮濾波、衰減及放大等環(huán)節(jié)），表面波和Lamb波的測量附件及連接方式與縱波的一致。

圖8 非線性超聲傳播示意圖

非線性超聲技術在蠕變損傷評估方面已初見成效，研究者們通過測定材料中的超聲非線性參數(shù)進行高溫材料的蠕變狀態(tài)表征及蠕變剩余壽命預測。Jitendra S.等人[21]利用非線性超聲技術研究純銅的蠕變狀態(tài)。該研究利用透射傳輸非線性超聲測量技術，采用三個不同的非線性測量值（即靜態(tài)位移、二次諧波和三次諧波）來表征蠕變狀態(tài)，發(fā)現(xiàn)非線性參數(shù)隨蠕變的進行發(fā)生了顯著的變化，隨蠕變時間振蕩上升，變化曲線均存在波峰和波谷，如圖10所示。鄺文川[22]、項延訓[20]、Sony Baby等人[16]利用非線性超聲技術分別評估Ti60、HP40NB材料（Fe-Cr-Ni合金不銹鋼）和鈦合金IMI 834蠕變狀態(tài)，均發(fā)現(xiàn)歸一化非線性參量隨蠕變時間振蕩上升。

之前關于非線性測量的研究均基于接觸式測量，這會導致較大的耦合誤差。Ohtani等人[23]在Cr-Mo-V鋼蠕變狀態(tài)的研究中，使用電磁超聲換能器（EMAT），實現(xiàn)了表面剪切波非線性參數(shù)的非接觸測量。研究表明非線性參數(shù)的變化和衰減系數(shù)的變化是同步的，但其靈敏度比衰減系數(shù)的高很多，如圖11所示。綜合國內(nèi)外研究，超聲非線性檢測技術的應用前景較為廣泛，利用超聲波傳播的非線性特性可以解決傳統(tǒng)線性超聲方法所無法解決的一些問題，例如對構件機械性能及蠕變剩余壽命進行預測。而將非線性超聲和電磁超聲諧振有機結合的技術具有評估金屬材料蠕變狀態(tài)和預測其剩余壽命的潛力。

3 總結

綜上所述，超聲波速變化在蠕變早期階段變化較小，不適用于早期蠕變損傷檢測，一般用作超聲衰減的輔助手段；X射線衍射技術只能檢測表面及近表面缺陷，且在現(xiàn)場蠕變損傷評估方面仍有待進一步發(fā)展。電磁超聲諧振技術高靈敏度和非接觸的特性，使其能夠測量蠕變過程中超聲衰減系數(shù)的變化，研究表明衰減系數(shù)與壽命分數(shù)之間具有較好的相關性。非線性超聲參數(shù)對材料中的微小損傷較敏感，可與某些微觀結構變化引起的位錯滑移、空洞粗化和增殖相聯(lián)系，可用于監(jiān)測早期損傷，研究表明非線性參數(shù)隨蠕變壽命分數(shù)振蕩上升。非線性參數(shù)的靈敏度較衰減系數(shù)大，所以在蠕變狀態(tài)評價及壽命預測中，非線性超聲技術比電磁超聲諧振技術更有前途。而將這兩種技術有機結合，進行非線性參數(shù)的非接觸測量是未來蠕變狀態(tài)檢測研究及應用的發(fā)展方向。

圖9 非線性超聲測量過程示意圖

圖10 Valluri JS等人的試驗結果[21]

圖11 Ohtani等人的試驗研究結果[23]

蠕變狀態(tài)參數(shù)化表征的研究較多，但均未系統(tǒng)對整個蠕變期間位錯、亞結構、析出物和空洞等演化進行系統(tǒng)參數(shù)化表征。因此我們應該借鑒國內(nèi)外先進經(jīng)驗和研究成果，利用每種表征技術的優(yōu)勢，對蠕變?nèi)^程進行系統(tǒng)參數(shù)化表征。

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中圖分類號：TF771.2

文獻標識碼：A

DOI：10.13726/j.cnki.11-2706/tq.2016.04.057.06

基金項目：國家自然基金（51371142）

作者簡介：郝巧娥（1989-)，女，碩士，從事高溫蠕變狀態(tài)參數(shù)化表征。

Progress in Parametric Characterization of Creep State for Structural Component at Elevated Temperatures

HAO Qiao-e, ZHU Lin, ZHAO Cai-li,PAN Cheng-fei, XIN Tian, LIU Xin-bao
(School of Chemical Engineering，Northwest University，Xi an 710069 China)

Abstract：In the present study, the parametric characterization techniques for creep state of structural component operating at elevated-temperatures were summarized in detail.The traditional testing methods, such as ultrasonic velocity，X-ray diffraction and Barkhausen emission were introduced.Meanwhile, the methods of electromagnetic acoustic resonance(EMAR) and non-linear ultrasound(NLU) occurring in recent years were mainly discussed.Based on the analysis of these methods, it indicates that the combination of EMAR and NLU becomes a potential tool to evaluate the creep state of structural component running at elevated temperatures.

Keywords:creep damage;non-destructive;electromagnetic acoustic resonance;nonlinear ultrasonic