原子吸收法測試礦石中銀量的條件研究

賈春芳

(華北有色地質(zhì)勘查局 燕郊中心實驗室)

原子吸收法測試礦石中銀量的條件研究

賈春芳

(華北有色地質(zhì)勘查局 燕郊中心實驗室)

對礦石中貴金屬銀的原子吸收法測試最優(yōu)條件進行研究。文中從溶樣條件（酸用量，溶樣溫度，溶樣時間）以及儀器條件等幾個方面敘述了原子吸收法測試礦石樣品中的銀的最優(yōu)條件。樣品用10mL濃鹽酸于控溫電熱板上加熱20min，加入5mL濃硝酸，繼續(xù)加熱至小體積，取下，加入10mL(1+1)硝酸溶解鹽類，定容于50mL容量瓶中，上原子吸收儀測試。測定值與標準值相符?；厥章试?8.9%-104.0%之間。

火焰原子吸收法；最優(yōu)條件；銀元素

前言

目前，測定礦石中銀含量主要有火試金方法［1］、原子吸收法［2、3、4、5］和滴定法［6］。但由于火試金法和滴定法操作較復雜，流程長，對環(huán)境造成污染，因此現(xiàn)在多選用原子吸收法。但較多原子吸收法前處理復雜［7］不適合大批量快速生產(chǎn)。該方法用王水溶樣，對用酸量、溶解溫度、溶解時間、儀器條件進行研究，找到操作簡單、準確可靠、適合批量生產(chǎn)的最優(yōu)檢測分析條件。

1 試驗部分

1.1 主要試劑：

鹽酸 優(yōu)級純 北京化學試劑研究所；;.硝酸 優(yōu)級純 北京化學試劑研究所；

王水:3份濃鹽酸與1份濃硝酸混合配制而成；

王水（1+1）：一份去離子水與一份濃王水混合配制而成；硝酸（1+1）：一份去離子水與一份濃硝酸混合配制而成；蒸餾水 自制

1.2 儀器

控溫加熱板：天津托至明實驗儀器技術(shù)開發(fā)有限公司GGX-6型原子吸收光譜儀：北京海光儀器

電子天平：梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司

1.3 試驗方法

標準系列配制：準確移取濃度為 100μg/mL銀標準溶液 0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL，分別置于250mL容量瓶中，用5%硝酸溶液稀釋至刻度。其濃度分別為0.20μg/mL、0.40μg/mL、0.80μg/mL、1.60μg/mL、2.00μg/mL。1.4 樣品制備：稱取0.5000g試樣于50mL玻璃燒杯中，用少量去離子水潤濕，加入10mL濃鹽酸，置于控溫電熱板上150度加熱20min，再加入5mL濃硝酸，繼續(xù)加熱至溶液小體積（試液體積大約1-2mL為宜），取下，加入10mL（1+1）硝酸溶液，在電熱板上微沸溶解鹽類，取下，用洗瓶沖洗杯壁，冷卻至室溫，移入50mL容量瓶中，用去離子水定容，搖勻，上原子吸收儀測定。

1.5 儀器測定條件：

負高壓：255V； 燈電流：10 mA； 燃燒器高度: 7mm； 火焰類型：空氣—乙炔焰； 空氣流量（L/min）：6； 乙炔流量（L/min）：1； 工作方式：塞曼； 光譜帶寬：0.2；工作波長（nm）：328.1

1.6 線性方程： y = 0.1053x + 0.001 相關(guān)系數(shù)：0.9999

2 結(jié)果與討論

我們采用單因素法對該方法的各個參數(shù)進行了優(yōu)化試驗，并以吸光度值來進行評判。

2.1 溶樣條件的優(yōu)化：

在溶樣條件的優(yōu)化試驗中，我們分別進行了酸用量的優(yōu)化、溶樣溫度的優(yōu)化、溶樣時間的優(yōu)化試驗。

2.1.1 酸用量的優(yōu)化

在酸用量的試驗中，我們分別進行了鹽酸為6mL、8 mL、10 mL、12 mL、14 mL，硝酸用量不變時的試驗，當鹽酸的量在10mL以下時，吸光度變化很大，在這之后幾乎沒有變化，為此我選擇了鹽酸的量為10mL時作為最佳條件。

2.1.2 溶樣溫度的優(yōu)化

在溶樣溫度的試驗中，我們分別進行了電熱板溫度為110℃、130℃、150℃、170℃、190℃時的試驗，當電熱板溫度在150℃以下時，吸光度變化很大，在這之后幾乎沒有變化，為此我選擇了溶樣溫度為150℃時作為最佳條件。

2.1.3 溶樣時間的優(yōu)化

在溶樣時間的試驗中，我們分別進行了時間為10min、15min、20min、25min、30min時的試驗，在20min之前時，吸光度變化很大，在這之后變化很小，綜合其他因素，為此我選擇了溶樣時間為20min時作為最佳條件。

2.2 儀器測定條件的優(yōu)化：

在儀器測定條件的優(yōu)化試驗中，我們分別進行了燈電流的優(yōu)化、負高壓的優(yōu)化、空氣乙炔氣流量比的優(yōu)化試驗。

2.2.1 燈電流的優(yōu)化

在燈電流的優(yōu)化的試驗中，我們分別進行了燈電流為6mA、8mA、10mA、12mA、14mA時的試驗，在10mA之前時，吸光度變化很大，在這之后變化很小，為此我選擇了燈電流為10mA時作為最佳條件。

2.2.2 負高壓的優(yōu)化

在負高壓的優(yōu)化試驗中，我們分別進行了負高壓為230V、2345V、255V、265V、275V時的試驗，在255V之前時，吸光度變化很大，在這之后變化很小，為此我選擇了負高壓為255V時作為最佳條件。

2.2.3 空氣乙炔氣流量比的優(yōu)化

在空氣乙炔氣流量比的優(yōu)化試驗中，我們分別進行了空氣乙炔氣流量比為4、5、6、7、8時的試驗，在空氣乙炔氣流量比為6時，吸光度最大，在這前后都變小，為此我選擇了空氣乙炔氣流量比為6時作為最佳條件。

2.3 其他金屬離子干擾實驗

2.4 準確度試驗：

2.4.1 標準物質(zhì)測定值：（見圖表1）

表1 標準物質(zhì)分析結(jié)果表

2.4.2 樣品分析結(jié)果對照表：樣品測試采用了加標回收的方法，測試數(shù)據(jù)分析見表2

表2 分析結(jié)果對照表

2.5 精密度試驗：對標準物質(zhì)GBW07162稱取12份進行分析，在同一測試條件下，得到測定精密度試驗結(jié)果，見表3。

表3 精密度的測定

GBW07162 18.8 GBW07162 18.9 GBW07162 18.6 GBW07162 18.7測試平均值 18.6 RSD% 2.06

2.6 方法檢出限試驗：

對同一空白溶液進行12次重復測試，測試結(jié)果計算檢出限為：DL=0.004

3 結(jié)論：

此方法操作簡單，溶樣流程短，污染環(huán)節(jié)少，測試結(jié)果準確可靠，測試速度快，適合于批量樣品的檢測分析。

[1]薛光 .銀的分析化學, 北京:科學出版社,1998.

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1007-6344（2016）07-0257-02