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      氣相色譜檢測水中硝基苯分析方法的優(yōu)化

      2016-07-20 08:07:16戴寶成陶樂韓峰黃震江張亞彤
      化學分析計量 2016年1期
      關鍵詞:氣相色譜法硝基苯正己烷

      戴寶成,陶樂,韓峰,黃震江,張亞彤

      (1.黃委寧蒙水文水資源局,內蒙古包頭 014030; 2.黃委三門峽庫區(qū)水文水資源局,河南三門峽 472000)

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      氣相色譜檢測水中硝基苯分析方法的優(yōu)化

      戴寶成1,陶樂1,韓峰2,黃震江1,張亞彤1

      (1.黃委寧蒙水文水資源局,內蒙古包頭 014030; 2.黃委三門峽庫區(qū)水文水資源局,河南三門峽 472000)

      摘要對水中硝基苯氣相色譜檢測方法進行優(yōu)化。用正己烷代替甲苯進行硝基苯萃取和標準溶液配制。在優(yōu)化的實驗條件下,對水中硝基苯進行定量分析,線性方程為y=0.35x+0.69,相關系數(shù)r=0.999 99,檢出限為0.19 μg/L。用該法對實際樣品進行測定,測定結果的相對標準偏差為0.9%~3.5%(n=8),加標回收率為98.1%~105.0%。方法優(yōu)化后精密度、準確度滿足標準方法要求,可以用于水中硝基苯的檢測分析。

      關鍵詞氣相色譜法;硝基苯;檢測;正己烷

      硝基苯廣泛應用于農藥、染料、炸藥、醫(yī)藥、橡膠合成及化學制造業(yè)中,屬高度污染物[1]。硝基苯對人體及動物的毒性很大,是水質監(jiān)測中一項重要的檢測項目。目前硝基苯檢測方法為液液萃取/固相萃取-氣相色譜法[2],但該方法樣品前處理過程中采用甲苯萃取水中硝基苯,甲苯屬于強致癌物質[3-4],屬國家管控試劑之一[5]。針對此問題,筆者經(jīng)過分析有機溶劑的物理化學性質,對原分析方法進行優(yōu)化,用正己烷代替甲苯進行硝基苯萃取和標準溶液配制,同時對儀器工作條件進行優(yōu)化。方法優(yōu)化后,減少了污染,縮短了分析時間,提高了分析效率。

      1 實驗部分

      1.1 主要儀器與試劑

      氣相色譜儀:7890B型,配有ECD檢測器,美國安捷倫科技有限公司;

      正己烷:色譜純,德國默克化學試劑公司;

      硝基苯標準樣品:編號為GBW(E)080660,101 mg/L,水利部水環(huán)境監(jiān)測評價研究中心;

      高純氮氣:純度大于99.999%;

      實驗用水為一級水;

      實驗所用其它試劑均為分析純。

      1.2 色譜條件

      色譜柱:DB-5型(30 m×0.25 mm,0.25 μm);氣化室溫度:250℃;檢測器溫度:300℃;程序升溫:60℃保持1 min,以10℃/min升溫到150℃,保持2 min;載氣:高純氮氣;載氣流速:1.0 mL/min;尾吹氣流量:60 mL/min;進樣方式:分流/不分流進樣;進樣體積:1.0 μL。

      1.3 樣品采集與處理

      按照水環(huán)境監(jiān)測規(guī)范(SL 219-2013)采集水樣[6],用所取水樣將棕色玻璃瓶清洗多次,取1 L樣品于棕色玻璃瓶中密封保存,樣品檢測時用0.45 μm微孔濾膜過濾。

      1.4 樣品前處理方法

      準確量取200 mL搖勻后的水樣,置于分液漏斗中,加入10.0 mL正己烷,搖動萃取5 min,靜置8 min,兩相分層。棄去水相,將萃取液通過無水硫酸鈉干燥柱,收集萃取液,凈化后注入氣相色譜儀進行分析(地下水、海水以及背景干擾少的地表水、工業(yè)廢水和生活污水的萃取液可不經(jīng)凈化)。

      2 結果與討論

      2.1 萃取劑選擇

      國標方法在樣品前處理及配制系列標準溶液時大量使用甲苯。甲苯的很多性質與苯相似[7],屬有毒試劑。根據(jù)《危險化學品安全管理條例》、《易制毒化學品管理條例》,甲苯屬于公安部門管制物質,實驗室購買及使用時需在公安系統(tǒng)嚴格管控下進行,使用便利性差。對多種有機溶劑的物理化學性質進行分析,正己烷為低毒、有微弱特殊氣味的無色液體[8],主要用于丙烯等烯烴聚合時的溶劑、食用植物油的提取劑、橡膠和涂料的溶劑等[9],是代替甲苯的理想選擇。因此本方法用正己烷代替甲苯。

      2.2 實驗條件優(yōu)化

      影響目標物質分離及出峰時間的主要因素包括分配比、柱徑、柱長、液膜厚度、載氣流速和程序升溫過程等[10]。其中分配比、柱徑、柱長、液膜厚度由色譜柱決定,而載氣流速和程序升溫過程可通過試驗不斷優(yōu)化。試驗結果表明,載氣流量為1.0 mL/min,程序升溫過程為60℃保持(1 min),以10℃/min升溫到150℃(保持2 min)時,相鄰色譜峰分離度可達到1.53~1.59。根據(jù)氣相色譜檢測方法要求[11],兩相鄰色譜峰分離度達到1.5時可認為色譜峰實現(xiàn)完全分離。在此條件下,硝基苯保留時間為5.003 min,標準分析方法硝基苯保留時間縮短1.8 min,節(jié)約了分析時間。

      2.3 標準曲線和檢出限

      利用硝基苯標準樣品配制質量濃度為50.5,101,202,505,808,1 010 μg/L的系列標準溶液,用優(yōu)化后分析方法進行測定,硝基苯與溶劑分離很好,而且目標物質峰形尖銳,在50.5~1 010 μg/L范圍內線性關系良好,標準曲線方程為y=0.35x+0.69,線性相關系數(shù)r=0.999 99。以3倍信噪比確定檢出限,經(jīng)計算得檢出限為0.19 μg/L。

      2.4 空白樣檢測

      采用改進后分析方法對空白樣品(正己烷)進行分析,3批共12次分析結果的疊放譜圖見圖1。

      圖1 空白樣品12次重復測定色譜圖(疊放)

      由圖1可見,正己烷在分析過程很穩(wěn)定,重現(xiàn)性好,對目標物質分析測定無影響。

      2.5 質控樣測定

      對硝基苯標準樣品進行稀釋,按優(yōu)化后的實驗方法進行測定,結果見表1。

      表1 質控樣品測定結果

      由表1可知,高濃度及低濃度質控樣品其測定結果均在標準值不確定度范圍內。

      2.6 方法精密度試驗

      分別配制10.1,303,606 μg/L低、中、高3種質量濃度的硝基苯樣品,分別進樣8次進行平行測定,結果見表2。由表2可知,方法優(yōu)化后測定結果的相對標準偏差為0.9%~3.5%,滿足常規(guī)監(jiān)測項目質量控制指標研究[12]中不大于10%的要求。

      表2 精密度試驗結果(n=8)

      2.7 加標回收試驗

      分別在地下水、黃河水及企業(yè)污水樣品中加入3種不同濃度的標準溶液,進行測定,結果見表3。由表3可知,3種不同水樣加標回收率為98.1%~105.0%,滿足水環(huán)境監(jiān)測規(guī)范中“加標回收率控制在90%~110%”的質量要求,表明本法測定結果準確度較高。

      表3 加標回收試驗結果(n=3)

      2.8 水樣測定

      分別對黃河干流昭君墳、畫匠營、鐙口和頭道拐測斷面的黃河水樣及內蒙古自治區(qū)3處地下水樣進行分析測試,結果顯示,在目標物質保留時間處沒有出峰,全部為未檢出。

      3 結語

      采用氣相色譜法檢測水中的硝基苯,用正己烷代替甲苯進行樣品前處理等,并對色譜條件進行優(yōu)化,提高了分離度,縮短了分離時間。方法改進后其精密度、重現(xiàn)性及準確度滿足標準方法的檢測要求,該法可用于水中硝基苯的檢測分析。

      參 考 文 獻

      [1] 李麗榮,魏恩棋,時庭銳,等.氣相色譜法測定水體中15種硝基苯類化合物的含量[J].理化檢驗:化學分冊,2011,47(12):138-143.

      [2] HJ 648-2013 硝基苯類化合物的測定液液萃取/固相萃取-氣相色譜法[S].

      [3] 劉亞蘭.活性炭纖維負載二氧化鈦光催化劑的制備及性能評價[D].哈爾濱:東北林業(yè)大學,2009.

      [4] US Environmental Protection Agency. Edition of the drinking water standards and health advisories[R]. Washington DC: Office of Water US Environmental Protection Agency,2004: 1-2.

      [5] Villa F, Remelli W, Forlani F,et al. Altered expression level of Escherichia coli proteins in response to treatment with the antifouling agent zosteric acid sodiun salt[J]. Environ Microbiol,2012,14(7): 1 753-1 761.

      [6] SL 219-2013 水環(huán)境監(jiān)測規(guī)范[S].

      [7] 段小燕,余善法,楊金龍,等.長期接觸低濃度苯、甲苯、二甲苯對作業(yè)工人健康影響的調查[J].工業(yè)衛(wèi)生與職業(yè)病,2003,29(1):23-25.

      [8] Ismall H,Hamed E F,Ehab E,et al. Development and application of a validated stability-indicating high-performance liquid chromatographic method using photodiode array detection for simultaneous determination of granisetron,methylparaben,propylparaben,sodium benzoate,and their main degradation products in oral pharmaceutical preparations[J]. Journal of AOAC InternatIonal,2011,94(5): 1 447-1 462.

      [9] 張?zhí)炝?,朱振平,崔寧,? 2,5-己二酮對大鼠感覺神經(jīng)功能的影響[J].毒理學雜志,2005,19(1): 43-47.

      [10] 王永華.氣相色譜分析應用[M].北京:科學出版社,2006.

      [11] 吳烈鈞.氣相色譜檢測方法[M].2版.北京:化學工業(yè)出版社,2006.

      [12] 地表水常規(guī)監(jiān)測項目質量控制指標研究編寫組.地表水常規(guī)監(jiān)測項目質量控制指標研究[M].北京:中國環(huán)境科學出版社,2011.

      聯(lián)系人:戴寶成;E-mail: adaibaocheng@163.com

      中圖分類號:O657.7

      文獻標識碼:A

      文章編號:1008-6145(2016)01-0084-03

      doi:10.3969/j.issn.1008-6145.2016.01.025

      收稿日期:2015-09-18

      Optimization of Gas Chromatography for the Analysis of Nitrobenzene in Water

      Dai Baocheng1, Tao Le1, Han Feng2, Huang Zhenjiang1, Zhang Yatong1
      (1. Inner Mongolian Hydrology & Resources Bureau of Yellow River Managerment Committee, BaoTou 014030, China;2. Sanmenxia Reservoir Area Hydrology & Resources Bureau of Yellow River Managerment Committee, Sanmenxia 472000, China)

      AbstractThe method for the detection of nitrobenzene in water by gas chromatography was optimized. n-hexane was used to extract nitrobenzene and prepare standard solution instead of toluene. Under the optimum conditions,the nitrobenzene in aqueous solution was quantified,the linear equation was y=0.35x+0.69,the correlation coefficient was 0.999 99, and the detection limit was 0.19 μg/L. The method was used for the analysis of water samples, the relative standard deviations of detection results were 0.9%-3.5%(n=8), the average recoveries were 98.1%-105.0%. The precision,reproducibility and accuracy of improved methods could meet the requirement of standard method,so it can be used for the detection of nitrobenzene in water.

      Keywordsgas chromatography; nitrobenzene; detection; n-hexane

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