劉權(quán)，胡應(yīng)模，李夢燦，侯春燕

［中國地質(zhì)大學(xué)（北京）材料科學(xué)與工程學(xué)院，非金屬礦物和固廢資源材料化利用北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，巖石礦物材料國家專業(yè)實(shí)驗(yàn)室，北京 100083］

負(fù)離子釋放型PBAT功能復(fù)合材料的研究*

劉權(quán)，胡應(yīng)模，李夢燦，侯春燕

［中國地質(zhì)大學(xué)（北京）材料科學(xué)與工程學(xué)院，非金屬礦物和固廢資源材料化利用北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，巖石礦物材料國家專業(yè)實(shí)驗(yàn)室，北京 100083］

以生物可降解塑料聚己二酸/對苯二甲酸丁二酯（PBAT）為連續(xù)相基體、電氣石粉為分散相，用改性劑山梨醇酐單硬脂酸酯對電氣石粉進(jìn)行表面有機(jī)改性，采用濕法熔融共混法制備了PBAT/電氣石粉復(fù)合材料，探討了不同工藝條件下改性電氣石粉在PBAT中的分散效果，并對PBAT/電氣石粉復(fù)合材料的力學(xué)性能、熱穩(wěn)定性能和負(fù)離子釋放量進(jìn)行了考察。結(jié)果表明，添加適量的改性電氣石粉可以提高PBAT的力學(xué)性能，當(dāng)改性電氣石粉添加量為PBAT質(zhì)量的3%時(shí)，PBAT/改性電氣石粉復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率均達(dá)到最大值，分別為30.9 MPa 和844%，差示掃描量熱分析表明，改性電氣石粉對PBAT起到異相成核的作用，提高了PBAT的結(jié)晶峰溫度和結(jié)晶度，負(fù)離子釋放量測試表明，PBAT/改性電氣石粉復(fù)合材料具有優(yōu)異的負(fù)離子釋放功能，當(dāng)改性電氣石粉添加量為PBAT質(zhì)量的7%時(shí)，復(fù)合材料的負(fù)離子釋放量達(dá)到了460個(gè)/cm3。

聚己二酸/對苯二甲酸丁二酯；電氣石粉；復(fù)合材料；力學(xué)性能；負(fù)離子

生物可降解塑料是指能在自然界存在的微生物如細(xì)菌、霉菌（真菌）和藻類的作用下，分解生成CO2和H2O等對環(huán)境無害的物質(zhì)，并最終回歸到自然的一種高分子材料［1–2］。脂肪族類聚酯雖然具有良好的生物降解性能，但其力學(xué)性能較差，難以滿足使用要求［3］，芳香族類樹脂力學(xué)性能優(yōu)異，但生物降解性能較差［4］，巴斯夫［5］研制的聚己二酸/對苯二甲酸丁二酯（PBAT）兼有生物降解性能和優(yōu)異力學(xué)性能引起人們廣泛的關(guān)注。PBAT是己二酸丁二醇酯和對苯二甲酸丁二醇酯的共聚物，屬于熱塑性生物降解材料［6］，兼具聚對苯甲酰胺（PBA）和聚對苯二甲酸丁二酯（PBT）的特性［7］，既具有優(yōu)良的生物降解性，又有較好的延展性和斷裂伸長率［8］，也有較好的耐熱性和沖擊性能［9］，是目前生物降解塑料研究中非?；钴S和市場應(yīng)用最好的降解材料之一［10］。

隨著人們生活水平的提高，具有一定保健功能的可降解材料能夠滿足人們更高的需求，成為人們追求的目標(biāo)。電氣石是電氣石族礦物的總稱［11］，是一類環(huán)狀結(jié)構(gòu)的硅酸鹽礦物［12］，具備釋放負(fù)離子輻射遠(yuǎn)紅外線等保健功能［13–14］，若能夠把電氣石引入到PBAT中，制備出具有保健功能的可降解復(fù)合材料將具有良好的應(yīng)用前景［15］。

電氣石是親水性礦物材料，不能直接與PBAT進(jìn)行良好的分散復(fù)合。筆者首先采用山梨醇酐單硬脂酸酯對電氣石粉進(jìn)行表面有機(jī)改性，而后與PBAT進(jìn)行復(fù)合制備具有負(fù)離子釋放功能的可降解復(fù)合材料，探討工藝條件對電氣石粉在PBAT中分散穩(wěn)定性的影響，并對PBAT/電氣石復(fù)合材料的拉伸性能及負(fù)離子釋放性能進(jìn)行了考察。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要原材料

電氣石粉：粒徑為1.3 μm，河北省靈壽縣燕新礦產(chǎn)加工廠；

山梨醇酐單硬脂酸酯：Span60，分析純，北京益利精細(xì)化學(xué)品有限公司；

PBAT：Ecoflex-F–Blend-C1200，德國巴斯夫有限公司；

N，N-二甲基甲酰胺（DMF）：分析純，西隴化工股份有限公司。

1.2 主要儀器與設(shè)備

平板硫化機(jī)：QLB-7型，上海雙翼橡塑機(jī)械有限公司；

掃描電子顯微鏡（SEM）：S–450型，日本日立公司；

萬能試驗(yàn)機(jī)：CTM–2500型，上海協(xié)強(qiáng)儀器制造有限公司；

差示掃描量熱（DSC）儀：DSC–214型，德國耐馳儀器制造有限公司；

負(fù)離子測試儀：AIC-1000型，美國AlphaLab公司。

1.3 電氣石粉的表面改性

稱取10 g電氣石粉加入到34 mL甲苯溶劑中，超聲振蕩20 min后倒入四口燒瓶中，攪拌并水浴加熱至60℃，加入0.3 g改性劑山梨醇酐單硬脂酸酯，恒溫?cái)嚢? h后取出樣品，用無水乙醇沖洗三次并抽濾、烘干，備用。

1.4 PBAT/電氣石粉復(fù)合材料的制備

將PBAT在60℃下干燥12 h，稱取25 g置于三口燒瓶中，并加入30 mL DMF，在150℃下攪拌并油浴加熱1 h，再分別加入占PBAT質(zhì)量0%，1%，3%，5%，7%的改性電氣石粉和3%的未改性電氣石粉，攪拌120 min，在聚四氟乙烯板上涂膜，烘干，將烘干樣品在平板硫化機(jī)上熱壓成表面平整且厚度為1 mm的薄膜，用模具沖壓制備尺寸為50 mm× 6 mm×1 mm的啞鈴狀拉伸試樣，以備測試。

1.5 性能測試與表征

（1） SEM微觀結(jié)構(gòu)觀察。

對復(fù)合材料薄膜表面進(jìn)行噴金，用SEM觀察PBAT/電氣石粉復(fù)合材料中電氣石粉的分散情況。

（2）拉伸性能測試。

根據(jù)GB/T 1040.1–2006，在萬能試驗(yàn)機(jī)上以50 mm/min的速率進(jìn)行拉伸性能測試。

（3） DSC測試。

在氮?dú)猸h(huán)境下進(jìn)行測試。稱取10 mg復(fù)合材料薄膜放到小坩堝中，以20℃/min升溫至180℃，恒溫5 min，消除熱歷史，然后將樣品以20℃/min降溫至–20℃，記錄降溫曲線，然后以20℃/min升溫至180℃，記錄升溫曲線，測試結(jié)晶溫度和結(jié)晶度。

（4）負(fù)離子釋放量測試。

將復(fù)合材料薄膜裁剪成10 cm×10 cm規(guī)格，在密閉環(huán)境下將負(fù)離子測試儀直立放置在樣品前，待數(shù)字穩(wěn)定時(shí)讀數(shù)，記錄負(fù)離子釋放量。

2 結(jié)果與討論

2.1 改性電氣石粉在PBAT中的分散性考察

（1）攪拌時(shí)間對電氣石粉分散性的影響。

在130℃下，添加PBAT質(zhì)量0.5%的改性電氣石粉，改變攪拌時(shí)間，用SEM觀察改性電氣石粉在PBAT中的分散情況（放大500倍），結(jié)果如圖1所示。

圖1 不同攪拌時(shí)間下改性電氣石粉在PBAT中分散情況的SEM照片

從圖1可知，隨著攪拌時(shí)間的延長，改性電氣石粉在PBAT中的分散越來越均勻，在攪拌時(shí)間為120 min時(shí)，改性電氣石粉在PBAT中的分散最均勻（見圖1b），但隨著攪拌時(shí)間的繼續(xù)延長，改性電氣石粉在PBAT中的分散開始變差，在攪拌時(shí)間為150 min時(shí)，改性電氣石粉的分散性（見圖1c）明顯比120 min時(shí)差。這可能是由于混合物達(dá)到充分分散后，攪拌時(shí)間的延長不再對改性電氣石粉的分散性起到改善效果，反而破壞了之前的混合均勻性，使改性電氣石粉發(fā)生團(tuán)聚，分散效果變差。

（2）溫度對改性電氣石粉分散性的影響。

添加PBAT質(zhì)量0.5%的改性電氣石粉，攪拌時(shí)間為120 min，改變溫度，用SEM觀察電氣石粉的分散性（放大500倍），結(jié)果如圖2所示。

圖2 不同溫度下改性電氣石粉在PBAT中分散情況的SEM照片

從圖2可以看出，隨著溫度的升高，改性電氣石粉在PBAT中的分散效果越來越好，在溫度為150℃時(shí)，改性電氣石粉在PBAT中的分散效果最好（見圖1b），隨著溫度的繼續(xù)升高，改性電氣石粉的分散性變差。這是因?yàn)闇囟茸鳛槿廴诠不旃に嚨闹匾獏?shù)，主要影響復(fù)合材料的熔體黏度，當(dāng)溫度過低時(shí)，熔體黏度過高，改性電氣石粉在熔體中的分散較差；當(dāng)溫度過高時(shí)，熔體黏度過小，作用在團(tuán)聚電氣石粉上的剪切力過小，分散性也較差，而150℃時(shí)最合適，改性電氣石粉的分散性最佳［16］。

（3）改性電氣石粉添加量對其分散性的影響。

在攪拌時(shí)間為120 min和溫度為150℃下，分別添加PBAT質(zhì)量1%，3%，5%，7%的改性電氣石粉和3%的未改性電氣石粉，制備PBAT/電氣石粉復(fù)合材料。用SEM觀察改性電氣石粉在PBAT中的分散情況（放大500倍），結(jié)果如圖3所示。

圖3 不同添加量改性和未改性電氣石粉在PBAT中分散情況的SEM照片

從圖3a～圖3d可以看出，當(dāng)改性電氣石粉含量為PBAT質(zhì)量的1%，3%，5%，7%時(shí)，改性電氣石粉基本能夠均勻地分散在基體PBAT中，且當(dāng)改性電氣石粉含量為PBAT質(zhì)量的3%時(shí)，分散性最均勻。這是因?yàn)楫?dāng)改性電氣石粉添加量較少時(shí)，改性電氣石粉表面帶有有機(jī)基團(tuán)，具有親油性，與基體PBAT相容性良好，能夠均勻地分散在PBAT基體中，但當(dāng)改性電氣石粉含量過大時(shí)，改性電氣石粉會(huì)發(fā)生團(tuán)聚，使分散性變差。從圖3e可以看出，未改性電氣石粉在PBAT中的團(tuán)聚比較嚴(yán)重。這是因?yàn)楦男噪姎馐郾砻鎺в泻芏嗔u基，極性較大，有較強(qiáng)的親水性，而基體PBAT是親油性的，二者相容性較差，易發(fā)生團(tuán)聚，經(jīng)過表面有機(jī)改性后的電氣石粉表面帶有親油性基團(tuán)，能夠與PBAT較好地相容［17］，故改性后的電氣石粉能均勻地分散在基體PBAT中。

2.2 拉伸性能

在溫度為150℃、攪拌時(shí)間為2 h下，對不同改性電氣石粉含量的PBAT/電氣石粉復(fù)合材料進(jìn)行拉伸性能測試，結(jié)果如圖4所示。

圖4 不同改性電氣石粉含量下PBAT/電氣石粉復(fù)合材料的拉伸性能

從圖4可以看出，隨著改性電氣石粉含量的增加，PBAT/電氣石粉復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率均逐漸增大，當(dāng)改性電氣石粉含量為3%時(shí)，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率均達(dá)到最大值，分別為30.9 MPa和844%，然后隨著改性電氣石粉含量的繼續(xù)增加，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率逐漸降低。這是因?yàn)殡姎馐劢?jīng)過改性劑表面有機(jī)改性后，改善了電氣石粉與PBAT的相容性，在PBAT/電氣石粉復(fù)合材料中，改性電氣石粉能夠均勻分散在PBAT中［18］，提高了兩相之間的粘合，當(dāng)受到拉伸應(yīng)力時(shí)，使應(yīng)力均勻分布而起到增強(qiáng)效果［19］；但當(dāng)添加的改性電氣石粉含量過高時(shí)，因改性電氣石粉顆粒增多而發(fā)生團(tuán)聚，導(dǎo)致界面缺陷增多，受力時(shí)在復(fù)合材料中的局部會(huì)產(chǎn)生較大的內(nèi)應(yīng)力，甚至出現(xiàn)裂紋，從而導(dǎo)致拉伸性能降低［20］。

2.3 DSC測試

不同改性電氣石粉含量的PBAT/電氣石粉復(fù)合材料的DSC曲線如圖5所示，DSC數(shù)據(jù)見表1。

圖5 不同改性電氣石粉含量的PBAT/電氣石粉復(fù)合材料的DSC曲線

表1 降溫和二次升溫的PBAT/電氣石粉復(fù)合材料的DSC數(shù)據(jù)

從圖5a和表1可以看出，純PBAT的結(jié)晶峰溫度為54.53℃，隨著改性電氣石粉含量的增加，PBAT/電氣石粉復(fù)合材料的結(jié)晶峰溫度呈增大趨勢，當(dāng)改性電氣石粉添加量為PBAT質(zhì)量的7%時(shí)，PBAT/電氣石粉復(fù)合材料的結(jié)晶峰溫度能夠達(dá)到60.6℃。這是因?yàn)殡姎馐蹖BAT有促進(jìn)其結(jié)晶的作用，使PBAT的成核點(diǎn)增多，從而使其結(jié)晶過程可在較高溫度下進(jìn)行。從圖5b和表1可以看出，添加電氣石粉后，復(fù)合材料的結(jié)晶度較純PBAT略有提高。這是因?yàn)殡姎馐鄣沫h(huán)狀結(jié)構(gòu)以及其極高的比表面積對PBAT分子重新排列有重要作用，能夠誘導(dǎo)PBAT異相成核，促進(jìn)PBAT的結(jié)晶［21］。

2.4 負(fù)離子釋放量

空氣中負(fù)離子的壽命很短，一般為幾秒到幾十秒不等，并且處于一種不斷消失、不斷產(chǎn)生的過程中，因此，負(fù)離子的濃度是一個(gè)動(dòng)態(tài)平衡值。對不同改性電氣石粉含量的PBAT/電氣石粉復(fù)合材料、空氣、改性電氣石粉及未改性電氣石粉的負(fù)離子釋放量進(jìn)行測試比較，結(jié)果見表2。

表2 負(fù)離子釋放量測試結(jié)果 個(gè)/cm3

從表2可以看出，未改性電氣石粉的負(fù)離子釋放量為350個(gè)/cm3，改性電氣石粉的負(fù)離子釋放量達(dá)到了650個(gè)/cm3，改性電氣石粉釋放的負(fù)離子量較未改性電氣石粉增加了85.7%。這是因?yàn)殡姎馐劢?jīng)過表面有機(jī)改性后，表面能和極性減小，從而導(dǎo)致納米粒子的團(tuán)聚減少，比表面積增加，因而負(fù)離子釋放得以明顯改善［22］?？諝庵胸?fù)離子釋放量僅為160個(gè)/cm3，當(dāng)加入改性電氣石粉后，PBAT/電氣石粉復(fù)合材料的負(fù)離子釋放量較空氣中的負(fù)離子釋放量大大增加，PBAT/電氣石粉復(fù)合材料釋放的負(fù)離子釋放量隨著改性電氣石粉含量的增加而增大。這是因?yàn)榧尤氲母男噪姎馐墼蕉?，分散在?fù)合材料表面的電氣石粉就越多，致使負(fù)離子釋放量隨之增大，當(dāng)改性電氣石粉含量為7%時(shí)，PBAT/電氣石粉復(fù)合材料釋放的負(fù)離子量達(dá)460個(gè)/cm3，約為空氣中負(fù)離子量的2.8倍。

3 結(jié)論

通過對改性電氣石粉與PBAT復(fù)合工藝的探討，確定PBAT/電氣石粉復(fù)合材料的最佳工藝條件為：溫度為150℃，攪拌時(shí)間為120 min，改性電氣石粉添加量為PBAT質(zhì)量的3%。此時(shí)改性電氣石粉在PBAT中具有較好的分散穩(wěn)定性，PBAT/電氣石粉復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率均達(dá)到最大值，分別為30.9 MPa和844%；DSC分析表明，改性電氣石粉對PBAT起到異相成核的作用，提高了PBAT的結(jié)晶峰溫度和結(jié)晶度；制備的PBAT/電氣石粉復(fù)合材料具備優(yōu)異的負(fù)離子釋放功能，當(dāng)改性電氣石粉添加量為PBAT質(zhì)量的7%時(shí)，復(fù)合材料的負(fù)離子釋放量達(dá)到460個(gè)/cm3，該實(shí)驗(yàn)結(jié)果對新型功能性可生物降解復(fù)合材料的研制拓展了新的可行性途徑。

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Research of PBAT Composites with Function of Releasing Negative Ions

Liu Quan， Hu Yingmo， Li Mengcan， Hou Chunyan
［ School of Materials Science and Technology， China University of Geosciences （Beijing）， Beijing Key Laboratory of Materials Utilization of Nonmetallic Minerals and Solid Wastes， National Laboratory of Mineral Materials， Beijing 100083， China］

The biodegradable plastic poly（butylene adipate-co-terephthalate）（PBAT） was used as the continuous phase matrix，and the tourmaline powder was used as the dispersed phase. Then the tourmaline powder was modified with sorbitan monostearate. The PBAT/tourmaline powder composites were prepared by wet process melt-blending，and the dispersion of modified tourmaline powder in the PBAT under different process conditions and mechanical properties were investigated. The results indicate that the modified tourmaline powder could improve the mechanical properties of PBAT，and both the tensile strength and breaking elongation of PBAT/tourmaline powder composites reached maximum value 30.9 MPa and 844% when adding amount for 3% of the PBAT quality tourmaline powder. Additionally，DSC analysis indicates that tourmaline powder has a role to be heterogenous nucleation for PBAT，and improves the crystallization peak temperature and crystallinity. The PBAT/tourmaline powder composites have an excellent negative ions releasing function，and the amount of negative ions released from the composites reaches 460/cm3when adding amount for 7% of the PBAT quality tourmaline powder.

poly（butylene adipate-co-terephthalate）；tourmaline powder；composite；mechanical property；negative ion

TQ326.9

A

1001-3539（2016）07-0068-05

10.3969/j.issn.1001-3539.2016.07.013

*國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目（51372233）
聯(lián)系人：胡應(yīng)模，教授，博士生導(dǎo)師，主要從事礦物表面改性及其復(fù)合材料研究

2016-04-13