程化鵬，陳　泉，張　慧，周大穎

(貴州省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院，貴州　貴陽　550014)

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ICP-OES法測定食品添加劑磷酸中鉻、銅、鎳、鉛、錳、鎘、鈦

程化鵬，陳泉，張慧，周大穎

(貴州省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院，貴州貴陽550014)

建立了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定食品添加劑磷酸中鉻、銅、鎳、鉛、錳、鎘、鈦的方法。主要考察了分析線選擇、儀器工作條件選擇、校準(zhǔn)曲線及檢出限、精密度、加標(biāo)回收率等指標(biāo)。研究結(jié)果顯示，該法精密度為0.32%～2.51%，加標(biāo)回收率為95.8%～102.0%，測定結(jié)果與原子吸收光譜法測定結(jié)果基本一致，滿足實驗分析要求。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜；食品添加劑磷酸；精密度；回收率

食品添加劑是食品生產(chǎn)工業(yè)中不可缺少的一部分，食品添加劑磷酸主要用食品生產(chǎn)工業(yè)中的酸味劑、酵母的營養(yǎng)劑等，與人體健康息息相關(guān)，因此 食品添加劑的檢測越來越重要。我國生產(chǎn)的食品添加劑磷酸按照標(biāo)準(zhǔn)GB 3149-2004[1]中要求的項目檢驗，進(jìn)出口食品添加劑磷酸按照標(biāo)準(zhǔn)SN/T 2049-2008[2]中要求的項目檢驗，有些生產(chǎn)廠家除了要求按照SN/T 2049-2008中要求的項目檢驗外，還要求檢測鉻元素的含量，因此，建立一種同時、快速、準(zhǔn)確的檢測食品添加劑磷酸中鉻、銅、鎳、鉛、錳、鎘、鈦含量的方法，尤為重要，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)[3-4]具有檢出限低、靈敏度高、耗時少、干擾小、多元素同時測定等優(yōu)點，在分析測試樣品中，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)法已廣泛應(yīng)用于各個行業(yè)[5-9]，但利用ICP-OES同時測定食品添加劑磷酸中鉻、銅、鎳、鉛、錳、鎘、鈦元素，文獻(xiàn)很少報道，本文應(yīng)用ICP-OES法同時測定食品添加劑磷酸中鉻、銅、鎳、鉛、錳、鎘、鈦元素，滿足分析要求。

1　實　驗

1.1主要儀器及工作條件

ICAP6300電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，美國賽默飛世爾。

儀器工作條件：RF功率：1150 W；輔助氣流量：0.5 L/min；霧化器氣體流量：0.55 L/min；垂直觀測高度：12.0 mm。

1.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及試劑

鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液：1000 μg/mL，中國計量科學(xué)研究院(證書編號：GBW08614)；鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液：1000 μg/mL，中國計量科學(xué)研究院(證書編號：GBW08619)；鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液：1000 μg/mL，中國計量科學(xué)研究院(證書編號：GBW08612)；錳標(biāo)準(zhǔn)儲備液：1000 μg/mL，中國計量科學(xué)研究院(證書編號：GBW(E)080157)；鎳標(biāo)準(zhǔn)儲備液：1000 μg/mL，中國計量科學(xué)研究院(證書編號：GBW08618)，銅標(biāo)準(zhǔn)儲備液：1000 μg/mL，中國計量科學(xué)研究院(證書編號：GBW08615)；鈦標(biāo)準(zhǔn)儲備液：1000 μg/mL，國家有色金屬及電子材料分析測試中心(證書編號：GSB04-1757-2004)；硝酸(優(yōu)級純)，重慶川東化工(集團(tuán))有限公司，實驗室用水均為超純水系統(tǒng)制備的超純水(電阻率為18 MΩ·cm)。

1.3樣品前處理

稱取15 g左右樣品于100 mL燒杯中，加15 mL超純水和2 mL硝酸，在消解電熱板上加熱煮沸2～3 min，冷卻，轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，定容，搖勻，直接上機(jī)測試。

2　結(jié)果與討論

2.1分析線的選擇

選擇若干條待測元素分析線，分別用標(biāo)準(zhǔn)溶液和實際樣品溶液掃描，考察待測元素譜線輪廓圖及譜線附近的光譜干擾和背景干擾情況，選擇靈敏度高、校正曲線線性最好、無其他元素干擾的、同時檢出限能滿足實驗分析要求的分析線，實驗選定待測元素的分析線為鉻283.563 nm、銅324.754 nm、鎳221.647 nm、鉛220.353 nm、錳257.610 nm、鎘228.802 nm、鈦334.941 nm。

2.2儀器工作條件選擇

利用正交設(shè)計L9(34)考察了RF功率、輔助氣流量、霧化器流量和垂直觀測高度對各個待測元素分析線處發(fā)射強(qiáng)度的影響。根據(jù)正交設(shè)計實驗得出最佳分析條件為：RF功率：1150 W；輔助氣流量：0.5 L/min；霧化器氣體流量：0.55 L/min；垂直觀測高度：12.0 mm。

2.3校準(zhǔn)曲線及檢出限

配制不同濃度的待測元素標(biāo)液，在優(yōu)化后的實驗條件下，測定各個待測元素的線性范圍，其中，Y為待測元素的發(fā)射強(qiáng)度，X為待測元素濃度，連續(xù)11次測定空白溶液的發(fā)射強(qiáng)度值，按三倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計算各個元素的檢出限，測定結(jié)果見表1。

表1　待測元素的線性范圍及校正曲線Table 1　The linear range of the measuredelements and calibration curve

通過表1可以看出，各個待測元素的相關(guān)系數(shù)都在0.99993以上，檢出限為0.016～0.12 mg/L，滿足實驗分析要求。

2.4精密度

按照1.3樣品前處理方法和優(yōu)化后的儀器工作條件，對同一食品添加劑磷酸樣品連續(xù)測定8次，得出各個待測元素的平均濃度，計算相應(yīng)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)，測定結(jié)果見表2。

從表2中可以看出，各個待測元素的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.32%～2.51%，結(jié)果表明該實驗方法精密度良好，滿足分析要求。

表2　精密度測定結(jié)果Table 2　The determination results of precision

2.5加標(biāo)回收率

在已知待測元素含量的樣品溶液中，加入與待測元素濃度相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)溶液，測定結(jié)果見表3。

表3　回收率測定結(jié)果Table 3　The determination results of recovery rate

從表3中可以看出，該實驗方法回收率為95.8%～102.0%，結(jié)果表明該實驗方法回收率較好，滿足分析要求。

2.6結(jié)果比對

ICP-OES測定結(jié)果與原子吸收光譜法比對結(jié)果見表4。

表4　本法與原子吸收光譜法結(jié)果比對Table 4　Comparison of the method and the results of atomic absorption spectrometry

從表4中可以看出，兩種方法的測定結(jié)果基本一致。

3　結(jié)　論

本文建立了一種電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時測定食品添加劑磷酸中鉻、銅、鎳、鉛、錳、鎘、鈦元素的方法，該方法具有線性良好，檢出限低，精密度良好，回收率較好，操作簡便等優(yōu)點，適合食品添加劑磷酸中鉻、銅、鎳、鉛、錳、鎘、鈦元素的測定。

[1]GB 3149-2004 食品添加劑 磷酸[S].

[2]SN/T 2049-2008 進(jìn)出口食品級磷酸中銅、鎳、鉛、錳、鎘、鈦的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法[S].

[3]鄭國經(jīng).電感耦合等離子體發(fā)射光譜分析儀器與方法的新進(jìn)展[J].冶金分析,2014,34(11): 1-10.

[4]楊祥,金澤祥.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法的若干進(jìn)展[J].巖礦測試,2000,19(1):32-41.

[5]宋國璽,鄭紅文,王新潮,等.ICP-AES法同時測定化妝品中汞砷鉛[J].理化檢驗-化學(xué)分冊,2000,36(3):118-120.

[6]李明來,王良士,彭新林,等.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定磷礦石中微量稀土元素[J].冶金分析,2010,30(1):47-50.

[7]楊雪嬌,張志偉,黃偉,等.微波消解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定面制食品中的鋁[J].食品工業(yè)科學(xué),2007,28(9):206-208.

[8]韋薇,朱光輝.電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定8種彝藥復(fù)方制劑中的微量元素的研究分析[J].時珍國醫(yī)國藥,2009,20(1):117-118.

[9]徐進(jìn)力,邢夏,張勤,等.電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀直接測定銅礦石中銀銅鉛鋅[J].巖礦測試,2010,29(4):377-382.

Study on the Determination of Chromium in Food Additive Phosphoric Acid by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry

CHENG Hua-peng, CHEN Quan, ZHANG Hui, ZHOU Da-ying

(Institution of Supervision and Inspection Product Quality of Guizhou Province, Guizhou Guiyang 550014, China)

A method for the determination of chromium, copper, nickel, titanium, manganese, cadmium, lead in food additive phosphoric acid by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry was established. The main effects of line selection, analysis of working conditions of the instrument, the calibration curve and the detection limit, precision and recovery rate were studied. The research results showed that the precision was 0.32%～2.51%, the recovery was 95.8%～102.0%, and the determination results accorded with atomic absorption spectrometry results, meeting the experimental requirements analysis.

inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; food additive phosphoric acid; precision; recovery

程化鵬(1985-)，男，工程師，碩士研究生，從事化工產(chǎn)品的質(zhì)量監(jiān)督檢驗、檢測方法研究、職業(yè)危害因素現(xiàn)場檢測及評價等工作。

陳泉(1972-)，男，高級工程師，大學(xué)本科，從事化工產(chǎn)品的質(zhì)量監(jiān)督檢驗、檢測方法研究、職業(yè)危害因素現(xiàn)場檢測及評價等工作。

O657

A

1001-9677(2016)014-0133-03