李建慧，王善林，王志剛，胥凱暉，李秋鋒，*，熊　裕，陳　杰

（1.無損檢測技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室（南昌航空大學(xué)），南昌330063；2.南昌市建筑科學(xué)研究所，南昌330029；3.人民解放軍94829部隊(duì)，南昌330201）

CNTs/Al復(fù)合材料攪拌摩擦加工質(zhì)量的超聲衰減評價(jià)

李建慧1，王善林1，王志剛2，胥凱暉3，李秋鋒1，*，熊裕1，陳杰1

（1.無損檢測技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室（南昌航空大學(xué)），南昌330063；2.南昌市建筑科學(xué)研究所，南昌330029；3.人民解放軍94829部隊(duì)，南昌330201）

針對攪拌摩擦加工法制備的碳納米管增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的主要碳納米管團(tuán)聚缺陷，提出超聲波衰減法對加工質(zhì)量進(jìn)行無損評價(jià)，通過改變攪拌摩擦加工次數(shù)得到不同團(tuán)聚程度的碳納米管增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料；根據(jù)超聲衰減理論分別測量各個(gè)試樣的衰減系數(shù)，從宏觀上對團(tuán)聚缺陷進(jìn)行評價(jià)，最大和最小衰減系數(shù)相差50倍，通過超聲特征掃描成像檢測法驗(yàn)證了評價(jià)結(jié)果的有效性；同時(shí)測量了攪拌摩擦加工次數(shù)為3次和6次的純鋁試樣的衰減系數(shù)分別是0.032、0.029 dB/mm，基本排除了在攪拌摩擦加工后純鋁晶粒變化對試驗(yàn)結(jié)果帶來的影響；最后又采用超聲衰減法從微觀角度對團(tuán)聚缺陷進(jìn)行評價(jià)，隨著攪拌次數(shù)增加，衰減系數(shù)從0.178 dB/mm變化到0.025 dB/mm，每攪拌1次衰減系數(shù)降低約1倍，可以得出團(tuán)聚程度越嚴(yán)重，衰減系數(shù)越高。

碳納米管增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料；超聲檢測；攪拌摩擦加工；團(tuán)聚缺陷；衰減系數(shù)

0　引言

碳納米管增強(qiáng)鋁基（CNTs/Al）復(fù)合材料具有高強(qiáng)度、高彈性模量、低的熱膨脹系數(shù)等優(yōu)異的性能特點(diǎn)，且以顯著的優(yōu)勢超越了傳統(tǒng)顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料，逐漸在航空航天、汽車制備及尖端科技領(lǐng)域的輕量化結(jié)構(gòu)復(fù)合材料等方面獲得應(yīng)用，并不斷突破傳統(tǒng)鋁基復(fù)合材料的應(yīng)用范圍［1-5］。

現(xiàn)在各國陸續(xù)開展CNTs/Al復(fù)合材料的相關(guān)研究并取得了一定成就，但主要集中于對其制備方法的研究，對CNTs/Al復(fù)合材料無損檢測方面的研究還處于初步探索階段。采用攪拌摩擦加工法制備的CNTs/Al復(fù)合材料，由于制備工藝方法的不成熟、人為操作或環(huán)境因素等影響，使CNTs/Al復(fù)合材料表面和內(nèi)部不可避免的存在孔隙氣泡、裂紋、團(tuán)聚、界面結(jié)合差等缺陷，導(dǎo)致復(fù)合材料的質(zhì)量下降，特別是碳納米管的團(tuán)聚問題，是目前制備者遇到的最大難題［6-9］。由于碳納米管（CNTs）長徑比大，比表面能高，且CNTs間具有很強(qiáng)的范德華作用力，所以很容易發(fā)生團(tuán)聚或纏繞現(xiàn)象，導(dǎo)致CNTs在金屬基體中難以均勻分散，極其嚴(yán)重的影響了其增強(qiáng)效果［10］。不僅存在宏觀CNTs團(tuán)聚缺陷，由于CNTs大小只有納米級到微米級，所以不可避免的會存在微觀CNTs團(tuán)聚缺陷［11］。目前主要通過金相顯微法、掃描電鏡、拉伸試驗(yàn)等有損檢測方法來判斷碳納米管的團(tuán)聚程度，這些方法不僅費(fèi)時(shí)費(fèi)力，且有很大的局限性，而無損檢測方法可以快速全面無損傷的評價(jià)材料，所以隨著CNTs/Al復(fù)合材料的應(yīng)用范圍越來越廣，對其進(jìn)行無損評價(jià)是非常有必要的。

超聲檢測是無損檢測中主要檢測方法，具有靈敏度高、穿透性強(qiáng)、檢測速度快等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛用于各種鋁基復(fù)合材料檢測中［12］。超聲波在介質(zhì)中傳播時(shí)，受超聲波本身傳播特性和材料內(nèi)部組織的影響，存在因波束擴(kuò)散、晶粒散射、介質(zhì)吸收等產(chǎn)生的超聲波衰減［13-14］。超聲波衰減法就是通過測量超聲檢測中的重要參數(shù)—衰減系數(shù)或者通過測量試件的背面回波次數(shù)來對材料進(jìn)行評價(jià)的。超聲波在CNTs/Al復(fù)合材料中傳播時(shí)，由于碳納米管團(tuán)聚改變了介質(zhì)的性質(zhì)，超聲波遇到聲阻抗不同的界面從而引起散射衰減，位錯(cuò)衰減等，且碳納米管本身為中空管，不同程度的碳納米管團(tuán)聚會形成大小不一的孔隙，孔隙也會造成超聲波衰減，所以通過超聲波衰減法對CNTs/Al復(fù)合材料進(jìn)行無損評價(jià)是可行有效的。

本研究通過測量團(tuán)聚程度不一樣的CNTs/Al復(fù)合材料的衰減系數(shù)，分別從宏觀和微觀2個(gè)角度比較分析它們之間的不同，來建立CNTs團(tuán)聚程度與衰減系數(shù)的有機(jī)聯(lián)系，從而實(shí)現(xiàn)對CNTs/ Al復(fù)合材料CNTs團(tuán)聚缺陷的表征。

1　試樣制備與測試方法

1.1試樣的制備

復(fù)合材料在攪拌棒的攪拌摩擦下，攪拌摩擦區(qū)的不同區(qū)域由于受到的摩擦力和熱作用不同，所以碳納米管的團(tuán)聚情況也是不同的。圖1為攪拌摩擦次數(shù)為5次的碳納米管增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的橫截面宏觀形貌圖，如圖所示攪拌摩擦區(qū)被分為4個(gè)部分，A區(qū)為母材，B區(qū)為攪拌摩擦中心區(qū)，C區(qū)為軸肩變形區(qū)，D區(qū)為攪拌摩擦區(qū)邊界。在圖中可以看出，攪拌摩擦中心區(qū)碳納米管與鋁基混合均勻，無明顯宏觀團(tuán)聚現(xiàn)象，這是因?yàn)閿嚢枘Σ林行膮^(qū)在經(jīng)過5次攪拌摩擦后，產(chǎn)生了較多的摩擦熱，使塑化金屬的流動性增強(qiáng)，從而使碳納米管與鋁基混合的更均勻。但是在攪拌摩擦區(qū)邊界以及軸肩變形區(qū)碳納米管與鋁基混合非常不均勻，這是因?yàn)閿嚢枘Σ羺^(qū)邊界與軸肩變形區(qū)超出了攪拌針的作用范圍，使得碳納米管停留在攪拌摩擦區(qū)邊界。所以本研究會對復(fù)合材料板整體進(jìn)行宏觀團(tuán)聚缺陷檢測，但對于微觀缺陷，主要檢測混合比較均勻，沒有明顯宏觀團(tuán)聚缺陷的攪拌摩擦中心區(qū)。

圖1　復(fù)合材料攪拌摩擦區(qū)劃分示意圖Fig.1　Schematic diagram of friction stir zone in composit

本研究采用的CNTs/Al復(fù)合材料試樣由攪拌摩擦加工法制備而成，攪拌摩擦加工法是由攪拌摩擦焊技術(shù)演變而來的一種固態(tài)加工技術(shù)，由此方法制備的CNTs/Al復(fù)合材料除了CNTs團(tuán)聚缺陷，基本不存在其他缺陷［15-17］。試樣是在攪拌摩擦加工參數(shù)全部相同的情況下，通過改變攪拌摩擦次數(shù)制備出了團(tuán)聚程度不一樣的CNTs/Al復(fù)合材料。復(fù)合材料制備時(shí)采取的工藝參數(shù)為:攪拌棒傾斜角2°，旋轉(zhuǎn)速度950 r/min，試樣移動速度30 mm/min，攪拌針長度8 mm、直徑8 mm，碳納米管體積百分比為2.1%。據(jù)文獻(xiàn)［18］知，當(dāng)攪拌棒的旋轉(zhuǎn)速度為950 r/min，試樣移動速度為30 mm/min時(shí)，經(jīng)攪拌摩擦3次后得到的復(fù)合材料，存在比較嚴(yán)重的碳納米管與鋁基混材料合不均勻現(xiàn)象，而經(jīng)過攪拌摩擦5次的復(fù)合材料，成型良好，且已無明顯宏觀團(tuán)聚現(xiàn)象，攪拌摩擦3次和5次以后，復(fù)合材料碳元素（即CNTs）分布如圖2所示。因此本研究采用攪拌摩擦次數(shù)分別為3、4、5、6次的試樣，編號分別為1#～4#，通過試驗(yàn)分析復(fù)合材料衰減系數(shù)與均勻性的內(nèi)在聯(lián)系，為評價(jià)CNTs/Al復(fù)合材料加工質(zhì)量提供參考依據(jù)。

圖2　復(fù)合材料在不同攪拌摩擦次數(shù)后的碳元素分布圖Fig.2　The distribution of carbon element in the composites with different friction times

1.2超聲波檢測聲衰減

超聲波在介質(zhì)中傳播時(shí)，引起超聲波的衰減主要包括聲束擴(kuò)散衰減，晶粒散射衰減以及介質(zhì)吸收衰減。擴(kuò)散衰減主要與波陣面的形狀有關(guān)，與介質(zhì)無關(guān)，平面波無擴(kuò)散衰減，柱面波向四周擴(kuò)散，存在擴(kuò)散衰減，球面波向各個(gè)方向擴(kuò)散，也存在擴(kuò)散衰減；晶粒的散射衰減是指超聲波在介質(zhì)中傳播時(shí)，由于遇到聲阻抗不同的界面而引起散亂反射衰減；介質(zhì)吸收衰減是指介質(zhì)中的晶粒互相摩擦和熱傳導(dǎo)導(dǎo)致的衰減。本研究在測量衰減系數(shù)時(shí)使用的是圓盤波源輻射的縱波聲場，為球面波，但是由于該檢測所用試樣厚度只有8 mm，超聲波在試樣中傳播時(shí)，波束還未發(fā)生擴(kuò)散，所以在計(jì)算衰減系數(shù)時(shí)，只考慮了晶粒散射衰減和介質(zhì)吸收衰減，未考慮擴(kuò)散衰減［19］。

測量衰減系數(shù)的方法有很多種，采用檢測儀器直接測量是最方便的，可用脈沖透射法，也可用多次底波反射法。脈沖透射法即雙探頭穿透法，一般采用水浸法來測試，利用未放入試樣和放入試樣的透射波聲壓變化來計(jì)算衰減系數(shù)，適用于表面粗糙度高、衰減嚴(yán)重的試樣。其衰減系數(shù)按式（1）計(jì)算。

式中，H0、H1分別為未放入試樣和放入試樣后接受探頭接受到的信號幅值，γ為透射損失，x指聲波傳播距離。

試樣的上下底面互相平行且表面光潔度高，可用多次底波反射法測量衰減系數(shù)。具體方法如下:將直探頭放在試樣表面，使聲波在試樣上下表面來回反射，在示波屏上出現(xiàn)多次底波，其衰減系數(shù)按式（2）計(jì)算。

式中:m、n是指底波的反射次數(shù)；Bm、Bn指第m、n次底波高度；δ是指反射損失，每次反射損失為0.5～1 dB；d指試樣厚度。

2　結(jié)果分析與討論

2.1宏觀評價(jià)

試驗(yàn)樣品均為80 mm×40 mm×8 mm（長×寬×高）的CNTs/Al復(fù)合材料板，根據(jù)每個(gè)復(fù)合材料板的大小將復(fù)合材料試樣統(tǒng)一劃分成4×5 個(gè)20 mm×8 mm的格子，按照上述的多次底波反射法對每一個(gè)格子進(jìn)行衰減系數(shù)的測量，在相同耦合條件下每個(gè)格子測量3次，取平均值作為該區(qū)域的衰減系數(shù)測量結(jié)果。測量系統(tǒng)由Olympus 5077PR超聲發(fā)射接收儀進(jìn)行超聲波發(fā)射與接收，由Tektronix TDS2024C示波器進(jìn)行信號采集，由標(biāo)稱頻率為5 MHz的Olympus商用PZT直探頭為換能器。試驗(yàn)時(shí)取激勵(lì)電壓為400 V，增益為6 dB，其中由于宏觀團(tuán)聚缺陷處的超聲波衰減非常嚴(yán)重，其A掃描信號圖如圖3所示，所以本研究取m=1，n=2，即取一次底波和二次底波的波高來計(jì)算衰減系數(shù)。試驗(yàn)中得到多組數(shù)據(jù)，對其進(jìn)行 MATLAB數(shù)據(jù)分析，具體結(jié)果如圖 3所示。

圖3　宏觀團(tuán)聚缺陷處的A掃描信號圖Fig.3　A-scanning signal map of macro reunion defect

圖4為4個(gè)試樣所測得的衰減系數(shù)，其中紅色區(qū)域代表衰減嚴(yán)重的區(qū)域，藍(lán)色部分代表衰減不嚴(yán)重的區(qū)域。由圖可知，隨著攪拌摩擦次數(shù)的增加，即隨著CNTs團(tuán)聚的減少，衰減系數(shù)滿足α4＜α3＜α2＜α1，其中，α1代表1#試樣的衰減系數(shù)，α2代表2#試樣的衰減系數(shù)，…，以此類推。且CNTs團(tuán)聚處最大衰減系數(shù)達(dá)到0.5 dB/mm左右，無明顯宏觀團(tuán)聚處衰減系數(shù)在0.1 dB/mm左右，復(fù)合材料最小衰減系數(shù)約為0.01 dB/mm。

圖4　試樣的衰減系數(shù)分布圖Fig.4　Distribution of attenuation coefficient in specimen

此外對4個(gè)CNTs/Al復(fù)合材料進(jìn)行超聲特征掃描檢測，對比驗(yàn)證可得:衰減系數(shù)大的地方對應(yīng)于特征掃描圖中藍(lán)黑色處（即CNTs宏觀團(tuán)聚處），衰減系數(shù)小的地方對應(yīng)于特征掃描圖的紅色區(qū)域（圖5）。

通過對4個(gè)試樣的衰減系數(shù)分布圖和特征掃描圖的對比驗(yàn)證可知，衰減系數(shù)能清晰地反映CNTs/Al復(fù)合材料中CNTs的宏觀團(tuán)聚情況，同時(shí)說明使用衰減系數(shù)來評價(jià)微小CNTs團(tuán)聚缺陷也是具有研究意義的。

同時(shí)為了證明測量結(jié)果的可靠性，對經(jīng)過摩擦攪拌3次和6次后的純鋁進(jìn)行了衰減系數(shù)的測量，2個(gè)試樣均取5個(gè)點(diǎn)進(jìn)行測量，然后取平均值，得出攪拌摩擦次數(shù)為3次的純鋁衰減系數(shù)為0.032 dB/mm，攪拌摩擦次數(shù)為6次的衰減系數(shù)為0.029 dB/mm，由此說明上述CNTs/Al復(fù)合材料衰減系數(shù)的測量結(jié)果受攪拌摩擦次數(shù)的影響非常小，可以忽略不計(jì)。

圖5　不同攪拌次數(shù)的試樣超聲特征掃描成像結(jié)果Fig.5　Ultrasonic F-scan imaging results of specimen with different mixing times

2.2微觀評價(jià)

為了評價(jià)CNTs/Al復(fù)合材料的微觀團(tuán)聚缺陷，仍然將4個(gè)復(fù)合材料試樣劃分成4×5個(gè)20 mm×8 mm的格子，對每個(gè)試樣的攪拌摩擦中心偏下的區(qū)域（第三行的橫向5格，即特征掃描成像檢測結(jié)果圖中紅色區(qū)域）進(jìn)行橫向掃查，對衰減系數(shù)進(jìn)行了測量，測量結(jié)果如表1所示。

從表中可以看出各試樣的衰減系數(shù)隨攪拌摩擦次數(shù)變化而變化，1#試樣衰減系數(shù)平均值為0.178 dB/mm，衰減系數(shù)明顯高于其他3個(gè)試樣的，這是因?yàn)?#試樣在攪拌摩擦中心區(qū)依然存在著嚴(yán)重宏觀團(tuán)聚缺陷。而2#～4#試樣的衰減系數(shù)變化幅度雖然相對較小且有交叉行為，2#試樣的衰減系數(shù)平均為0.091 dB/mm，3#試樣平均為0.059 dB/mm，4#試樣平均為0.025 dB/mm，但是考慮到加工和測量的誤差，可以發(fā)現(xiàn)測量結(jié)果在整體趨勢上，攪拌摩擦中心區(qū)的衰減系數(shù)還是滿足α4＜α3＜α2＜α1，這表明總體上呈現(xiàn)攪拌摩擦次數(shù)的越多，復(fù)合材料越均勻，團(tuán)聚缺陷越少，衰減系數(shù)越小。此外通過畫圖更直觀地反映各試樣的衰減系數(shù)變化情況，如圖6所示。

通過試驗(yàn)測試可知，試樣中的團(tuán)聚缺陷程度與超聲衰減系數(shù)間存在著較強(qiáng)的相關(guān)性，可以通過測量CNTs/Al復(fù)合材料的超聲衰減系數(shù)對材料中團(tuán)聚缺陷狀況進(jìn)行表征，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)對整體材料加工質(zhì)量的有效評價(jià)。

表1　攪拌摩擦中心區(qū)聲衰減系數(shù)Table 1　Sound attenuation coefficient of friction stir Center　dB/mm

3　結(jié)論

1）利用超聲衰減系數(shù)對CNTs/Al復(fù)合材料中CNTs的團(tuán)聚情況進(jìn)行了評價(jià)方法研究，試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)隨著攪拌次數(shù)的增加，材料越均勻，CNTs團(tuán)聚缺陷越來越少，相應(yīng)衰減系數(shù)越來越小。

2）衰減系數(shù)不僅可以有效的反映宏觀CNTs團(tuán)聚缺陷情況，衰減系數(shù)從攪拌3次的0.5 dB/ mm到攪拌6次的0.01dB/mm，衰減系數(shù)整體呈遞減趨勢；同時(shí)也可以反映微觀CNTs團(tuán)聚缺陷的變化情況，在各試塊中無明顯團(tuán)聚缺陷處進(jìn)行檢測，衰減系數(shù)從攪拌3次的0.178 dB/mm到攪拌6次的0.025 dB/mm，衰減系數(shù)整體同樣是呈遞減趨勢，且每攪拌一次衰減系數(shù)降低約1倍。

圖6　攪拌摩擦中心區(qū)衰減系數(shù)比較圖Fig.6　Comparison of attenuation coefficient of friction stir center

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Ultrasonic Attenuation Evaluation for Friction Stir Processing Quality of Carbon-nanotubes Reinforced Aluminum Matrix Composites

LI Jian-hui1，WANG Shan-lin1，WANG Zhi-Gang2，XU Kai-hui3，LI Qiu-feng1，*，XIONG Yu1，CHEN Jie1
（1.Key Laboratory of Nondestructive Testing（Ministry of Education），Nanchang Hangkong University，Nanchang 330063，China；2.Nanchang Architecture Science Institute，Nanchang 330029，China；3.Group 94829 of PLA，Nanchang 330201，China）

For the main defect named carbon-nanotubes（CNTs）reunion of carbon-nanotubes reinforced aluminum matrix （CNTs/Al）composites which was processed by friction stir method，ultrasonic attenuation method is proposed for nondestructive evaluation.By changing the times of friction stir processing，the different CNTs/Al composites in which the severity of CNTs reunite is different could be obtained.And then the CNTs reunion defects could be evaluated by measuring attenuation coefficient of the different CNTs/Al composites from the macro perspective，and it has 50 times difference between maximum and minimum attenuation coefficients，and the results had been validated by ultrasonic feature scan imaging testing method.At the same time，the attenuation coefficient from pure aluminum specimens which were processed three times and six times respectively were measured as 0.032 dB/mm and 0.029 dB/mm，by which the influence from the changes of the pure aluminum grain can be excluded after friction stir processing on the result of experiment.Finally the CNTs reunion defects is evaluated from the micro perspective as well，and attenuation coefficient changes from 0.178 dB/mm to 0.025 dB/mm and is reduced about 1 times after each stirring with the increase of stirring times，and so the same result shows that the severity of CNTs reunion is aggravating，the attenuation coefficient increasing.

CNTs/Al composites；ultrasonic testing；friction stir processing；reunion defect；attenuation coefficient

TG115.28

A

10.3969/j.issn.1673-6214.2016.02.004

1673-6214（2016）02-0082-06

2016年2月1日

2016年3月30日

國家自然科學(xué)基金（11264032）；航空科學(xué)基金（2014ZD56007）；江西省自然科學(xué)基金（20122BAB201024）；國家質(zhì)檢總局科技計(jì)劃項(xiàng)目（2013zjjz180）

李秋鋒（1976年-），男，博士，副教授，主要從事聲學(xué)檢測技術(shù)及檢測信號處理等方面的研究。