劉守江,高占盛

(陜西法士特汽車傳動(dòng)工程研究院材料中心，陜西西安 710119)

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重型汽車變速器總成清潔度雜質(zhì)定量分析方法討論

劉守江,高占盛

(陜西法士特汽車傳動(dòng)工程研究院材料中心，陜西西安 710119)

高溫灼燒變速器清潔度樣品雜質(zhì)，用強(qiáng)酸溶解后，使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP)實(shí)現(xiàn)對(duì)雜質(zhì)中鐵、銅、鋁的準(zhǔn)確定量分析，計(jì)算出無機(jī)物、有機(jī)物含量。

清潔度；鐵含量；定量分析

0 引言

清潔度作為變速箱總成的一項(xiàng)重要指標(biāo)，對(duì)其性能有非常重要的影響。不合格的清潔度會(huì)導(dǎo)致變速箱噪聲升高，雜質(zhì)中的鐵屑有可能引起齒面損傷、齒輪疲勞壽命下降等問題；油泥會(huì)導(dǎo)致密封件失效。因此，對(duì)清潔度中包含的各種雜質(zhì)進(jìn)行定量分析，可為提高變速箱清潔度起到指導(dǎo)作用。目前對(duì)雜質(zhì)的分析主要依據(jù)QC/T575-1999《汽車清潔度工作導(dǎo)則 雜質(zhì)的分析方法》[1]進(jìn)行，但此方法存在的問題是無法對(duì)雜質(zhì)做準(zhǔn)確定量分析。

文中制定了一種清潔度雜質(zhì)分析方法，可準(zhǔn)確對(duì)清潔度各種雜質(zhì)質(zhì)量進(jìn)行準(zhǔn)確分析。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

用到的儀器與試劑有：iCAP6300MFC電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP，美國(guó)ThermoFisher公司)主要參數(shù)條件:射頻功率1 150W，霧化器流量0.70L/min，輔助氣流量0.50L/min；XS205DU電子分析天平(瑞士梅特勒公司)；鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0mg/mL(國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心生產(chǎn))；HCL、HNO3、H2SO4均為國(guó)產(chǎn)分析純?cè)噭?/p>

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 雜質(zhì)的過濾

對(duì)采集來的變速器清潔度潤(rùn)滑油樣本，依據(jù)QC/T572-1999 《汽車清潔度工作導(dǎo)則 測(cè)定方法》[2]過濾。由于油液的體積很大，所以先用25μm恒重過的濾膜全液粗濾，抽樣，再用5μm濾膜過濾的方法獲得清潔度雜質(zhì)。

1.2.2 雜質(zhì)質(zhì)量的分析

在清潔度分析工作中，依據(jù)QC/T575《汽車清潔度工作導(dǎo)則 雜質(zhì)的分析方法》，將棒形磁鐵一端用潔凈的玻璃紙或塑料薄膜包好，伸到稱重后帶雜質(zhì)濾膜的稱量瓶中收集含鐵雜質(zhì)顆粒，由于雜質(zhì)中的鐵緊密吸附在濾膜上，磁鐵無法將其從濾膜上直接吸走，因此會(huì)使結(jié)果誤差很大，并且此方法無法完成對(duì)如銅、鋁等其他類型金屬元素的含量分析。

清潔度雜質(zhì)分類為金屬(包括鐵、銅、鋁等)、無機(jī)物、有機(jī)物，通過實(shí)際清潔度工作經(jīng)驗(yàn)總結(jié)，結(jié)合試驗(yàn)，特制定以下分析方法：

對(duì)于所得包含雜質(zhì)的濾膜，直接將其放在恒重過的瓷坩堝中，在800 ℃馬弗爐中灼燒，通過空白試驗(yàn)證明：有機(jī)濾膜在高溫下直接氣化，不會(huì)有殘余雜質(zhì)，同時(shí)雜質(zhì)中的有機(jī)物也同時(shí)被完全分解；灼燒后，剩余雜質(zhì)由金屬的氧化物和無機(jī)物構(gòu)成，利用強(qiáng)酸對(duì)剩余雜質(zhì)進(jìn)行溶解過濾，使用ICP測(cè)定溶液中金屬含量，并通過分子式將其換算為金屬的氧化物質(zhì)量，通過計(jì)算得到無機(jī)物、有機(jī)物含量，完成分析。

1.2.3 灼燒后雜質(zhì)中金屬元素含量的分析

1.2.3.1 金屬元素中鐵含量的分析

根據(jù)變速箱材質(zhì)狀況，選用以下3種不同種類鐵粉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，模擬變速箱清潔度中鐵雜質(zhì)的主要來源，分別為純鐵、鑄鐵(其材質(zhì)與變速器殼體一致)、20CrNiMo(其材質(zhì)與變速箱齒輪常用鋼材類似)，在800 ℃灼燒，對(duì)灼燒后鐵的氧化物的存在形態(tài)予以準(zhǔn)確研究。

依據(jù)常規(guī)化學(xué)知識(shí)，鐵的氧化物均能溶于強(qiáng)酸，因此選用以下種類單一酸和混合酸對(duì)其進(jìn)行溶解觀察，根據(jù)溶解效果，選擇一種強(qiáng)酸溶解雜質(zhì)，以進(jìn)行下一步測(cè)定。溶解效果見表1。

表1 各種強(qiáng)酸對(duì)不同鐵粉氧化物溶解效果

分別準(zhǔn)確稱取上述3種鐵粉的高溫灼燒產(chǎn)物0.1g左右，準(zhǔn)確至0.000 1g，加入濃鹽酸20mL，低溫加熱溶解，轉(zhuǎn)移入100mL容量瓶中準(zhǔn)確定容，使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，選擇0.010、0.10、1.0mg/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液制作工作曲線，測(cè)定溶液中的鐵含量，所得結(jié)果見表2。

表2 不同鐵粉氧化物溶液測(cè)得的鐵含量值

鐵的氧化物中，F(xiàn)e3O4中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為72.36%，F(xiàn)e2O3中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70.0%，因此判斷鐵粉800 ℃灼燒產(chǎn)物應(yīng)為Fe2O3。

1.2.3.2 金屬含量中銅、鋁含量的分析

查閱相關(guān)資料可知，Cu、Al在800 ℃高溫時(shí)氧化物分別為CuO、Al2O3，這兩種氧化物均可很好地溶解于濃鹽酸，因此可在使用ICP分析鐵含量的同時(shí)，選擇合適濃度的銅、鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制工作曲線，可實(shí)現(xiàn)對(duì)銅、鋁含量的同時(shí)精確定量分析。

2 結(jié)果與討論

雜質(zhì)金屬元素含量m金可由ICP直接測(cè)得。m金包含mFe、mCu、mAl等多種金屬含量；無特殊需求時(shí)，一般僅報(bào)告mFe，此時(shí)其余金屬含量將計(jì)入無機(jī)物含量中。

雜質(zhì)中無機(jī)物含量m無=m余-(mFe/0.7+mCu/0.798 9+mAl/0.529 2)，如不測(cè)定mCu、mAl時(shí)，其數(shù)值為0。其中m余為高溫灼燒剩余雜質(zhì)質(zhì)量。

雜質(zhì)中有機(jī)物含量m有=m總-(m金+m無),其中m總為雜質(zhì)總量。

對(duì)于雜質(zhì)的溶解，濃鹽酸為最適合強(qiáng)酸，0.1g大約需要濃鹽酸20mL，用量較高的原因?yàn)辂}酸在加熱時(shí)容易揮發(fā)，因此溶解過程中應(yīng)低溫加熱，如發(fā)現(xiàn)溶解不完全時(shí)，則應(yīng)適度補(bǔ)加。

【1】QC/T575-1999 汽車清潔度工作導(dǎo)則 雜質(zhì)的分析方法[S].

【2】QC/T572-1999 汽車清潔度工作導(dǎo)則 測(cè)定方法[S].

DiscussionontheQuantitativeAnalysisMethodoftheCleanlinessImpurityofHeavyDutyTruckTransmission

LlUShoujiang,GAOZhansheng

(MaterialCenterofFastAutoDriveEngineeringResearchInstitute，Xi’anShaanxi710119，China)

Thecleanlinesssamplesimpurityofaheavydutytrucktransmissionwasburned,thenitwasdissolvedinacid,thecontentsofiron,copper,aluminumintheimpuritywereanalyzedaccuratelybyusinginductivelycoupledplasmaemissionspectrometer(ICP),thecontentsofinorganicmatterandorganicmatterwerecalculated.

Cleanliness;Ironcontent;Quantitativeanalysis

2015-10-21

劉守江(1983—)，男，本科，工程師，主要從事重型汽車變速箱潤(rùn)滑油測(cè)試和零件材質(zhì)檢測(cè)工作。E-mail:1123631651@qq.com。

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