P-TiO2/滑石光催化降解甲醛的研究

王丹慧，李　萍，楊雙春，趙杉林，孫秀麗

(遼寧石油化工大學(xué)，撫順　113001)

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P-TiO2/滑石光催化降解甲醛的研究

王丹慧，李萍，楊雙春，趙杉林，孫秀麗

(遼寧石油化工大學(xué)，撫順113001)

以滑石粉體作為載體，采用溶膠-凝膠法制備P-TiO2/滑石光催化材料，分別對(duì)不同負(fù)載量和不同焙燒溫度下的P-TiO2/滑石進(jìn)行光催化降解甲醛能力考察，并對(duì)P-TiO2/滑石進(jìn)行XRD、SEM、EDS表征。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：在負(fù)載次數(shù)為2次，焙燒溫度為550 ℃時(shí)對(duì)改性滑石進(jìn)行負(fù)載的P-TiO2/滑石具有最佳的光催化性能，經(jīng)可見光照射12 h對(duì)密閉容器內(nèi)甲醛氣體降解率可達(dá)到86.7%，比沒有經(jīng)過滑石負(fù)載的P-TiO2光催化降解甲醛率提高了44.8%。

磷； 二氧化鈦； 滑石； 甲醛； 降解

1　引　言

甲醛是一種高毒性物質(zhì)[1,2]，已被國(guó)際癌癥研究中心(IAPC)列為人類可疑致癌物，甲醛超標(biāo)會(huì)引發(fā)咳嗽、胸悶、頭暈、甚至白血病、染色體突變等，對(duì)人體有很大的危害[3]。目前，常用的治理方法有通風(fēng)法[4]、植物吸收法[5]、吸附法[6]、光催化法[7]等，其中以光催化法去除甲醛最徹底，最環(huán)保。TiO2光催化材料可以有效處理多種有毒、有害物質(zhì)[8]，可以有效降解甲醛為無毒的CO2和H2O，是一種光催化性能優(yōu)良、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的綠色環(huán)保材料[9]，但由于TiO2顆粒過小，在使用過程中存在易團(tuán)聚、易流失、易中毒等一系列問題[10]，嚴(yán)重影響了TiO2光催化材料的使用和發(fā)展，使用P-TiO2光催化材料時(shí)，通過選擇適當(dāng)?shù)妮d體、合適的制備方法與其進(jìn)行固載可彌補(bǔ)TiO2的這些缺陷[11]。滑石粉是一種具有特殊層狀構(gòu)造，三斜晶系的鎂質(zhì)硅酸鹽礦物，由于滑石具有耐高溫、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)[12]，使滑石成為光催化物質(zhì)的良好載體材料[13]，但目前，采用滑石進(jìn)行固載TiO2的研究還未見報(bào)道。本文將P-TiO2光催化材料固定負(fù)載于滑石粉體上，既可循環(huán)使用光催化材料，又顯著提高了光催化活性。

2　試　驗(yàn)

2.1試劑和儀器

試劑：冰乙酸，無水乙醇，硝酸，甲醛溶液，氫氧化鈉，碘化鉀，硫代硫酸鈉，二甲酚橙，溴酸鉀，硫酸，鹽酸均為分析純，碘酸鉀(GR)，鈦酸四丁酯(CP)。

儀器： AXRD-7000 X射線衍射儀，VEGA3 TESCAN BRUKER能譜，752-B型紫外可見分光光度計(jì)，甲醛降解測(cè)定裝置(自制，專利授權(quán))。

2.2P-TiO2/滑石制備

向30 mL無水乙醇中以每秒鐘一滴的速度緩慢加入10 mL的Ti(OC4H9)4，攪拌均勻后加入6.6 mL的冰醋酸，繼續(xù)攪拌一段時(shí)間制得溶液A。向30 mL無水乙醇中加入P：Ti摩爾比為6%的H3PO4溶液，加入2 mL水?dāng)嚢杈鶆颍频萌芤築。在劇烈磁力攪拌下，將B溶液以每2 s一滴的速度緩慢加入到A溶液中，得到淡黃色P-TiO2溶膠溶液，繼續(xù)攪拌2 h，制得溶液C。稱取5 g酸改性過的滑石粉于100 mL坩堝中，采用等體積浸漬法將一定量上述C溶液加入到改性滑石粉中，攪拌均勻，用保鮮膜密封浸漬一段時(shí)間后，置于烘箱中烘干。在不同溫度(350～750 ℃)下焙燒120 min。研磨至800目，用蒸餾水洗滌3次，烘干備用。重復(fù)上述操作，進(jìn)行多次負(fù)載，制備不同負(fù)載量的P-TiO2/滑石粉末。

2.3P-TiO2/滑石光催化降解甲醛氣體效果測(cè)試

本實(shí)驗(yàn)采用自制該裝置進(jìn)行甲醛降解能力測(cè)試，實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示，是由厚度為5 mm強(qiáng)化玻璃特制而成，它是一個(gè)500 mm×500 mm×500 mm的密閉玻璃倉。該玻璃倉上方右側(cè)是一個(gè)毛玻璃的操作門，進(jìn)行涂層和樣品的取放，接縫處采用凡士林密封。玻璃倉上方左側(cè)是一個(gè)取樣孔，取樣前后由涂由凡士林的毛玻璃密封。玻璃倉外部配有150 W陶瓷金鹵燈，放射可見光；玻璃倉內(nèi)部頂部裝有多根紫外燈，放射紫外光。玻璃倉中心頂部放置一個(gè)功率為15 W的風(fēng)扇，連接線處由玻璃膠密封，用于均勻裝置內(nèi)空氣和甲醛氣體。玻璃倉中心固定一個(gè)800 W加熱板，可加熱到170 ℃以上，用于加熱甲醛溶液，使其在裝置內(nèi)盡快揮發(fā)，另外還可以適當(dāng)控制玻璃倉內(nèi)溫度，連接線處由玻璃膠密封。玻璃倉底部放置準(zhǔn)備好的樣品涂層，用于測(cè)定其甲醛降解能力。另外，玻璃倉中還配有溫度計(jì)和濕度計(jì)等裝置，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)玻璃倉內(nèi)部的溫度和濕度。

圖1　甲醛降解測(cè)試裝置Fig.1　The device of formaldehyde degradation

測(cè)試方法如下：打開操作門，將準(zhǔn)備好的樣品涂層放置于玻璃倉底部，抽取一定量體積的甲醛溶液于加熱板上，密封操作門，并用黑布罩住該甲醛降解裝置。對(duì)熱板上甲醛溶液進(jìn)行加熱，使其盡快揮發(fā)，關(guān)閉加熱板。打開風(fēng)扇1 h左右，使玻璃倉內(nèi)甲醛氣體充分混合均勻?？刂七m當(dāng)調(diào)節(jié)玻璃倉內(nèi)溫度和濕度，間隔一定的時(shí)間，用10 mL注射器抽取5 mL含有氣態(tài)甲醛的空氣，再抽取5 mL蒸餾水，反復(fù)搖晃5 min，使甲醛充分溶解到蒸餾水中，形成甲醛水溶液，用分光光度法測(cè)定甲醛水溶液與吸光度之間的關(guān)系，并換算成空氣中甲醛的濃度。考察樣品涂層在不同環(huán)境條件下催化降解甲醛氣體的性能的變化，分別考查在不同條件下樣品涂層對(duì)甲醛氣體的降解情況，做出各條件下時(shí)間-甲醛含量曲線。由于實(shí)驗(yàn)中所測(cè)定的甲醛十分微量，綜合考慮多種甲醛測(cè)定方法的檢出限情況，本文采用溴酸鉀體系光催化動(dòng)力學(xué)光度法測(cè)定微量甲醛。

3　結(jié)果與討論

3.1硝酸改性滑石性能征

3.1.1硝酸改性滑石的XRD表征

圖2　改性和未改性滑石XRDFig.2　XRD patterns of modified and initial talcum powder

對(duì)改性滑石和未改性滑石其進(jìn)行了表征。圖2所示的是滑石粉的XRD圖，從XRD圖可以看出，改性滑石在2θ=3 0.97°和50.97°處并沒有菱鎂礦，推測(cè)雜質(zhì)菱鎂礦在酸改性的過程中溶解掉了。從而表明，滑石粉的結(jié)構(gòu)在經(jīng)過質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的硝酸處理后發(fā)生了輕微的改變，結(jié)構(gòu)未發(fā)生改變。

3.1.2硝酸改性滑石的SEM及EDS表征

為了考察改性前后硝酸對(duì)滑石粉表面和層間結(jié)構(gòu)的影響及物質(zhì)含量的對(duì)比，分別對(duì)改性滑石和未改性滑石進(jìn)行了SEM及EDS表征，表征結(jié)果如圖3和圖4所示。從圖3可以看出，未改性滑石粉的厚度和長(zhǎng)度不均勻，而經(jīng)HNO3處理后滑石粉的層狀結(jié)構(gòu)厚度和長(zhǎng)度降低，滑石粒子大小更加均勻，滑石的層間邊緣雜質(zhì)更少、表面更加光滑?；墼诮?jīng)HNO3酸活化處理后層間厚度及長(zhǎng)度降低，因此提高了滑石粉的比表面積及吸附性能。這與Silvia等人的假定相一致[14]。

圖3　改性滑石(a)及未改性滑石(b)的SEM表征圖Fig.3　SEM images of modified(a) and initial(b) tales

圖4　改性滑石(a)及未改性滑石(b)的EDS圖Fig.4　EDS patterns of modified and initial talcum powder

圖4為滑石粉的EDS表征，表明改性前后滑石中C, O, Mg, Si等元素的cps分別從0.5、1.7、1.8、2.0變?yōu)?、2.2、2.0、2.4。這意味著通過HNO3改性后的滑石粉純度增加，這一結(jié)果與其他礦種的改性研究一致[15-17]。

3.2P-TiO2/滑石材料光催化降解甲醛效果

3.2.1負(fù)載次數(shù)對(duì)P-TiO2/滑石材料光催化性能影響

對(duì)5 g經(jīng)硝酸改性的滑石進(jìn)行多次P-TiO2負(fù)載，負(fù)載后P-TiO2/滑石光催化劑經(jīng)可見光照射12 h對(duì)密閉容器內(nèi)甲醛氣體降解率隨著不同負(fù)載次數(shù)的變化曲線見圖5。從圖5可見，P-TiO2/滑石光催化劑的可見光催化性能與負(fù)載次數(shù)有關(guān)系：負(fù)載次數(shù)在0～2次范圍內(nèi)，P-TiO2/滑石光催化劑對(duì)甲醛氣體的降解率隨著負(fù)載次數(shù)的增加顯著增加，當(dāng)負(fù)載次數(shù)為2次，降解時(shí)間為12 h時(shí)，甲醛氣體降解率達(dá)到最大值86.7%，負(fù)載次數(shù)繼續(xù)增加，P-TiO2/滑石光催化劑對(duì)甲醛氣體降解率開始下降。

P-TiO2/滑石光催化降解甲醛反應(yīng)是表面反應(yīng)，甲醛氣體污染物必須遷移到P-TiO2/滑石表面才可與催化劑表面的活性位發(fā)生反應(yīng)，從而將甲醛氣體降解成為CO2和H2O。負(fù)載一次時(shí)，由于滑石上負(fù)載的P-TiO2顆粒量較少，可見光的利用率較低，且P-TiO2/滑石不能提供足夠的活性位，因而光催化效果不是最好。當(dāng)催化劑負(fù)載載體尺寸一定時(shí)，隨著負(fù)載次數(shù)的增多，甲醛與P-TiO2顆粒的接觸面增多，參加光催化反應(yīng)的P-TiO2顆粒所提供的活性位增多，使得光催化效果提高。但負(fù)載次數(shù)過多，負(fù)載膜厚度增加，P-TiO2顆粒堆積在滑石表面，也會(huì)使甲醛氣體難以擴(kuò)散到P-TiO2/滑石內(nèi)部，且可見光難以穿透P-TiO2/滑石，只有一部分P-TiO2顆粒能受到可見光的激發(fā)，導(dǎo)致光催化反應(yīng)速率降低，甲醛的降解效率降低。另外，隨著負(fù)載次數(shù)的增加，滑石負(fù)載膜內(nèi)部及表面的P-TiO2顆粒容易發(fā)生分子團(tuán)聚，結(jié)成塊狀，導(dǎo)致P-TiO2顆粒分布不均勻，表面積和活性位的減少，比表面積的貢獻(xiàn)不再明顯，光催化活性降低。實(shí)驗(yàn)表明，在一定尺寸的滑石載體上負(fù)載2次，P-TiO2顆粒對(duì)甲醛氣體的降解率最大，過多的負(fù)載量對(duì)甲醛氣體的降解沒有太大的幫助，只會(huì)造成浪費(fèi)，故負(fù)載次數(shù)為2次最佳。

圖5　負(fù)載次數(shù)對(duì)光催化降解率的影響Fig.5　Effect of loading times on photocatalytic degradation

圖6　不同焙燒溫度P-TiO2/滑石的XRD圖Fig.6　XRD patterns of the effect of roasting temperature on the P-TiO2 supported on talc

3.2.2焙燒溫度對(duì)P-TiO2/滑石材料光催化性能影響

焙燒溫度不同不僅會(huì)影響P-TiO2的存在狀態(tài)，也會(huì)影響滑石載體的結(jié)構(gòu)及其與TiO2之間的結(jié)合，資料表明滑石粉的熱穩(wěn)定性極限在1050 ℃左右，本實(shí)驗(yàn)選擇350～750 ℃對(duì)P-TiO2/滑石進(jìn)行焙燒，考察焙燒溫度對(duì)P-TiO2/滑石的光催化活性能的影響，并對(duì)不同焙燒溫度下所制備的P-TiO2/滑石光催化材料進(jìn)行X射線衍射(XRD)測(cè)試，如圖6所示。

從圖6可見，隨著焙燒溫度的升高，特征吸收峰的強(qiáng)度不斷增強(qiáng)，且銳度不斷提高，說明銳鈦礦型TiO2結(jié)晶越加良好，光催化性能提高。當(dāng)焙燒溫度由350 ℃升高到550 ℃時(shí)，樣品中金紅石型TiO2的特征吸收峰不是特別明顯，說明溫度過低時(shí)不會(huì)發(fā)生TiO2晶型由銳鈦礦型向金紅石型的轉(zhuǎn)變。當(dāng)焙燒溫度繼續(xù)升高時(shí)，樣品中表現(xiàn)出明顯的金紅石型TiO2衍射峰且越來越強(qiáng)，推測(cè)焙燒溫度超過550 ℃時(shí)，部分銳鈦礦型TiO2開始向金紅石型TiO2轉(zhuǎn)變，由于銳鈦礦型TiO2的光催化性能明顯高于金紅石型TiO2和無定型TiO2，所以溫度高于550 ℃時(shí)會(huì)導(dǎo)致P-TiO2/滑石光催化活性降低。

P-TiO2/滑石光催化劑經(jīng)可見光照射12 h對(duì)密閉容器內(nèi)甲醛氣體降解率隨著不同焙燒溫度的變化曲線如圖7所示。從圖7可見，P-TiO2/滑石光催化劑的可見光催化性能與焙燒溫度有很大關(guān)系：隨著焙燒溫度的增加，P-TiO2/滑石光催化劑對(duì)甲醛氣體的降解率隨之增加，當(dāng)焙燒溫度達(dá)到550 ℃時(shí)，甲醛降解率達(dá)到最大值86.7%，而后又逐漸降低。

圖7　焙燒溫度對(duì)光催化降解率的影響Fig.7　Effect of roasting temperature on photocatalytic degradation

圖8　最佳條件下P-TiO2與P-TiO2/滑石的降解率Fig.8　Effect of the best preparation conditions on degradation

這是因?yàn)?，?dāng)焙燒溫度在350～550 ℃時(shí)，隨著溫度的升高P-TiO2/滑石光催化劑性能提高，焙燒溫度達(dá)到550 ℃時(shí)，制得的P-TiO2/滑石光催化劑銳鈦礦型TiO2含量達(dá)到最高，光催化效果最好。而焙燒溫度高于550 ℃時(shí)，P-TiO2/滑石光催化劑性能開始降低，另外焙燒溫度的提高也會(huì)導(dǎo)致TiO2粒子在高溫下團(tuán)聚，可能堵塞滑石載體的層間結(jié)構(gòu)，不利于光催化反應(yīng)的傳質(zhì)，從而導(dǎo)致P-TiO2/滑石光催化劑的甲醛降解性能降低。故焙燒溫度為550 ℃為最佳溫度。

3.2.3P-TiO2/滑石與P-TiO2材料光催化降解甲醛性能比較

在負(fù)載次數(shù)為2次，焙燒溫度為550 ℃下焙燒2 h，可獲得最佳光催化活性的P-TiO2/滑石。在此條件下制備的P-TiO2/滑石光催化劑和P-TiO2光催化劑降解甲醛效果如圖8。

從圖8可見，這種P-TiO2/滑石光催化材料具有可見光催化活性，經(jīng)可見光照射12 h對(duì)密閉容器內(nèi)甲醛氣體降解率可達(dá)到86.7%，比同條件下無負(fù)載的P-TiO2光催化材料12 h的甲醛降解率提高了44.8%。這可能是滑石的特殊結(jié)構(gòu)有效的分散了P-TiO2顆粒，使之與空氣中甲醛接觸面積增多，另外滑石在焙燒條件下可能與P-TiO2光催化劑形成某種特殊結(jié)合，提高了P-TiO2的光催化活性。

3.3P-TiO2/滑石性能表征

3.3.1P-TiO2/滑石材料XRD表征

對(duì)最佳制備條件下的P-TiO2、改性滑石、改性滑石負(fù)載P-TiO2粉體進(jìn)行X射線衍射分析，結(jié)果見圖9。

從圖9可見，改性滑石主要在2θ=19.6°，28.6°，35.9°和42.9°等處出現(xiàn)特征衍射峰，而P-TiO2/滑石也在相同位置出現(xiàn)滑石的特征衍射峰，但衍射峰略有加寬且銳度有所降低，說明滑石負(fù)載P-TiO2粉體并沒有改變滑石的特有結(jié)構(gòu)，只是結(jié)晶度有所降低。對(duì)比P-TiO2和P-TiO2/滑石粉體的XRD衍射圖譜，可以看出P-TiO2/滑石在2θ= 25.3°，37.9°，48.2°，54.1°，62.9°和75.2°處出現(xiàn)銳鈦礦型TiO2的特征衍射峰，在2θ= 27.0°和62.3°處出現(xiàn)金紅石型TiO2的特征衍射峰，在2θ=28.57°，56.79°和82.74°處出現(xiàn)P的衍射峰，這與P-TiO2的XRD衍射圖譜中的吸收峰位置一樣，只是吸收峰略有變加寬，說明改性滑石已經(jīng)成功負(fù)載上了P-TiO2光催化劑。另外，P-TiO2/滑石的光催化性能要比P-TiO2提高了44.8%，這可能是因?yàn)榛凼且环N特殊的層狀物質(zhì)，是由兩層四面體硅氧層夾住一層八面體鎂氧層組成的結(jié)構(gòu)單位層，滑石表面的-O-Si鍵與Ti形成了Ti-O-Si鍵，穩(wěn)定銳鈦礦型TiO2，這種鍵對(duì)TiO2的銳鈦礦晶型起作用所致，另外滑石的Mg影響P-TiO2晶格，增加P-TiO2/滑石光催化劑表面的缺陷和電子捕獲位點(diǎn)，從而光催化性能有所提高。

3.3.2P-TiO2/滑石材料SEM表征

改性滑石和P-TiO2/滑石材料的掃描電鏡分析如圖10所示，可見負(fù)載前后的滑石粉末存在明顯差異，未負(fù)載P-TiO2的改性滑石粉末表面凹凸不平，負(fù)載后的P-TiO2/滑石粉末表面變得比較光滑而平整，說明P-TiO2/滑石光催化劑表面負(fù)載著一層TiO2，且經(jīng)XRD測(cè)試為銳鈦礦型TiO2，達(dá)到了較為理想的負(fù)載效果。

3.3.3P-TiO2/滑石材料EDS表征

改性滑石和P-TiO2/滑石材料的能譜分析如圖11所示。從圖11可見，改性滑石中存在Si，O，Mg元素，且根據(jù)測(cè)試結(jié)果Si，O，Mg原子個(gè)數(shù)比基本符合滑石分子的元素比例，負(fù)載后的P-TiO2/滑石粉體中存在Si，O，Mg，P，Ti元素，根據(jù)測(cè)試結(jié)果中P-TiO2的負(fù)載率為5.8%，基本符合實(shí)驗(yàn)中所制備中6.0%的負(fù)載比例，說明P-TiO2已經(jīng)負(fù)載到滑石粉體的表面，這一結(jié)果與P-TiO2/滑石的XRD圖譜分析一致。

圖9　P-TiO2、改性滑石、改性滑石 負(fù)載P-TiO2的XRD衍射圖譜Fig.9　XRD patterns of P-TiO2, modified talcum powder, P-TiO2 /modified talcum powder

圖10　改性滑石(a)及改性滑石 負(fù)載P-TiO2(b)樣品的SEM圖Fig.10　SEM images of modified talcum (a), P-TiO2supported on modified talcum (b)

圖11　改性滑石(a)及改性滑石負(fù)載P-TiO2(b)樣品的EDS圖Fig.11　EDS patterns of modified talcum (a),P-TiO2 supported on modified talcum (b)

4　結(jié)　論

(1)負(fù)載次數(shù)和負(fù)載量影響P-TiO2/滑石材料光催化降解甲醛的效果，負(fù)載次數(shù)2次，負(fù)載率6%時(shí)最好；

(2)焙燒溫度影響P-TiO2/滑石材料光催化降解甲醛的效果，焙燒溫度550 ℃時(shí)，銳鈦礦型TiO2最多，光催化性能最好；

(3)在負(fù)載次數(shù)2次，負(fù)載率6%，焙燒溫度550 ℃時(shí)，P-TiO2/滑石材料光催化降解甲醛能力最強(qiáng)，甲醛降解率最高達(dá)86.7%，與沒有經(jīng)過滑石負(fù)載的P-TiO2材料相比，甲醛降解率提高了44.8%；

(4)XRD、SEM、EDS分析表明，負(fù)載2次，焙燒溫度550 ℃條件下制得的P-TiO2/滑石材料，P-TiO2成功負(fù)載在滑石上且沒有改變滑石結(jié)構(gòu)，銳鈦礦型TiO2結(jié)晶良好分布在P-TiO2/滑石材料表面上。

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Photocatalytic Degradation of Formaldehyde by P-TiO2/Talc

WANGDan-hui,LIPing,YANGShuang-chun,ZHAOShan-lin,SUNXiu-li

(Liaoning Shihua University,Fushun 113001,China)

P-TiO2/talc photocatalytic materials was prepared by sol-gel method with talcum powder as carrier. Different load content and different calcination temperature P-TiO2/talc were separately studied on photocatalytic degradation of formaldehyde capacity, and the P-TiO2/talc were analyzed by XRD, SEM, EDS. When the load times is 2 h, calcination temperature is 550 ℃, P-TiO2/talc has the best photocatalytic performance. The degradation rate of formaldehyde gas in a sealed container by visible light irradiating for 12 h can reach 86.7%, and the degradation rate of formaldehyde without the loading support of talc decreased 44.8%.

phosphorus;titanium dioxide;talc;formaldehyde;degradation

遼寧省高等學(xué)校杰出青年學(xué)者成長(zhǎng)計(jì)劃(LJQ2015063)

王丹慧(1990-)，女，碩士研究生.主要從事分析化學(xué)方面的研究.

李萍，教授.

X705

A

1001-1625(2016)07-2234-07