紫外分光光度計法測定鐵礦石中全鐵的不確定度評定

霍 成 玉

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紫外分光光度計法測定鐵礦石中全鐵的不確定度評定

霍 成 玉

（青海省地質礦產測試應用中心，青海 西寧 810008）

通過紫外分光光度計測定鐵礦石中全鐵的不確定度評定，分析了該方法測定過程中的不確定度來源，建立了數學模型，并計算了各不確定度分量、合成不確定度、標準不確定度等。該方法適用于評定測量低含量全鐵的不確定度，其方法流程簡單，結果準確、可靠。

紫外分光光度計法；全鐵；不確定度；評定

測量不確定度就是測量結果質量的定量表征，是對檢測試驗數據進行客觀真實的評價，測量結果的可用性很大程度上取決于其不確定度的大小。所以，測量結果必須附有不確定度評定才是完整而有意義的。本文依據《測量不確定度評定與表示》[1]以及《化學分析中不確定度的評估指南》[2]，對鐵礦石中鐵的測定做不確定度評定。 其采用方法為GB/T 1361-2008[3]。

1 實驗部分

1.1 儀器

U3900型紫外分光光度計。

1.2 試驗方法

準確稱取0.100 0 g試樣于預先盛有4 g Na2O2的銀坩堝中，攪拌均勻，并覆蓋1 g Na2O2，放入馬弗爐中，于650熔融10 min，取出冷卻，用濾紙擦凈坩堝外壁，放入250 mL燒杯中，加入已煮沸的去離子水40 mL溶解熔塊，用10%的稀HCl洗出坩堝，沿杯壁緩慢加入20 mL HCl，將溶液定容于100 mL容量瓶中，搖勻。待澄清后分取10 mL在紫外分光光度計上于420 nm處進行測試，其結果用百分含量 表示[4]。

2 二識別不確定度來源[5]

（1）試樣稱量時引入的不確定度；

（2）由容量品體積引入的不確定度；

（3）標準溶液配置及分光光度計的重現性測量引入的不確定度。

3 建立數學模型

鐵含量測定數學模型如下：

采集CAD圖形上的點位的坐標可以使用“getpoint”命令得到一個點位的列表，分別用“car”和“cadr”取得該點位的X坐標和Y坐標。為防止點位捕捉錯誤，可在“對象捕捉”中使用命令(setvar "osmode" 4133)[5]設置捕捉模式為端點、圓心、交點、延伸選項。

1—測量的吸光值在工作曲線上查得樣品的量,μg/50mL；

0—測量的吸光值在工作曲線上查得試劑空白的量,μg/50 mL；

—稱取的試樣質量,g。

4 標準不確定度分量的評估和計算

4.1 對輸入量進行次獨立的等精度測量，得到的不確定度

4.1.1 A類不確定度分量的評估

測量數據如表1。

表1 將A類不確定度測量數據

重復測量：天平稱量的單次測得值的實驗標準偏差：

實驗標準偏差：

自由度：

v=7。

4.1.2 B類不確定度分量的評估（表2）

表2 量塊校準時不確定度分量匯總表

合成不確定度：

靈敏度系數：

4.2 對由容量瓶產生的不確定度：

4.2.1 A類不確定度分量的評估

重復測量：測量體積單次測得值的實驗標準偏差：

實驗標準偏差：

自由度：v=7。

4.2.2 B類不確定度分量的評估（表3）

表3 量塊校準時不確定度分量匯總表

Table 3 Gauge calibration uncertainty summary

不確定度來源半寬/ mL分布情況標準不確定度/ mL自由度 容量瓶校準證書給定0.02 均勻0.011 5 ∞

合成不確定度：

靈敏度系數：

4.3 試樣溶液中鐵濃度mL( μg/50 mL)

表4 測量標準溶液數據

重復測量鐵濃度mL:

1標準偏差：

實驗標準偏差：

自由度：

v1=7。

合成不確定度：

是的，自己，已經被她妖艷的容貌所迷惑！族長早就發(fā)現了這一點，天葬師也早就發(fā)現了這一點，在自己毫無察覺之前。

靈敏度系數：

5 計算合成不確定度

6 計算擴展不確定度

正態(tài)分布，置信概率=0.99時，包含因子=3。

7 測量結果及不確定度表述：

8 結 語

討論了鐵礦石中全鐵的不確定度評定方法?？梢钥闯?，該方法也適用于在其它元素中的比色分析，且不確定度的主要來源在于所用儀器的精度。

［1］ 國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局. 測量不確定度評定與表示. JJF 1059.1-2012[S[. 北京：中國計量出版社，2012.

［2］ 中國實驗室國家認可委員會編. 化學分析中不確定度的評估指南. JJF 1068-1999[S]. 北京：中國計量出版社，1999.

［3］ 國家標準計量局. 鐵礦石分析方法總則及一般規(guī)定. GB/T 1361-2008[S]. 北京：中國計量出版社，2008.

［4］ 馬茜，馬秀卿. 抗壞血酸法測定鐵礦石中全鐵的測定[J]. 分析化學，1995，23(5)：609-611.

［5］ 朱光輝，王光燦. Icp-AES測定人發(fā)中鐵的不確定度分析[J]. 光譜實驗室，2005，7(22)：697.

Evaluation of Uncertainty in Determination of Total Iron in Iron Ore by Spectrophotometry

HUO Cheng-yu

（Qinghai provincial geological and mineral testing and Application Center, Qinghai Xining 810008, China）

The uncertainty in determination of total iron in iron ore by spectrophotometry was evaluated. The sources of uncertainty in the method were analyzed, and the mathematical model was established, and the uncertainty component, combined uncertainty and standard uncertainty were calculated. The method is suitable for evaluation of the uncertainty of measuring low content total iron, it is simple, accurate and reliable.

ultraviolet spectrophotometry; total iron; uncertainty; evaluation

O 657

A

1671-0460（2016）06-1259-03

2016-04-13

霍成玉（1978-），女，青海省西寧市人，工程師，2003年畢業(yè)于青海大學化工學院化學工程與工藝專業(yè)，研究方向：主要從事巖石礦物分析和儀器分析。E-mail：653576352qq@.com。