鋰離子電池用α-Al2O3納米材料技術(shù)應(yīng)用與發(fā)展

喻濟(jì)兵

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鋰離子電池用α-Al2O3納米材料技術(shù)應(yīng)用與發(fā)展

喻濟(jì)兵

(海軍駐七一二研究所軍事代表室，武漢430064）

本文介紹了鋰離子電池用α-Al2O3納米材料的基礎(chǔ)知識(shí)和應(yīng)用，對(duì)其特性進(jìn)行了系統(tǒng)的論述，并對(duì)目前國(guó)內(nèi)的研究進(jìn)展和發(fā)展趨勢(shì)也作了較為詳盡的介紹。在相關(guān)文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，本文介紹了納米陶瓷材料Al2O3在鋰離子電池中的技術(shù)應(yīng)用和發(fā)展前景，同時(shí)總結(jié)了其合成方法及各個(gè)方法的優(yōu)缺點(diǎn)。

鋰離子電池 納米α-Al2O3涂覆材料 合成方法 應(yīng)用 發(fā)展

0 引言

隨著能源危機(jī)、環(huán)境問(wèn)題的日益突出，能量的儲(chǔ)存和應(yīng)用在人們的日常生活中扮演的角色越來(lái)越重要，鋰離子電池由于具有能量密度高、高電壓平臺(tái)、無(wú)記憶效應(yīng)、工作溫度范圍寬、對(duì)環(huán)境無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)[1-4]，廣泛應(yīng)用于通訊工具、攝像機(jī)、筆記本電腦等電子產(chǎn)品中。鋰電池的研究始于20世紀(jì)50年代，并于70年代實(shí)現(xiàn)了民用和軍用。1991年6月，日本索尼公司推出了第一塊商品化的鋰離子電池[5]，這是鋰離子電池的一次重要的革命。近年來(lái)，大容量鋰離子電池在電動(dòng)汽車行業(yè)也占據(jù)著越來(lái)越多的市場(chǎng)。

但安全性能是制約鋰離子電池發(fā)展的一個(gè)重要瓶頸，針對(duì)鋰離子電池的安全性能改進(jìn)，需要綜合電芯工藝參數(shù)，安全保護(hù)裝置，活性物質(zhì)、電解液、隔膜選擇及材料間相容性來(lái)優(yōu)化電池設(shè)計(jì)[6]。目前，在電極或隔膜表面進(jìn)行陶瓷涂層涂覆是提高電池安全性、降低內(nèi)短路率最有效的措施。α-Al2O3具有機(jī)械強(qiáng)度高、硬度大、耐高溫、化學(xué)穩(wěn)定性好等優(yōu)異的物理化學(xué)特性，常被用作鋰離子電池隔膜或電極表面的涂覆材料。

1 納米材料簡(jiǎn)介

納米材料科學(xué)被認(rèn)為是21世紀(jì)最重要的科學(xué)，所以21世紀(jì)也被稱為納米世紀(jì)。它所引起的世界性技術(shù)革命和產(chǎn)業(yè)革命，將會(huì)比歷史上任何一次世界性技術(shù)革命對(duì)社會(huì)經(jīng)濟(jì)、政治、國(guó)防等領(lǐng)域產(chǎn)生的影響更為巨大。納米技術(shù)具有廣闊的應(yīng)用前景，在信息、生物工程、醫(yī)學(xué)、光學(xué)、材料科學(xué)等領(lǐng)域都有很多的應(yīng)用。

納米顆粒一般是指顆粒尺寸在1～100 nm之間的粒狀物質(zhì)。它的尺度大于原子簇，小于通常的微粉。早期人們稱它為超微粒子。其比表面比塊體材料大得多，加之所含原子數(shù)很少，通常具有量子效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)，因而展現(xiàn)出許多特異的性質(zhì)。

2 Al2O3簡(jiǎn)介及其在鋰電池中的應(yīng)用

2.1 氧化鋁的結(jié)構(gòu)與性能

氧化鋁在地殼中的含量是非常豐富的，含量?jī)H次于二氧化硅。我們通常所說(shuō)的的氧化鋁主要是指一水氧化鋁、三水氧化鋁和無(wú)水氧化鋁等。Al2O3的晶型有很多種，其中常見的有α-Al2O3、γ-Al2O3、η-Al2O3、δ-Al2O3、θ-Al2O3、χ-Al2O3、κ-Al2O3等。其中α-Al2O3是熱穩(wěn)定晶型，其余皆為非熱穩(wěn)定的Al2O3過(guò)渡相，在1000~1300 ℃熱處理后都不可逆轉(zhuǎn)地轉(zhuǎn)變?yōu)棣?Al2O3。

α-Al2O3是所有氧化鋁晶型中應(yīng)用得最多的一種，其為剛玉結(jié)構(gòu)，屬于三方晶系。在α-Al2O3晶體結(jié)構(gòu)中，O原子作近似六方密堆積排列，而Al原子填充于2/3的O原子八面體間隙，組成共面的Al-O6配位八面體，六層構(gòu)成一個(gè)完整周期，堆積起來(lái)形成剛玉結(jié)構(gòu)。由于這種六方緊密堆積，再加上正負(fù)離子之間的化學(xué)鍵作用，使得α-Al2O3晶體的晶格能很大。宏觀上，α-Al2O3不溶于水，熔點(diǎn)高（2053℃），硬度高（莫氏硬度9.0），耐腐蝕，電絕緣性能好[7-11]。圖1是α-Al2O3的密堆積結(jié)構(gòu)示意圖，表一是α-Al2O3的性能特點(diǎn)。

2.2 納米α-Al2O3在鋰離子電池中的應(yīng)用

鋰離子電池由于具有能量密度高、循環(huán)壽命長(zhǎng)、比功率高以及綠色環(huán)保等優(yōu)異的性能被廣泛地應(yīng)用于各類電子產(chǎn)品中，高容量特性也為鋰電池安全帶來(lái)了隱患。鋰離子電池安全性能的提升成為鋰離子電池發(fā)展中的關(guān)鍵。陶瓷材料如氧化鋁具有絕緣性好、化學(xué)活性低的特性，且與鋰離子電池內(nèi)部各組件的兼容性好，被應(yīng)用于鋰離子電池的研究中，其主要有兩種用途：一是做陶瓷隔膜的涂覆材料，提高隔膜的耐熱性與韌性；二是可用于正極材料的包覆，提高正極材料的穩(wěn)定性。

2.2.1 納米氧化鋁隔膜改性

隔膜在鋰離子電池中起著隔離正負(fù)極，防止短路的作用，同時(shí)其內(nèi)部有微孔通道，供鋰離子的傳輸。但是在電池內(nèi)部的傳統(tǒng)隔膜仍然存在不足：1）由于傳統(tǒng)的隔膜大多是聚烯烴類聚合物，它們結(jié)晶度高且極性小，而鋰離子電池中使用的電解液通常是極性高的有機(jī)溶劑，因此聚烯烴聚合物與電解液的親和性不好，不能被電解液充分溶脹，絕大部分電解液存在于孔隙中，從而容易發(fā)生電解液的泄漏；2）由于傳統(tǒng)的聚烯烴類聚合物隔膜（基膜）在達(dá)到熔點(diǎn)或超過(guò)時(shí)材料會(huì)發(fā)生熔斷導(dǎo)致電池發(fā)生短路，同時(shí)鋰金屬沉積易形成鋰晶枝，會(huì)刺穿隔膜，給電池的安全性帶來(lái)潛在的隱患。加入納米氧化鋁陶瓷改性，能夠大大提高隔膜的熱穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度，對(duì)電解液也具有良好的潤(rùn)濕性，有助于提高電池的安全性能。姚汪兵等[12]以聚乙烯隔膜為基體，在其兩側(cè)均勻涂覆了厚度為1～2 μm混有納米氧化鋁及凝膠劑的無(wú)機(jī)有機(jī)漿體，隔膜熱穩(wěn)定性及電解液潤(rùn)濕性得到提高，同時(shí)提升了電池的容量保持性能。陳彤紅等[13]通過(guò)氧化鋁陶瓷對(duì)聚烯烴進(jìn)行改性，電解液親和性明顯優(yōu)于基膜，同時(shí)也研究了陶瓷涂層配方對(duì)隔膜性能的影響。

2.2.2 納米氧化鋁正極材料改性

目前對(duì)鋰離子電池正極材料的研究主要集中在鈷酸鋰（LiCoO2）、錳酸鋰（LiMnO2）、鎳酸鋰（LiNiO2）、鎳錳鈷酸絡(luò)合物（LiCoxMnyNizO2）、磷酸亞鐵鋰（LiFePO4）等。針對(duì)不同正極材料的性質(zhì)及其存在的缺點(diǎn)，人們進(jìn)行了大量的研究，以改善鋰離子電池正極性能，其中納米陶瓷材料包覆是一種簡(jiǎn)便有效的方法。對(duì)正極材料進(jìn)行表面處理，使其表面包覆一層薄而穩(wěn)定的阻隔物，使正極材料和電解液隔離開來(lái)，可有效阻止二者之間的相互惡性作用，或是經(jīng)過(guò)表面處理改善正極復(fù)合材料的導(dǎo)電率，以及復(fù)合材料與集流體間的結(jié)合力等，以提高正極材料的熱穩(wěn)定性、高溫性能、循環(huán)性能和放電倍率等[14]。王紅強(qiáng)等[15]在錳酸鋰表面包覆了一層納米氧化鋁，阻止了電解液與錳酸鋰的直接接觸，提高了復(fù)合材料的離子導(dǎo)電率和電化學(xué)性能。張正國(guó)等[16]在三元正極材料表面包覆了氧化鋁，測(cè)試發(fā)現(xiàn)正極材料最高放電比容量達(dá)到182 mol·L-1，且循環(huán)穩(wěn)定性佳，電性能得到一定提高。

3 納米α-Al2O3的合成

Al2O3納米顆粒的應(yīng)用得到飛快發(fā)展，因此制備顆粒尺寸為納米級(jí)的高純?chǔ)?Al2O3納米顆粒的研究顯得尤為重要。目前，按原料起始狀態(tài)，合成超細(xì)α-Al2O3納米顆粒的方法大致可分為固相法、氣相法和液相法。

3.1 固相法

固相法是從固相到固相的變化來(lái)制備納米粉體，固相法又分為機(jī)械粉碎法和固相反應(yīng)法。機(jī)械粉碎法是指超細(xì)粉碎機(jī)把原料研磨成為超細(xì)粉。Karagedov等[17]采用行星式球磨機(jī)研磨亞微米級(jí)氧化鋁粉末得到了粒徑分布為18～40 nm的α-Al2O3納米粉體。路富亮[18]通過(guò)高能球磨誘導(dǎo)鋁熱反應(yīng)，同時(shí)加入隔離相球磨得到了粒徑分布為5～50 nm，弱團(tuán)聚的α-Al2O3納米粉體。固相反應(yīng)法是將鋁粉或者鋁鹽研磨煅燒，發(fā)生固相反應(yīng)得到納米粉體的方法。其中研究得比較多的有硫酸鋁按熱分解法和AACH（碳酸鋁銨）熱分解法。李東紅等通過(guò)AACH法制備出來(lái)粒徑分布為20-30 nm的納米氧化鋁粉體。固相法的工藝簡(jiǎn)單，但是粉體容易產(chǎn)生團(tuán)聚，且粒度不受控制。

3.2 氣相法

氣相法制備α-Al2O3納米粉體是指以金屬單質(zhì)、鹵化物、氫化物或者有機(jī)化合物為原料，通過(guò)各種方法進(jìn)行氣態(tài)化后發(fā)生物理與化學(xué)變化，在冷卻的過(guò)程中形成超細(xì)顆粒。常見的方法有：化學(xué)氣相沉積法（CVD）、激光誘導(dǎo)氣相沉積法、等離子氣相沉積法。Borsella等將烷基鋁和N2O混合，加入乙烯進(jìn)行敏化，激光加熱后反應(yīng)得到粒徑范圍為15-20 nm的α-Al2O3納米粉體。丁宏秋利用氣相燃燒法，以AlCl3為前驅(qū)體，添加非離子表面活性劑，在噴霧燃燒反應(yīng)裝置中反應(yīng)得到了粒徑為60～80 nm的納米氧化鋁空心球。氣相法的優(yōu)點(diǎn)是條件可控，得到的產(chǎn)物的形態(tài)與粒徑也容易控制，但其缺點(diǎn)也很明顯，這種方法所需要的設(shè)備操作復(fù)雜，成本較高，產(chǎn)率低不適合大規(guī)模生產(chǎn)，一般適合進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室研究。

3.3 液相法

液相法又稱濕化學(xué)法，是目前科研與工業(yè)領(lǐng)域中制備納米粉體的最常用的方法。液相法是以均相液相為出發(fā)點(diǎn)，通過(guò)各種途徑使溶質(zhì)與溶劑分離，溶質(zhì)形成前驅(qū)體，在經(jīng)過(guò)研磨、熱處理得到所要的納米顆粒。液相法有著十分突出的優(yōu)點(diǎn)，我們可以通過(guò)改變初始原料組成精確控制產(chǎn)物的化學(xué)組成，顆粒的形狀和粒徑等也易于調(diào)節(jié)，獲得產(chǎn)物一般純度高、粒徑分布窄且形狀規(guī)則。同時(shí)液相法所需要的實(shí)驗(yàn)設(shè)備與條件比較簡(jiǎn)單，也溶于規(guī)?；a(chǎn)，因此易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。目前制備α-Al2O3納米粉體的液相法主要有沉淀法、溶膠-凝膠法、水熱法和微乳液法。

3.3.1 沉淀法

沉淀法就是在溶液中向金屬鹽溶液中加入適當(dāng)?shù)某恋韯┬纬刹蝗苄缘某恋砦锴膀?qū)體，在經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥和煅燒，得到超細(xì)粉體，工藝圖見圖2。沉淀的形成包含2個(gè)過(guò)程，晶核的形成和晶粒的長(zhǎng)大。沉淀法操作簡(jiǎn)單，工藝流程短，成本低，也易于工業(yè)化生產(chǎn)。在沉淀法制備過(guò)程中，反應(yīng)物的混合方式、加入次序、濃度以及PH值等都會(huì)影響獲得的前驅(qū)體顆粒的形貌和大小。Potdar等將硝酸鋁和碳酸鈉同時(shí)加入去離子水中在70℃和PH 7.5-8.5的條件下下攪拌反應(yīng)3小時(shí)，然后將勃姆石前驅(qū)體干燥，在550℃溫度下煅燒5小時(shí)得到平均粒徑為4.5 nm的γ-Al2O3納米粉體。Bharthasaradhi 等用AlCl3與氨水，通過(guò)傳統(tǒng)的沉淀法制得了平均粒徑為86 nm的α-Al2O3納米粉體。

3.3.2 溶膠-凝膠法

溶膠-凝膠法是將金屬醇鹽（或鋁無(wú)機(jī)鹽）溶于有機(jī)溶劑中，通過(guò)水解反應(yīng)和聚合反應(yīng)，形成氫氧化鋁水合物的溶膠，進(jìn)一步縮聚后形成凝膠，凝膠在經(jīng)過(guò)干燥后得到干凝膠，再進(jìn)行后續(xù)的熱處理步驟后得到Al2O3納米粉體。鋁鹽的水解和縮聚反應(yīng)可表示如下：

水解：

M(OR)4+nH2O→M(OR)4-n(OH)n+nHOR (1)

縮聚：

2M(OR)4-n(OH)n→[M(OR)4-n(OH)n-1]2O+H2O (2)

總反應(yīng)式表示為：

M(OR)4+H2O→MO2+4HOR (3)

式中M為鋁金屬，R為有機(jī)基團(tuán)，如烷基。

Xu等將硝酸（或者鹽酸）和異丙醇鋁加入乙醇中反應(yīng)5小時(shí)，然后60℃干燥得到干凝膠。在硝酸的改性下，在400℃的低溫下就得到了粒徑為50 nm的α-Al2O3納米粉體。Shojaie-Bahaabad等將AlCl3·6H2O與鹽酸混合，再向其中加入Al粉在95℃下反應(yīng)4小時(shí)得到溶膠，然后干燥得到干凝膠，然后1200℃煅燒后在乙醇介質(zhì)中進(jìn)行球磨得到粒徑分布為32-100 nm的α-Al2O3納米粉體，這是一種在水溶液體系中的溶膠-凝膠合成方法。

3.3.3 水熱法

水熱法是指在密封的反應(yīng)容器中，以水或有機(jī)溶劑為介質(zhì)，對(duì)反應(yīng)器進(jìn)行加熱來(lái)產(chǎn)生高溫高壓的環(huán)境，在這種條件下前驅(qū)體的溶解度會(huì)增大，由于高溫高壓下可溶的的前驅(qū)體的溶解度大于對(duì)應(yīng)的穩(wěn)定氧化物的溶解度，最終會(huì)導(dǎo)致溶液過(guò)飽和而形成更穩(wěn)定的α-Al2O3納米粉體。一般液相法制備氧化鋁納米顆粒都是先制備出前驅(qū)體，然后再經(jīng)過(guò)高溫煅燒來(lái)得到α-Al2O3納米粉體，但高溫煅燒會(huì)造成納米顆粒的硬團(tuán)聚，而水熱法則克服了這一缺點(diǎn)，水熱法的合成過(guò)程中不需要高溫煅燒，在450℃以上就可以直接得到α相的氧化鋁納米顆粒。同時(shí)水熱法所制得的納米粉體具有晶粒發(fā)育完整，粒徑分布窄并且可控，顆粒之間聚集少的特點(diǎn)。但水熱法所需要的溫度和壓力較高，因此對(duì)設(shè)備也提出了很高的要求，不易于實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)化。毛愛霞首先用Al(NO3)3·6H2O與氨水反應(yīng)，并添加KOH、KBr作為礦化劑，TiO2作為晶種，制備AlOOH前驅(qū)體凝膠，再把凝膠置入高壓釜中，經(jīng)過(guò)在360℃反應(yīng)20小時(shí)，再進(jìn)行抽濾、烘干得到邊長(zhǎng)為100-150 nm的四方α-Al2O3納米片。Pramod 等人先將AlCl3水解，然后在190℃的水熱反應(yīng)釜中反應(yīng)1小時(shí)，得到平均粒徑為60 nm的α-Al2O3納米粉體。

3.3.4 微乳液法

微乳液法是一種近年發(fā)展起來(lái)的制備納米顆粒的方法，一般是以兩種不相溶的物質(zhì)在表面活性劑的作用下形成乳液。根據(jù)分散相或連續(xù)相的性質(zhì)不同，一般分為O/W型(油在水中)和W/O型(水在油中)，不管哪種乳液，都是一種物質(zhì)在微泡中作為反應(yīng)物的反應(yīng)環(huán)境，另一種物質(zhì)充斥在微泡的周圍。制備氧化鋁納米顆粒一般屬于W/O體系，即Al3+溶解于水中被表面活性劑和油相包圍，氧化鋁在其中成核、生長(zhǎng)、聚集。微乳液法制備的氧化鋁納米粉體一般分散性好、結(jié)構(gòu)均勻，也可以通過(guò)控制微乳液的大小來(lái)控制產(chǎn)物的粒徑。但是這種方法對(duì)試劑的要求比較高，要形成穩(wěn)定的微乳系統(tǒng)比較困難，因此這種方法沒(méi)有得到廣泛應(yīng)用。張彩霞等以環(huán)己烷為油相，溴化十六烷基三甲銨（CTAB）為表面活性劑，正丁醇為助表面活性劑，分別增溶硝酸鋁和氨水來(lái)獲得穩(wěn)定的W/O型微乳液，混合兩種微乳液反應(yīng)后過(guò)濾洗滌干燥，在800℃煅燒1小時(shí)得到平均粒徑為61 nm的Al2O3納米粉體。

4 總結(jié)

本綜述中，我們對(duì)納米材料以及Al2O3材料進(jìn)行了介紹。同時(shí)對(duì)制備Al2O3納米粉體的各種方法進(jìn)行了比較，我們可以看到：

1）固相法工藝簡(jiǎn)單，但是產(chǎn)物易團(tuán)聚的固相法，氣相法合成得到納米顆粒質(zhì)量高，但其成本高，不易實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。而液相法則綜合的前兩者的優(yōu)點(diǎn)，是合成α-Al2O3納米粉體的一種較理想的方法。

2）在液相法中，我們又介紹了四種比較常用的方法，綜合比較它們的優(yōu)缺點(diǎn)，可以看出沉淀法相對(duì)來(lái)說(shuō)工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，合成得到的納米粉體的質(zhì)量也較好，雖然這種方法在煅燒過(guò)程中不可避免地會(huì)發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象，但我們可以通過(guò)添加表面活性劑，降低煅燒溫度等方法來(lái)改善。

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Review on α-Al2O3Nanomaterial for Lithium Iron Batteries

Yu Jibing

（Naval Representatives Office in 712 Research Institute, Wuhan 430064, China）

In this paper, some fundamental knowledge and applications for nano-ceramic material AlO inlithium iron batteries are explained , and the current state of research and develop trend are introduced in detail. Based on related articles, the synthetic methods of nano α-AlOand their merits and demerits are

lithium iron batteries; nano α-AlO; coating material; synthetic methods; application; development

TM911

A

1003-4862（2016）11-0019-04

2016-09-15

喻濟(jì)兵(1969-),男，高級(jí)工程師。研究方向：化學(xué)電源。