王亞麗 游利琴 梅玉雯 劉建平 何麗君
摘要 以芐基功能化的離子液體1芐基3甲基咪唑雙三氟甲烷磺酰亞胺(1Benzyl3methylimidazolium bis [(trifluoromethyl)sulfonyl ]imide, [BeMIM ] [Tf2N ])作為分散液液微萃取的萃取劑, 與高效液相色譜聯(lián)用,用于環(huán)境水樣中5種有機磷農(nóng)藥(辛硫磷、殺螟松、毒死蜱、甲拌磷和對硫磷)以及2種苯環(huán)化合物(氯化萘和蒽)的萃取與富集。并與其它離子液體( [OMIM ] [Tf2N ])以及普通有機溶劑(CCl4和C2Cl4)的萃取效能進行了對比。萃取優(yōu)化條件為: 40 μL [BeMIM ] [Tf2N ]作為萃取劑,1 mL甲醇作為分散劑,離心時間5 min,樣品溶液中不添加鹽。在優(yōu)化的條件下,本方法的線性關(guān)系良好(R2=0.9994~0.9998);對10, 40 和100 μg/L不同添加濃度重復測定5次的日內(nèi)和日間RSD分別為1.1%~4.3%和0.8%~4.8%,LOD為0.01~1.0 μg/L(S/N=3)。將本方法用于3種實際水樣中目標分析物的測定,加標回收率和RSD分別為82.7%~118.3%和0.7%~5.6%。由于在咪唑環(huán)上引入了芐基基團, [BeMIM ] [Tf2N ]與目標分析物之間除存在疏水作用外,還存在ππ作用,故對目標物的萃取效率明顯提高, 富集倍數(shù)和回收率分別高達339和81.4%。測定了分析物在 [BeMIM ] [Tf2N ]DLLME體系中的分配系數(shù),對萃取機制進行初步探討。
關(guān)鍵詞 芐基功能化離子液體; 分散液液微萃取; 有機磷農(nóng)藥; 苯環(huán)化合物
4結(jié) 論
以合成的 [BeMIM ] [Tf2N ]芐基功能化IL作為DLLME中的萃取劑,結(jié)合HPLCUV,對水樣中的有機磷農(nóng)藥和苯環(huán)化合物進行了萃取富集和檢測。對影響萃取效率的一些萃取參數(shù)進行了優(yōu)化,并在優(yōu)化條件下對建立的方法的性能參數(shù)進行了評價,方法能成功用于實際環(huán)境水樣中痕量目標物的分析測定。 [BeMIM ] [Tf2N ]與DLLME技術(shù)的結(jié)合,能夠在極短時間內(nèi)實現(xiàn)對目標分析物的萃取富集,且有較高的EF和滿意的ER。分析物在 [BeMIM ] [Tf2N ]DLLME體系中的分配系數(shù)K受多種因素影響,其中, [BeMIM ] [Tf2N ]與分析物之間存在的ππ作用對萃取效能也有貢獻,對IL進行功能化能提高其對分析物的萃取效果。
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