洪　勇，史紅兵，張俊斌，舒　霞，吳玉程

(1.安徽省特種設(shè)備檢測院， 合肥 230051;2.合肥工業(yè)大學(xué)， 合肥 230009)

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不同形狀納米 Fe3O4水基磁懸液對(duì)人工裂紋缺陷試塊的磁粉檢測

洪勇1，2，史紅兵1，張俊斌1，舒霞2，吳玉程2

(1.安徽省特種設(shè)備檢測院， 合肥 230051;2.合肥工業(yè)大學(xué)， 合肥 230009)

用兩種不同的方法制備了球形及條形顆粒的Fe3O4磁懸液，并用X射線衍射(XRD)、透射電子顯微鏡(TEM)、掃描電子顯微鏡(SEM)分析測試手段對(duì)制備的樣品進(jìn)行了表征。將制備的兩種形狀的Fe3O4磁懸液用于對(duì)制作的裂紋試塊進(jìn)行磁粉檢測。試驗(yàn)結(jié)果表明：在磁化過程中，純球形納米Fe3O4向缺陷漏磁場處聚集較快，裂紋顯示清晰具體；撤走外加磁場后，受磁懸液的擾動(dòng)，缺陷磁痕被破壞；使用純球形納米Fe3O4磁懸液所得缺陷磁痕顯示不如使用條形納米Fe3O4磁懸液所得磁痕顯示清晰。

球形納米Fe3O4；磁懸液；涂覆層；磁粉檢測

磁粉檢測是表面無損檢測重要手段之一，長期以來，專家們主要關(guān)注開發(fā)不同的磁粉檢測設(shè)備以及制定不同的磁化規(guī)范來提高磁粉檢測的靈敏度[1]，然而磁粉作為磁粉檢測中表征缺陷的重要傳感器，很少有人研究。近年來，筆者所在課題組利用新興的納米化技術(shù)，對(duì)表征缺陷的磁粉顆粒進(jìn)行納米化后得到一系列不同于常規(guī)磁粉的試驗(yàn)結(jié)果[2]。而納米材料的結(jié)構(gòu)、形貌會(huì)直接影響其使用性能，故分析材料的某種形貌并探討其具體的使用性能，具有較重要的現(xiàn)實(shí)意義和研究價(jià)值。課題組曾報(bào)道過：使用18 nm左右的Fe3O4磁懸液對(duì)帶涂覆層裂紋缺陷的人工試塊進(jìn)行磁粉檢測，檢測磁痕較使用市場購買的磁膏配置的磁懸液檢測磁痕清晰[3]。筆者通過制備球形及條形顆粒的Fe3O4磁懸液，來分析納米級(jí)Fe3O4的形狀對(duì)磁粉探傷靈敏度的影響。

1　試驗(yàn)樣品的制備與表征

1.1磁懸液的制備

稱取3.6 g FeCl3·6H2O溶于90 mL乙二醇中，添加12 g Na(AC)·3H2O到上述反應(yīng)溶液中，充分?jǐn)嚢?0 min，然后將反應(yīng)溶液移致150 mL帶有聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，在200 ℃保溫12 h，磁沉淀分離，用無水乙醇和水多次沖洗使上層清液呈中性為止，然后加入400 mL去離子水配置成水基條形納米Fe3O4磁懸液備用。

按照課題組報(bào)道過的方法[4]制備磁懸液，按化學(xué)計(jì)量比分別稱5.4 g FeCl3·6H2O和2.78 g FeSO4·7H2O加入300 mL H2O中，同時(shí)加入0.04 g聚乙二醇4000，油浴電磁攪拌，用28%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的氨水控制反應(yīng)溶液的pH為11，溫度控制為80 ℃，反應(yīng)2 h后，磁沉淀分離，用無水乙醇和水多次沖洗至上層清液呈中性為止，即可得到水基球形納米Fe3O4磁懸液。

以上化學(xué)試劑都為分析純。

圖1　制備的試塊外觀

1.2人工裂紋缺陷試塊的制作按照中國某專利報(bào)道的制作方法[5]，制作了一種帶涂覆層人工裂紋缺陷試塊(見圖1)。使用涂覆層測厚儀測得①～⑤區(qū)域的涂覆層厚度分別為0.017 7，0.076 3，0.113 7,0.157 0,0.178 3 mm。

1.3制備樣品的XRD和TEM分析

圖2　制備樣品的X射線衍射(XRD)圖

圖3　制備樣品的透射電子顯微鏡(TEM)圖

圖2是制備樣品的X射線衍射(XRD)圖。從圖中可以看出，所制備的球形Fe3O4以及條形Fe3O4磁懸液均為Fe3O4單相，無其他任何雜質(zhì)峰，晶型為面心結(jié)構(gòu)的反尖晶石型，兩者均與PDF標(biāo)準(zhǔn)卡片65-3107#吻合。

圖3是制備樣品的透射電子顯微鏡(TEM)圖，其中圖3(a)中的插入圖為樣品的掃描電子顯微鏡(SEM)圖，從圖3(a)中可以看出制備的樣品主要是500～600 nm的球形Fe3O4，且粒度分布均勻;圖3(a)中樣品的SEM圖片顯示的形狀、大小與TEM圖片較為吻合。圖3(b)可看出，所制備的納米條形Fe3O4顆粒大小在18 nm左右。

2　兩種不同磁懸液對(duì)已知裂紋缺陷試塊的磁粉檢測

圖4　兩種不同形狀納米Fe3O4磁懸液的檢測磁痕顯示

采用相同的磁化規(guī)范，將純球形和條形納米Fe3O4磁懸液的配制濃度(質(zhì)量濃度)均配置為11.6 g·L-1，符合標(biāo)準(zhǔn)的配置濃度[6]；利用XDYY-ⅢA型多用磁粉檢測儀，使用連續(xù)濕法對(duì)制作的帶涂覆層人工裂紋缺陷試塊進(jìn)行磁粉檢測，磁痕顯示如圖4所示。

從圖4可以看出：

(1) 兩種磁懸液都能很好地顯示試塊上編號(hào)①～③區(qū)域已知裂紋缺陷。

(2) 兩種磁懸液作為同一缺陷的傳感器，使用球形納米Fe3O4磁懸液所得的①～③區(qū)域的檢測磁痕清晰度稍低于條形納米Fe3O4磁懸液。

(3) 外加磁場施加過程中，由于①～③區(qū)域的涂覆層厚度相對(duì)較薄，該處的漏磁場相對(duì)較大，球形納米Fe3O4磁懸液明顯向缺陷處聚集速度快。

(4) 在磁化過程中，隨著外加磁場的施加，明顯地發(fā)現(xiàn)使用球形以及條形納米Fe3O4磁懸液均能顯示編號(hào)④區(qū)域的裂紋缺陷。

(5) 外加磁場撤走后，對(duì)編號(hào)④區(qū)域的裂紋缺陷，使用條形納米Fe3O4磁懸液所得的磁痕顯示較為明顯；然而使用球形納米Fe3O4磁懸液，其缺陷裂紋磁痕則不能顯示。主要原因是：球形納米Fe3O4顆粒之間主要是點(diǎn)接觸，相互作用力很小，磁場撤離后，磁懸液在試塊上的稍微擾動(dòng)就會(huì)破壞磁痕的正常顯示，從而導(dǎo)致純球形納米Fe3O4磁懸液不能顯示缺陷。而條形納米Fe3O4磁懸液顆粒之間是面接觸，相互作用力大，缺陷磁痕形成后不易被破壞。

(6) 前期試驗(yàn)表明[2-3]，同形狀的磁粉顆粒，隨著粒徑的減小磁痕抗干擾能力越小(磁痕抗干擾能力的定義為：在撤出外加磁場后，磁痕抵抗磁懸液流動(dòng)干擾的能力)，而此次試驗(yàn)表明20 nm條形納米Fe3O4比500 nm球形納米Fe3O4的抗干擾能力大，由此可知形貌對(duì)抗干擾能力的影響較大。

3　結(jié)論

在磁化過程中，純球形納米Fe3O4向缺陷漏磁場處聚集較快，裂紋顯示清晰具體；撤走外加磁場后，受磁懸液的擾動(dòng)，缺陷磁痕被破壞；使用純球形納米Fe3O4磁懸液所得缺陷的磁痕顯示不如使用條形納米Fe3O4磁懸液所得的磁痕顯示清晰。

[1]宋志哲.磁粉檢測[M].北京：中國勞動(dòng)社會(huì)保障出版社，2008.

[2]史紅兵，洪勇，舒霞.納米Fe3O4磁流體對(duì)人工裂紋缺陷試塊的磁粉檢測研究[J]. 無損探傷,2016,40(1):25-26.

[3]洪勇，史紅兵，沈沆.不同水基磁懸液對(duì)不同厚度涂覆層近表面裂紋試塊的磁粉檢測[J]. 無損檢測,2016,38(5):23-25.

[4]洪勇，史紅兵，吳玉程.納米Fe3O4磁懸液應(yīng)用于磁粉無損檢測的探討[J]. 化學(xué)工程與設(shè)備，2015(8):223-225.[5]史紅兵，洪勇，舒霞，等.一種磁粉檢測用帶涂覆層人工裂紋缺陷試塊的制作方法:中國，201510688216.6[P].2015-10-22.

[6]NB/T 4730.4-2015承壓設(shè)備無損檢測[S].

Magnetic Particle Testing of Test Block with Artificial Cracks by Different Morphology of Fe3O4Water-based Magnetic Fluids

HONG Yong1，2, SHI Hong-bin1, ZHANG Jun-bin1, SHU Xia2, WU Yu-cheng2

(1.Anhui Special Equipment Inspection Institute, Hefei 230051, China;2.Hefei University of Technology, Hefei 230009, China)

Fe3O4magnetic fluids of two different shapes of sphere and square were prepared by two different methods. The samples were characterized with XRD, TEM, and SEM. Fe3O4magnetic fluids of two different morphologies were used for the magnetic particle detection of the artificial test block. The results show that during the magnetization process, sphere Fe3O4of water based magnetic fluids was gathering to the defect leakage magnetic field faster than that of square one and crack indication was exactly clear. After withdrawing the external magnetic field, the defect indications were destroyed by the disturbance of the fluids. The defect indications by using pure spherical nano Fe3O4magnetic fluids were not as clear as that with using square nano Fe3O4magnetic fluids.

Spherical nano Fe3O4; Magnetic suspension; Coating; Magnetic particle inspection

2016-06-22

安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局科技支撐資助項(xiàng)目(13zj370022)。

洪勇(1983-)，男，工程師，博士，主要從事納米材料、無損檢測研究。

吳玉程(1962-),男，教授，博士生導(dǎo)師，主要從事功能材料研究，E-mail:ycwu@hfut.edu.cn。

10.11973/wsjc201610009

TG115.28

A

1000-6656(2016)10-0034-03