濕法煉鋅中液體樣品鍺的快速分析測試應(yīng)用

王賢果　張春艷（云南永昌鉛鋅股份有限公司，云南　保山　678307）

濕法煉鋅中液體樣品鍺的快速分析測試應(yīng)用

王賢果張春艷（云南永昌鉛鋅股份有限公司，云南保山678307）

在鋅濕法冶煉中，鍺是最為有害的雜質(zhì)元素。準(zhǔn)確、及時的對鋅濕法冶煉中液體樣品的鍺進(jìn)行測定，有利于鋅濕法冶煉的生產(chǎn)順利進(jìn)行。本文采用水楊基熒光酮分光光度法快速測定鋅濕法冶煉中液體樣品的鍺。此方法具有操作簡單、快速、準(zhǔn)確、低毒的優(yōu)點。加標(biāo)回收率可達(dá)97.90%-101.87%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤6.41%。

鍺；鋅濕法冶煉；液體樣品

準(zhǔn)確快速的測定鋅濕法冶煉中液體樣品的鍺，對于鋅濕法冶煉具有重要的指導(dǎo)意義。測定鋅濕法冶煉中液體樣品的鍺主要采用苯芴酮分光光度法。苯芴酮分光光度法使用四氯化碳做萃取劑，結(jié)果的重現(xiàn)性不好［1］，而且四氯化碳對操作者毒害大，對環(huán)境污染嚴(yán)重。本文介紹的水楊基熒光酮分光光度法具有簡單、快速、準(zhǔn)確、對操作者毒害小和對環(huán)境污染少的特點，能滿足鋅濕法冶煉中液體樣品0～10ug/50mL的分析測定要求。

1　實驗部分

1.1試劑和儀器

鹽酸羥胺（20%水溶液），酒石酸（10%水溶液），氫氧化鈉（5%的水溶液），硫酸（1+5），鍺混合液:水楊基熒光酮（0.1g/L）、OP乳化劑（1%水溶液）和濃鹽酸（12mol/L）按3:2:5的比例配制；

UV9100紫外可見分光光度計；

1.2試驗原理

OP乳化劑存在下，在1.2mol/L的鹽酸介質(zhì)中，鍺與水楊基熒光酮生成紅棕色可溶性絡(luò)合物，錳和其它金屬的干擾用鹽酸羥胺、酒石酸來消除，于UV9100紫外可見分光光度計波長510nm處用1cm比色皿進(jìn)行測定。

1.3試驗方法

移取10m l鋅濕法冶煉中的液體樣品于50m l比色管中，加入1ml鹽酸羥胺，混勻，加入2mL酒石酸，混勻，放置5分鐘，加入10mL鍺混合液，用水定容，搖勻，放置5分鐘。同時進(jìn)行空白試驗。于UV9100紫外可見分光光度計波長510nm處用1cm比色皿測定吸光度。標(biāo)準(zhǔn)和空白同步進(jìn)行。

2　分析與討論

2.1鹽酸用量的影響

移取一個鋅濕法冶煉中的液體樣品，按照試驗方法，使得待測溶液酸度分別為0.4mol/L，0.8mol/L，1.2mol/L，1.6mol/L，2.0mol/L。從試驗可以看出，同一樣品，鹽酸濃度在0.4～2.0mol/ L之間時，吸光度基本穩(wěn)定。但鹽酸濃度在1.2mol/L時樣品的吸光度達(dá)到最大。因此，本方法選定鹽酸濃度為1.2mol/L。

2.2OP乳化劑的影響

通過試驗，顯色反應(yīng)可以在陽離子表面活性劑CTMAB及非離子表面活性劑OP乳化劑介質(zhì)中進(jìn)行［2］，本法采用非離子表面活性劑。10g/L的OP乳化劑用量在1～3ml時絡(luò)合物的吸光度穩(wěn)定并且值較大，本法采用2ml。

2.3顯色劑的用量和顯色時間

通過試驗，0.1g/L的水楊基熒光酮溶液用量在2～4m l時，絡(luò)合物的吸光度穩(wěn)定并且值較大，本法采用3m l。通過試驗所確定的顯色體系5分鐘后顯色完全，絡(luò)合物的吸光度能穩(wěn)定4小時。

2.4試液中共存離子的影響

試驗結(jié)果表明，以下共存離子：Fe3+、Mn2+、Cu2+、Pb2+、Zn2+、As5+、Bi3+、Ni2+、Co2+、Cd2+、W5+、Mo5+、Hg2+影響分析結(jié)果，如果不經(jīng)掩蔽，難以得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果。本法采用鹽酸羥胺、酒石酸來掩蔽。

3.5精密度及回收實驗

按照試驗方法分別對3個鋅濕法冶煉中的液體樣品各測6次，并做了加標(biāo)回收試驗，測定結(jié)果和試驗結(jié)果見表1。

表1　精密度測定及回收試驗

由表2可知：1）3個樣品的6次測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.18%～6.41%，方法的精密度較好。2）對3個樣品進(jìn)行的鍺回收試驗，加標(biāo)回收率為97.90%～101.87%，方法的準(zhǔn)確度較高。

3　結(jié)語

通過反復(fù)摸索試驗，從分析樣品的時間、分析結(jié)果的準(zhǔn)確度及對人體危害和環(huán)境污染方面綜合考慮，本文提出了水楊基熒光酮分光光度法測定鋅濕法冶煉中液體樣品的鍺。該方法簡單、快速、準(zhǔn)確度高、對分析人員的身體健康影響和環(huán)境污染較小。滿足鋅濕法冶煉中液體樣品鍺的測定要求，獲得滿意的效果。

［1］覃祚明.氫化物發(fā)生—原子熒光光譜法測定鋅精礦的鍺［J］.廣東有色金屬學(xué)報，2002，12（9）:66.

［2］龍紀(jì)群.OP乳化劑-水楊基熒光酮光度法測定鋅濕法冶煉凈化液中鍺.貴州地質(zhì)，2007，2（24）‥152.