賈蘭，童歡歡，周繼梅，趙光，辛宏斌

（1.遼寧工業(yè)大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院，遼寧 錦州 121001；2.哈爾濱工業(yè)大學(xué)市政環(huán)境工程學(xué)院，哈爾濱 150090；3.錦州市環(huán)境監(jiān)測中心站，遼寧 錦州 121001）

新型功能性陶粒制備及水處理效能研究

賈蘭1，童歡歡1，周繼梅1，趙光2，辛宏斌3

（1.遼寧工業(yè)大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院，遼寧 錦州 121001；2.哈爾濱工業(yè)大學(xué)市政環(huán)境工程學(xué)院，哈爾濱 150090；3.錦州市環(huán)境監(jiān)測中心站，遼寧 錦州 121001）

為提高陶粒載體生物膜法水處理效率，增加陶粒表面微生物量，在原材料中加入強(qiáng)化劑電氣石和多種添加劑，通過單因素正交試驗(yàn)和響應(yīng)面法優(yōu)化從原材料配比、燒制程序等方面改良陶粒制備工藝，與普通陶粒對比，通過靜態(tài)試驗(yàn)和動(dòng)態(tài)試驗(yàn)分析新型陶粒特性。結(jié)果表明，新型陶粒具有較大吸附能力，在組成上較傳統(tǒng)陶粒更傾向于非晶體，有較好生物親和性和較大孔徑結(jié)構(gòu)，適宜微生物固定和生長。新型陶粒-SBBR反應(yīng)器對有機(jī)物、氨氮和總磷處理效率分別為92.60%、91.77%和91.86%，出水達(dá)到國家一級A標(biāo)準(zhǔn)。新型陶粒是一種性能良好微生物載體，應(yīng)用前景廣闊。

新型陶粒；電氣石；制備；水處理效能

賈蘭,童歡歡,周繼梅,等.新型功能性陶粒制備及水處理效能研究[J].東北農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào),2016,47(10):74-82.

Jia Lan,Tong Huanhuan,Zhou Jimei,et al.Study on preparation and water treatment efficiency of new functional ceramics [J].Journal of Northeast Agricultural University,2016,47(10):74-82.(in Chinese with English abstract)

目前隨著污染物排放量增加，水污染問題加劇，水處理技術(shù)要求提高[1]。生物膜法具有產(chǎn)生污泥少、抗沖擊、負(fù)荷能力強(qiáng)及運(yùn)行消耗少等特點(diǎn)，應(yīng)用廣泛[2-3]。生物膜附著于載體表面，微生物載體是生物膜系統(tǒng)核心，是保證反應(yīng)器高效和穩(wěn)定運(yùn)行的關(guān)鍵[4-5]。

陶粒作為填料因其孔隙率和生物降解特性應(yīng)用于污水處理。電氣石是環(huán)狀硅酸鹽晶體礦物，具有壓電、熱釋電特性。研究表明，電氣石還具有輻射紅外線、釋放負(fù)離子、殺菌、除臭及凈化和改善水質(zhì)性能，對水中有機(jī)污染物具有吸附及降解作用[6]。此外，電氣石對固定微生物生長具有明顯促進(jìn)作用，是污水生物處理理想材料。蔣侃等選擇PU填料為基質(zhì)，導(dǎo)入電氣石，制備負(fù)載電氣石生物填料處理石化廢水，廢水COD和氨氮去除率均提高8%[7]。曾紅云將電氣石負(fù)載在聚氨酯載體上，該載體對硝化菌生長及處理效能影響效果良好[8]。

本文將具有特殊功效電氣石及多種材料混合燒制成具有電氣石特殊功能新型陶粒，結(jié)合電氣石與陶粒特性，研制出特殊功能性生物膜載體，具有主動(dòng)調(diào)控微生物生長環(huán)境作用，彌補(bǔ)生物膜工藝中常用微生物陶粒載體生物親和性和掛膜效果差等方面不足，對于提高載體掛膜速度和反應(yīng)器水處理效率有重要意義。通過靜態(tài)和動(dòng)態(tài)試驗(yàn)，分析此新型陶粒材料屬性和水處理效能，為生物膜水處理系統(tǒng)提供可提高載體掛膜效率和污水處理效率的功能性載體。

1 材料與方法

1.1 陶粒制備材料

此新型陶粒制備材料主要有電氣石、干污泥、粉煤灰、秸稈及助溶劑和粘合劑。電氣石具有增強(qiáng)微生物體內(nèi)酶活性，促進(jìn)微生物新陳代謝和微生物生長與繁殖作用[9]。干污泥中無機(jī)成分可為載體提供基本骨架，有機(jī)成分可增加比表面積、孔隙度并減輕載體重量。一級粉煤灰具有較強(qiáng)吸附活性和吸水性。在水化反應(yīng)中促進(jìn)堿硅反應(yīng)，粉煤灰中SO3在燒制過程中部分以SO2形式揮發(fā)，增加孔隙度。秸稈是天然高分子有機(jī)物質(zhì)，可減輕載體重量，增加載體比表面積及孔隙度，增強(qiáng)載體生物親和性。助熔劑選用鈉鹽，降低燒制溫度，促進(jìn)玻璃化作用。粘合劑分別選用鈉鹽及水玻璃，均為分析純。耐酸堿、耐高溫、粘結(jié)力強(qiáng)，可增強(qiáng)載體物理性能。

1.2 陶粒制備設(shè)備

儀器設(shè)備見表1。

1.3 陶粒制備流程

水處理生物膜載體制備流程如圖1所示。原料經(jīng)過干燥、粉碎后按一定配比混合均勻。加入水助溶劑、粘合劑、造孔劑，揉捏均勻后放入成球機(jī)中，制成直徑約1 cm球粒。將球粒生料自然干燥、溫養(yǎng)、烘干處理，含水率降低到30%以下，將顆粒生料放在馬弗爐中燒制成為陶粒[10]。

表1 試驗(yàn)設(shè)備Table 1Experimental equipment

圖1 陶粒制備流程Fig.1Preparation process of ceramic

1.4 燒制條件優(yōu)化試驗(yàn)方案

1.4.1 單因素試驗(yàn)方案

結(jié)合陶粒制備工藝流程，探討電氣石添加量、污水污泥添加量、粉煤灰含量和燒結(jié)溫度4個(gè)因素對陶粒性質(zhì)影響，單因素試驗(yàn)方案如表2所示。確定試驗(yàn)主要考核指標(biāo)為：顆粒表觀密度P（kg·m-3）和吸水率W（%），綜合指數(shù)為：Z=P/W×100%（計(jì)算時(shí)不考慮顆粒表觀密度和輸水率單位問題，Z為無單位指數(shù)）。選用測試陶粒，通過測定吸水率、顆粒表觀密度和計(jì)算Z值，認(rèn)為Z值較大、吸水率較小陶粒為性能指標(biāo)較優(yōu)樣品。

表2 單因素試驗(yàn)因素水平Table 2Factors and levels of single factor test

1.4.2 響應(yīng)曲面法優(yōu)化方案

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，采用響應(yīng)曲面法(RSM)優(yōu)化陶粒燒制條件。相應(yīng)曲面設(shè)計(jì)中各變量編碼和相對應(yīng)數(shù)值見表3。

應(yīng)用Design Expert 8.0軟件進(jìn)行基于中心組合旋轉(zhuǎn)（CCD）響應(yīng)曲面設(shè)計(jì)，試驗(yàn)共29種組合，具體方案及結(jié)果見表4。

表3 試驗(yàn)因素和水平Table 3Factors and levels of test

表4 中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Table 4Results of central composite design

1.5 靜態(tài)試驗(yàn)方案

靜態(tài)試驗(yàn)主要檢測能夠表征陶粒主要參數(shù)指標(biāo)，具體檢測指標(biāo)和方法如表5所示。

表5 靜態(tài)試驗(yàn)分析方法Table 5Static analysis method

1.6 動(dòng)態(tài)試驗(yàn)方案

為探討陶粒載體水處理效能，通過動(dòng)態(tài)試驗(yàn)，將陶粒置于反應(yīng)器中，檢測氨氮、高錳酸鹽指數(shù)、總磷等指標(biāo)，考慮陶粒上微生物生長情況。測試方法參考《水和廢水檢測分析方法》[12]。

1.6.1 試驗(yàn)裝置

試驗(yàn)裝置如圖2所示。本試驗(yàn)反應(yīng)器所用材料為有機(jī)玻璃，新型陶粒載體-SBBR反應(yīng)器柱體內(nèi)直徑為19 cm，高度98.2 cm，反應(yīng)器總體積30.4 L，內(nèi)置固定式球形新型陶粒載體。

由圖2所示，配水槽中模擬污水通過進(jìn)水水泵進(jìn)入反應(yīng)器底部環(huán)形布水器，通過布水器上小孔將污水均勻分布至反應(yīng)器內(nèi)部，由10、11組成曝氣系統(tǒng)提供曝氣，并將底部污水提升至反應(yīng)器載體區(qū)反應(yīng)。反應(yīng)歷經(jīng)一段時(shí)間后，開啟外循環(huán)泵循環(huán)，將反應(yīng)器頂部污水循環(huán)至反應(yīng)器底部再次布水，多次循環(huán)后可有效提高污染物去除率，并且使反應(yīng)器內(nèi)部溶氧達(dá)到平衡。反應(yīng)周期結(jié)束后開啟循環(huán)泵上電磁止回閥將處理后污水排入出水槽。在運(yùn)行階段，每隔一段時(shí)間要將反應(yīng)器內(nèi)污泥通過排泥口回流到反應(yīng)器載體區(qū)，并排除剩余污泥。保證反應(yīng)器內(nèi)部污泥活性。通過反應(yīng)器側(cè)面6、7、8取樣口取樣。

圖2 試驗(yàn)裝置Fig.2Experimental device

1.6.2 試驗(yàn)用水

試驗(yàn)用廢水采用人工配水，由葡萄糖、KH2PO4、NH4Cl、CaCl2、MgSO4·7H2O和1 ml·L-1微量元素溶液配制，pH控制在6.7～8.2。

2 結(jié)果與分析

2.1 制備條件單因素分析

燒制溫度、電氣石量、污水污泥、粉煤灰量對陶粒性能影響見圖3。由圖3可知，溫度在650℃增加到800℃過程中，綜合指數(shù)先逐漸增大，超過800℃后逐漸下降，可見燒制溫度在800℃時(shí)，綜合指數(shù)Z達(dá)到最大值221，陶粒性能較優(yōu)。隨著電氣石添加量增加，綜合指數(shù)Z值先增后減，在電氣石添加量為55%時(shí)達(dá)最大值，即電氣石添加量55%陶粒性能最優(yōu)。隨著污水污泥添加量增加，綜合指數(shù)Z值先增后減，在污水污泥添加量為15%時(shí)達(dá)最大值，即污水污泥添加量15%陶粒性能最優(yōu)。隨著粉煤灰添加量增加，綜合指數(shù)Z值先增后減，在粉煤灰添加量15%達(dá)最大值，即粉煤灰添加量15%陶粒性能最優(yōu)。

圖3 單因素試驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果Fig.3Single factor experimental data results

2.2 響應(yīng)曲面分析與優(yōu)化

通過對試驗(yàn)數(shù)據(jù)回歸分析，得到回歸方程：

結(jié)果表明，該模型顯著性高（P＜0.0001）；擬合度R2=93.15%，矯正擬合度RAdj2=91.74%，說明回歸模型能準(zhǔn)確解釋試驗(yàn)數(shù)據(jù)，方程擬合程度較好。方差分析結(jié)果表明，X1、X2顯著性水平均＜0.01，說明燒制溫度、電氣石量及燒制溫度和電氣石量

平方效應(yīng)交互效應(yīng)對陶粒燒制效果影響達(dá)極顯著水平。模型三維響應(yīng)曲面見圖4。由圖4a可知，燒制溫度與電氣石量對綜合指數(shù)交互作用顯著，與模型方差分析結(jié)果一致；在燒制溫度為800℃、電氣石添加量為55%時(shí)陶粒性能較好。由圖4b可知，污泥量與粉煤灰量對綜合指數(shù)交互影響較小。圖4c、4d顯示，燒制溫度為800℃可獲得較高綜合指數(shù)。圖4e、4f顯示，在最適燒制溫度范圍內(nèi)，電氣石量為55%時(shí)綜合指數(shù)較高。

2.3 新型陶粒特性分析

2.3.1 新型陶粒特征參數(shù)分析

檢測數(shù)據(jù)如表4所示。

2.3.2 XRD分析

為更準(zhǔn)確判斷陶?；瘜W(xué)組成和結(jié)晶形態(tài)，通過XRD譜圖分析其內(nèi)部結(jié)構(gòu)如圖5所示。

2.3.3 顯微結(jié)構(gòu)特征

采用掃描電鏡方法觀察新型陶粒及其掛膜后表觀情況，觀察陶?？紫督Y(jié)構(gòu)。如圖6所示。

圖4 各變量對綜合指數(shù)影響響應(yīng)曲面Fig.4Response surface plot showing interactive effect of each variable on flocculation index

表4 陶粒載體主要參數(shù)table 4Main parameters of ceramic carrier

圖5 新型陶粒XRD譜Fig.5XRD patterns of the new ceramsite

圖6 載體掃描電鏡Fig.6Scanning electron microscope

b-掛膜后b-After hanging bio-membrane

2.4 新型陶粒-SBBR系統(tǒng)污水處理效能分析

2.4.1 啟動(dòng)掛膜階段去除效果

污泥培養(yǎng)采用接種培養(yǎng)法，接種污泥取自錦州北控污水處理廠二沉池。取回污泥悶曝24 h處理，悶曝后加入30 L于反應(yīng)器中，填料添加量為容積1/3，并加入模擬污水至滿容量，去除表層漂浮污泥。在啟動(dòng)階段按照好氧3 h、厭氧3 h交替運(yùn)行，每日更換模擬污水1次，更換水量為10 L，SRT為23.5 h。掛膜階段，進(jìn)水COD、氨氮、總磷濃度為200、40、8 mg·L-1時(shí)，控制該階段中好氧段溶解氧為2～3 mg·L-1，厭氧段溶解氧＜0.2 mg·L-1。啟動(dòng)過程歷時(shí)14 d，啟動(dòng)過程中COD、氨氮去

除效果如圖7所示。

2.4.2 穩(wěn)定運(yùn)行階段去除效果

從有機(jī)物、氨氮等出水指標(biāo)及去除效果方面評價(jià)新型陶粒-SBBR反應(yīng)系統(tǒng)性能。進(jìn)水COD、氨氮、總磷濃度分別為在250、60、12 mg·L時(shí)，運(yùn)行工況為厭氧3.5 h、好氧7 h、缺氧1 h、沉淀0.5 h。新型陶粒載體-SBBR反應(yīng)器對COD、氨氮、總磷去除效果見圖7、8所示。

圖7 掛膜階段水處理效果Fig.7Effect of water treatment on hanging film

圖8 穩(wěn)定運(yùn)行階段水處理效果Fig.8Effect of water treatment in stable running stage

3 討論

通過單因素試驗(yàn)，得到性質(zhì)最優(yōu)載體制備條件。溫度是陶粒燒制關(guān)鍵因素，如圖2單因素試驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果可知，綜合指數(shù)Z在燒制溫度為800℃時(shí)Z值最大。電氣石在超過850℃熱處理2 h時(shí)，電氣石晶體結(jié)構(gòu)[Si6O18]復(fù)三方環(huán)和[BO3]三角結(jié)構(gòu)已開始破壞，并出現(xiàn)新物相——莫來石。電氣石結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，其特有性質(zhì)（自發(fā)電極化、熱電效應(yīng)、壓電效應(yīng)和對水分子活化）消失[13-14]。為確保電氣石在燒制過程中性質(zhì)不發(fā)生變化，燒制溫度需控制在850℃以下。單因素試驗(yàn)表明電氣石添加量為55%時(shí)，綜合指數(shù)最高，電氣石添加量過高會降低陶粒綜合指數(shù)。污水污泥在燒制過程中產(chǎn)生揮發(fā)性有機(jī)質(zhì)可提高，然而污水污泥含量不可過高，否則影響陶粒強(qiáng)度和綜合指數(shù)。單因素試驗(yàn)表明，污水污泥量為15%時(shí)，綜合指數(shù)最高。粉煤灰中所含堿金屬起助溶效果，金屬含量越高，助溶效果越好，使原料骨架成分在陶粒表面形成溶化外殼[15]，有利于包裹燒結(jié)過程中粉煤灰陶粒內(nèi)部產(chǎn)生氣體，增大內(nèi)部空隙率。單因素試驗(yàn)表明粉煤灰含量為15%時(shí)，陶粒綜合指數(shù)較高，粉煤灰含量過高會導(dǎo)致陶粒綜合指數(shù)下降。

通過曲面優(yōu)化法軟件對回歸方程求導(dǎo)，得到最佳發(fā)酵條件如下：燒結(jié)溫度為800.15℃、電氣石量為55.20%、污泥量為15.94%、粉煤灰量為13.04%，此條件下綜合指數(shù)為262.457，期望值為0.930。在該優(yōu)化條件下進(jìn)行3組平行試驗(yàn)，平均綜合指數(shù)為260，與預(yù)測值接近，證明響應(yīng)曲面分析法確定燒制條件可靠，可較好預(yù)測響應(yīng)值。

通過靜態(tài)試驗(yàn)，對照黏土陶粒和頁巖陶粒，從特征參數(shù)數(shù)據(jù)分析表明，新型陶粒具有較強(qiáng)吸附能力和良好生物親和性，大孔徑結(jié)構(gòu)更適合微生物固定。沃原制備C2陶粒亞甲基藍(lán)吸附值為1.0 mg·g-1[16]，邱珊制備陶粒未粉碎前亞甲基藍(lán)吸附值不足4.0 mg·g-1[11]，證明此新型陶粒吸附性能較好，內(nèi)部空隙結(jié)構(gòu)較發(fā)達(dá)。通過陶粒XRD圖譜分析，一般情況下，衍射峰越少說明材料成分越單一，而越趨于晶體物質(zhì)越易形成獨(dú)立尖銳衍射峰。對比沃原[16]陶粒衍射圖譜發(fā)現(xiàn)，此新型陶粒衍射峰漫散峰較多，因此可推斷此新型陶粒含有較多非晶態(tài)物質(zhì)，從材料組成角度說明其具有較好生物親和性。鏡檢試驗(yàn)反映陶粒微孔情況，污染物主要被吸附到微孔內(nèi)。由圖4可見，掛膜前新型陶粒表面粗糙，孔數(shù)量不多但孔徑較大，掛膜后圖片可看出微生物固定較好，國外陶?？讖椒植?/p>

及微生物在陶粒表面固定、生長影響研究表明，細(xì)菌直徑為0.5～5 μm，如果陶粒表面孔徑微孔和中孔為主，細(xì)菌和一些酶難以進(jìn)入，則陶粒有效表面積不大[17]。電鏡掃描圖發(fā)現(xiàn)陶粒表面具有豐富直徑0.1 μm以上大孔，孔徑較大，有利于微生物生長。

通過動(dòng)態(tài)試驗(yàn)，在新型陶粒載體-SBBR反應(yīng)器掛膜說明此新型陶粒表明結(jié)構(gòu)更有利于微生物生長和固定。掛膜啟動(dòng)階段，COD、氨氮去除主要依靠陶粒吸附作用和微生物新陳代謝作用。啟動(dòng)期前3 d，系統(tǒng)對氨氮去除效果不理想，平均去除率為82.10%，主要原因?yàn)樵趩?dòng)初期，微生物對新環(huán)境適應(yīng)能力較差，需一定時(shí)間，硝化細(xì)菌屬于自養(yǎng)菌，生長速率較緩慢；啟動(dòng)10 d后，出水COD去除率趨于穩(wěn)定，此時(shí)生物膜增至一定厚度，系統(tǒng)內(nèi)附著生物量較穩(wěn)定，系統(tǒng)對COD和氨氮去除率達(dá)90%。在穩(wěn)定運(yùn)行階段，進(jìn)水COD、氨氮、總磷濃度提高至250、60、12 mg·L-1時(shí)，平均去除率分別為92.60%、91.77%、91.86%，出水均達(dá)國家一級A排放標(biāo)準(zhǔn)。與普通陶粒水處理效果相比，掛膜啟動(dòng)時(shí)間上比普通陶粒-SBBR系統(tǒng)略有優(yōu)勢，但在穩(wěn)定運(yùn)行階段，水處理效率上較普通陶粒效果顯著。

本研究主要考查陶粒制備條件及性能表征，后續(xù)工作將對陶粒表面微生物展開試驗(yàn)研究，探討摻雜電氣石陶粒載體對微生物生長促進(jìn)作用及其反應(yīng)機(jī)理。

4 結(jié)論

a.對陶粒燒制條件作單因素試驗(yàn)和響應(yīng)曲面法優(yōu)化研究燒制條件，得到綜合指數(shù)Z與燒制溫度、電氣石添加量、污泥量和粉煤灰添加量關(guān)系回歸模型。由該模型得到最優(yōu)燒制條件為：燒制溫度為800℃，電氣石添加量為55%，污水污泥添加量為15%，粉煤灰添加量為15%。

b.通過靜態(tài)試驗(yàn)和動(dòng)態(tài)試驗(yàn)分析，表明新型陶粒表觀性能良好，具有良好生物親和性與適合微生物固定大孔結(jié)構(gòu)，適宜作為微生物載體使用。采構(gòu)建新型陶粒序批式生物膜反應(yīng)器（SBBR）對COD、氨氮、總磷出去率較高，出水均達(dá)到國家一級A排水標(biāo)準(zhǔn)。

c.本試驗(yàn)證明，電氣石混合污水污泥與粉煤灰新型陶粒性能優(yōu)良，生產(chǎn)成本低廉，應(yīng)用前景廣闊。

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Study on preparation and water treatment efficiency of new functional ceramics

JIA Lan1,Tong Huanhuan1,ZHOU Jimei1,ZHAO Guang2,XIN Hongbin3(1.School of

Chemistry and Environmental Engineering,Liaoning University of Technology,Jinzhou Liaoning,
121001,China;2.School of Municipal and Environmental Engineering,Harbin Institute of Technology, Harbin 150090,China;3.Jinzhou City Environmental Monitoring Center,Jinzhou Liaoning,121001, China)

In order to improve the efficiency of wastewater treatment of biological membrane method with carrier,the volume of microbial attached to the ceramsite carrier surface was wished to be increased, and the tourmaline and a variety of additives were added in the raw materials.Through the single factor experiment,preparation technology was improved from the proportion of raw materials and sintering system, in contrast with ordinary ceramsites.Through the static and dynamic tests to analysis the characterizations of new cermicsite.The test results showed that the new ceramsite had a strong adsorption ability,compared the traditional ceramsite,it was more inclined to amorphous in composition,and there was good biological affinity and large pore structure.It was suitable for microbial growth and fixed.The removal rates of organic compounds,ammonia nitrogen and total phosphorus in the new ceramsite Carrier-SBBR reactor were 92.60%,91.77%,91.86%,respectively.And the effluent reached the first level of national discharge standard. New ceramsite was a microbial carrier with good performance,its application prospects was broadon wastewater treatment.

new ceramsite;tourmaline;preparation;water treatment efficiency

X521

A

1005-9369（2016）10-0074-09

時(shí)間2016-10-26 16:28:00[URL]http://www.cnki.net/kcms/detail/23.1391.S.20161026.1628.004.html

2016-07-18

國家自然科學(xué)基金（51541808）；遼寧省公益事業(yè)基金項(xiàng)目（2016002004）

賈蘭（1982-），女，講師，博士，研究方向?yàn)槲⑸锼幚砑夹g(shù)開發(fā)應(yīng)用。E-mail:jialan.lan@163.com