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      原子熒光法測砷

      2016-12-06 03:04:46鄭曉寧
      資源節(jié)約與環(huán)保 2016年10期
      關(guān)鍵詞:硫脲原子熒光檢出限

      鄭曉寧

      (山東省濱州市無棣縣環(huán)境監(jiān)測站山東濱州251900)

      原子熒光法測砷

      鄭曉寧

      (山東省濱州市無棣縣環(huán)境監(jiān)測站山東濱州251900)

      原子熒光法對于測定砷的實(shí)驗(yàn)來說具有靈敏度、精密度高、分析曲線線性關(guān)系好的優(yōu)勢。本文介紹了原子熒光法測定砷的實(shí)驗(yàn)原理、步驟以及結(jié)果討論。

      砷;原子熒光法;測定

      砷元素本身毒性不大,但是形成化合物之后毒性極強(qiáng),因此砷是我們國家控制排放的一個重要指標(biāo)。砷的化合物在人體中經(jīng)過蓄積會產(chǎn)生慢性或者急性中毒,引發(fā)人體神經(jīng)系統(tǒng)疾病,嚴(yán)重時能引發(fā)癌癥病變。

      1 原子熒光法測砷的實(shí)驗(yàn)原理

      酸性條件下,砷(As)在還原價硼氫化鉀(KBH4)的作用下生成AsH3,當(dāng)氬氣(Ar)載入到石英原子化器中時,AsH3受熱分解成為原子態(tài)的As,之后在空心陰極燈的照射之下,As原子由基態(tài)變?yōu)楦吣軕B(tài),并發(fā)射出熒光,在一定的濃度范圍內(nèi),其熒光的光強(qiáng)和砷的含量呈現(xiàn)正比的關(guān)系,通過與標(biāo)準(zhǔn)曲線的比較可以達(dá)到定量。

      2 實(shí)驗(yàn)試劑

      本實(shí)驗(yàn)中用到的水為超純水,實(shí)驗(yàn)試劑均為優(yōu)級純。(1)KBH4+ KOH溶液:KBH420g與KOH 2g,超純水溶解后定容至1L。(2)載流為HCl溶液(10%):100 mL鹽酸稀釋至1L。(3)硫脲-抗壞血酸溶液:5g經(jīng)過研磨的硫脲粉末,加熱溶解,冷卻后加入抗壞血酸5g并定容到100mL。(4)砷標(biāo)準(zhǔn)儲備液:標(biāo)準(zhǔn)值為100 mg/L。(5)砷標(biāo)準(zhǔn)使用液:5mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液定容至500mL(1mg/L);再取10mL該溶液定容至100mL(0.1mg/L)。

      3 實(shí)驗(yàn)儀器

      (1)AFS-230型雙道原子熒光光度計。(2)編碼砷空心陰極燈。

      4 分析

      4.1將0 mL、1.0 mL、2.5 mL、3.0 mL、5.0 mL、7.0 mL、9.0 mL的砷標(biāo)準(zhǔn)使用液定容至25 mL容量瓶中。

      4.2取25 mL的樣品,向空白組、樣品組、標(biāo)準(zhǔn)液中分別加入5 mL的硫脲-抗壞血酸溶液與5 mL的濃鹽酸。

      5 測定

      5.1儀器條件

      燈電流:60mA

      光電倍增管負(fù)高壓:300 V

      原子化器高度:8mm

      原子化器溫度:200℃

      載氣流量:400mL/min

      屏蔽氣流量:800mL/min

      測量方式:標(biāo)曲法。讀取方式:峰面積。延遲時間:1s。讀取時間:10s。樣品或者標(biāo)準(zhǔn)液加入體積:0.5mL。

      5.2測定

      設(shè)好儀器條件后,爐溫設(shè)為200℃,30min之后開始測量,測定空白多次使結(jié)果穩(wěn)定,確定空白值后測定系列,并繪制標(biāo)曲。之后按照空白、樣品的順序測定,得到結(jié)果打印出來。

      6 結(jié)果與討論

      6.1酸及酸度的影響

      鹽酸與磷酸、硫酸等比起來,含砷量最少,并且測定時響應(yīng)更好,因此本實(shí)驗(yàn)選擇鹽酸。這里選擇10%濃度的鹽酸。

      6.2共存離子的干擾

      為了在測定過程中排除共存離子Sb、Pb、Sn等的干擾,加入2%的硫脲-抗壞血酸溶液。

      6.3選擇線性范圍

      儀器調(diào)成最佳條件后,測定0ng/mL~80ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列,R2為0.9997,具有統(tǒng)計學(xué)意義。實(shí)際測定時考慮到儀器的實(shí)際靈敏度,本實(shí)驗(yàn)選擇0ng/mL~30ng/mL的濃度范圍來制作本實(shí)驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)曲線,其中R2為0.9999,回歸方程為X=1.061841E-04+ 1.517075E-05*Y。

      6.4檢出限

      平行測定11份試劑進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn),本方法的檢出限為三倍空白熒光值得標(biāo)準(zhǔn)偏差/標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率(3S/K),由此得出檢出限為0.0374 ng/mL。

      6.5回收率

      6.6實(shí)際樣品的測定

      本實(shí)驗(yàn)中,使用原子熒光法對50個水樣進(jìn)行了測定,結(jié)果顯示:21種水樣砷含量為0 ng/mL~10 ng/mL,27種水樣砷含量為2 ng/mL~8 ng/mL,2種水樣砷含量為9 ng/mL~10 ng/mL。

      表1 在不同的水樣當(dāng)中,加入不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)砷。

      7 結(jié)語

      本實(shí)驗(yàn)使用AFS_230原子熒光分光光度計測定了水樣中的砷含量,方法具有操作簡便、檢測快速等優(yōu)點(diǎn)。儀器調(diào)制最佳條件后,經(jīng)過嚴(yán)格的操作,測量結(jié)果較為滿意,實(shí)驗(yàn)的回收率達(dá)到了90%~110%,最低的檢出限為0.0374 ng/mL。

      [1]原子熒光分析方法手冊[M].北京海光科創(chuàng)儀器有限公司.

      [2]國家環(huán)境保護(hù)總局.水和廢水監(jiān)測分析方法(第四版)[M].中國環(huán)境科學(xué)出版社.

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