熊楚安， 王永剛， 孫曉楠， 邵景景

(1.黑龍江科技大學(xué) 環(huán)境與化工學(xué)院， 哈爾濱 150022； 2.中國(guó)礦業(yè)大學(xué)(北京) 化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院，

?

煤焦油瀝青的凈化精制實(shí)驗(yàn)研究

熊楚安1,2,3， 王永剛2， 孫曉楠4， 邵景景1

(1.黑龍江科技大學(xué) 環(huán)境與化工學(xué)院， 哈爾濱 150022； 2.中國(guó)礦業(yè)大學(xué)(北京) 化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院，

北京 100083； 3.寶泰隆新材料股份有限公司， 黑龍江 七臺(tái)河 154603；

4.黑龍江科技大學(xué) 工程訓(xùn)練與基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)中心， 哈爾濱 150022)

為獲得更好的凈化精制效果，將煤系溶劑油與洗油混合進(jìn)行煤焦油瀝青的凈化精制處理，以脫除其中的喹啉不溶物(QI)?？疾炝巳軇┡浔?芳脂比)、溶劑用量(溶劑比)、沉降溫度、沉降時(shí)間和溶劑種類等因素對(duì)凈化精制過(guò)程的影響，比較煤系溶劑油和石油系煤油的凈化效果。結(jié)果表明：在洗油—溶劑油混合溶劑體系中，當(dāng)洗油占混合溶劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為16.67%、混合溶劑與煤瀝青的質(zhì)量比為1∶1、沉降溫度為100 ℃、沉降時(shí)間為2 h時(shí)，制得的精制瀝青的QI質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.1%以下。采用煤焦油深加工過(guò)程中自產(chǎn)的煤系溶劑油取代傳統(tǒng)的煤油作為脂肪烴溶劑用于煤瀝青凈化，可以獲得較好的凈化精制效果。

煤焦油； 瀝青； 針狀焦； 溶劑法； 溶劑油； 喹啉不溶物

0 引 言

我國(guó)具有大量的煤焦油資源，煤焦油中有50%以上的成分為煤焦油瀝青(以下簡(jiǎn)稱煤瀝青)，以煤瀝青為原料，制備高性能的針狀焦可以滿足我國(guó)超高功率石墨電極的需求，實(shí)現(xiàn)煤瀝青的高附加值工業(yè)應(yīng)用[1]。

煤瀝青是煤焦油蒸餾提取液體餾分以后的殘余物，其主要成分為多環(huán)、稠環(huán)芳烴及其衍生物，此外，還有少量含氧、硫和氮等元素的雜環(huán)化合物[2]。在煤瀝青的族組成中含有一定量的喹啉不溶物(Quinoline-insoluble particles，QI)，其單獨(dú)炭化時(shí)不易軟化熔融，并難以石墨化，它阻礙中間相小球生長(zhǎng)，會(huì)使各向異性區(qū)域減少，必須通過(guò)凈化預(yù)處理去除掉,一般認(rèn)為瀝青中的QI應(yīng)小于1.0%，最好小于0.1%[3-4]。

目前，煤瀝青凈化精制的方法主要有閃蒸-熱縮聚法和溶劑法等。閃蒸-熱縮聚法是先將原料在閃蒸塔中切取一段合適的餾分，然后把切取的餾分進(jìn)一步熱處理，獲得縮聚瀝青，作為制備針狀焦的原料，閃蒸法制得的精制瀝青的QI含量很低，但精制瀝青收率不高，一般為35%～45%[5-6]。溶劑法是將芳香族溶劑與脂肪族溶劑混合，然后利用混合溶劑把煤瀝青溶解、稀釋，原料中的QI則在溶劑作用下形成絮狀凝結(jié)物，再通過(guò)外界物理作用進(jìn)行分離，從而獲得QI含量較低的組分，精制瀝青的產(chǎn)率也較高，一般為50%～60%[6-8]。溶劑法在日本已實(shí)現(xiàn)了煤系針狀焦的工業(yè)化生產(chǎn)[9]。溶劑法主要包括：溶劑沉降法[4,10-11]、溶劑離心法[12-16]、熱溶過(guò)濾法[17]、溶劑絮凝法和溶劑抽提法等。此外，有文獻(xiàn)還報(bào)道了煤瀝青凈化處理的其他方法，有加氫法[18-19]、溶劑—加氫法[18-19]、靜電場(chǎng)脫除法[20]等。目前，在溶劑法中使用的溶劑主要是焦化洗油和煤油。筆者采用焦化企業(yè)煤焦油深加工過(guò)程中自產(chǎn)的煤系溶劑油，取代傳統(tǒng)的煤油作為脂肪烴溶劑用于煤瀝青的凈化，以期獲得較好的凈化精制效果，也可以節(jié)約外購(gòu)煤油的運(yùn)輸成本。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

實(shí)驗(yàn)用的煤瀝青來(lái)自七臺(tái)河市某煤化工公司。原料煤瀝青的水分Mad、揮發(fā)分Vdaf等工業(yè)分析和基本性質(zhì)分別見(jiàn)表1和2。其中，O元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)用差減法計(jì)算；M為煤瀝青的數(shù)均分子量(道爾頓質(zhì)量)；θSP為Softening Point 軟化點(diǎn)；wQI為喹啉不溶物，采用國(guó)標(biāo)法GB/T 2293—2008測(cè)定；族組成分布(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，HS為正己烷可溶物、HI-TS為正己烷不溶-甲苯可溶物、TI為甲苯不溶物。

表1 煤瀝青的工業(yè)分析

煤瀝青熱解析出揮發(fā)分之后，剩下的不揮發(fā)物稱為焦渣，焦渣減去灰分Adaf稱為固定碳FCdaf。由表1可知，該煤瀝青中的揮發(fā)分和固定碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)相對(duì)較高，固定碳達(dá)到了40.17%，灰分為零，瀝青比較純，固體雜質(zhì)含量少。

表2 煤瀝青的基本性質(zhì)

由表2可知，該煤瀝青的C、H比為19.40；其軟化點(diǎn)為77.80 ℃，屬于中溫瀝青。其S質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低，僅為0.24%，滿足煤瀝青制備針狀焦原料對(duì)硫的基本要求。利用索氏抽提的方法可以得到原料的族組成分布，由表2可見(jiàn)，原料中的γ-組分(HS+HI-TS)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85.72%；β-組分(TI-QS)為12.79%；α-組分(QI)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.64%。原料瀝青中的(HI-TS)組分較高72.06%，該部分為制備針狀焦的核心組分，但原料中的QI較高為1.64%，不符合制備優(yōu)質(zhì)針狀焦的要求(QI小于0.1%)，需要進(jìn)行凈化精制處理。

實(shí)驗(yàn)中使用的溶劑油和焦油洗油(以下簡(jiǎn)稱洗油)為七臺(tái)河市某煤化工公司煤焦油深加工后得到的產(chǎn)品，均為煤系溶劑。煤油(LR類)來(lái)自化學(xué)試劑商店。溶劑的性質(zhì)見(jiàn)表3。其中，BMCI值也稱芳烴指數(shù)，“U.S.Bureau of Mines Correlation Index”(美國(guó)礦物局相關(guān)指數(shù))一詞的縮寫，其值愈大，芳烴性愈高。

式中：T——平均沸點(diǎn),K；

表3 溶劑的性質(zhì)

1.2 實(shí)驗(yàn)方案

煤瀝青主要為芳香族大分子環(huán)狀組分，根據(jù)“相似相溶”原理，芳香族溶劑對(duì)煤瀝青溶解能力強(qiáng)，但其密度大，黏度高，不利于QI顆粒的沉降分離；脂肪族溶劑中的主要成分是各種烷烴，與瀝青的相溶性較差，但其密度小、黏度低，有利于QI顆粒的沉降分離。

實(shí)驗(yàn)采用混合溶劑法，以洗油為芳烴溶劑與脂肪族溶劑—溶劑油或煤油組成混合溶劑，對(duì)原料煤瀝青進(jìn)行溶解稀釋，降低QI與母液之間的親和性，使QI顆粒能夠在溶液中自由移動(dòng)，發(fā)生團(tuán)聚形成較大的顆粒，進(jìn)而在重力作用下沉降，形成分層。收集上層液，通過(guò)蒸餾過(guò)程獲得精制煤瀝青。

實(shí)驗(yàn)時(shí)，將80 g煤瀝青原料與混合溶劑在相應(yīng)的沉降溫度下預(yù)熱后混合、攪拌、進(jìn)行重力沉降，分離出上層溶液，在-0.096 MPa，170 ℃下蒸餾1 h，得到精制瀝青并回收溶劑?？疾旎旌先軇┲蟹枷銦N和脂肪烴的質(zhì)量比(即芳脂比)、溶劑質(zhì)量和煤瀝青質(zhì)量之比(即溶劑比)、沉降溫度、沉降時(shí)間和溶劑種類等因素對(duì)精制瀝青的QI質(zhì)量分?jǐn)?shù)和收率的影響。

實(shí)驗(yàn)中精制煤瀝青QI質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

式中:mJ——精制瀝青質(zhì)量；

m1——定量濾紙與稱量瓶質(zhì)量；

m2——喹啉不溶物、定量濾紙與稱量瓶質(zhì)量；

精制瀝青收率

式中：mr——原料煤瀝青質(zhì)量。

2 結(jié)果與討論

2.1 溶劑配比對(duì)QI質(zhì)量分?jǐn)?shù)和收率的影響

在溶劑與煤瀝青的質(zhì)量比(即溶劑比)為1∶1、沉降溫度100 ℃、沉降時(shí)間2 h的條件下，先用溶劑油和洗油兩種純?nèi)軇┓謩e對(duì)煤瀝青進(jìn)行凈化處理，再采用洗油和溶劑油的混合溶劑凈化煤瀝青。依次改變混合溶劑中洗油與溶劑油的質(zhì)量比(即芳脂比)，分別為0.20、0.40、0.60、0.80和1.00，相對(duì)應(yīng)的洗油占混合溶劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為16.67%、28.57%、37.50%、44.44%和50.00%。質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0和100%時(shí)分別代表為純?nèi)軇┯秃图兿从??？疾烊軇┡浔葁1對(duì)精制煤瀝青QI質(zhì)量分?jǐn)?shù)及其收率的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。

圖1 溶劑配比對(duì)QI質(zhì)量分?jǐn)?shù)和收率的影響

Fig. 1 Effects of percentage of wash oil in solvent on QI contents and yields of refined pitch

由圖1中可見(jiàn)，當(dāng)溶劑比一定時(shí)，隨著芳烴溶劑—洗油在混合溶劑中所占比例的增加，精制瀝青中QI質(zhì)量分?jǐn)?shù)呈現(xiàn)先減小后增加的趨勢(shì)，當(dāng)洗油與溶劑油的配比為0.2左右，即洗油占混合溶劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為16.67%時(shí)，QI質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到最低，為0.09%。此后，QI質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨著溶劑中洗油含量的增加而增加。因此，選定最佳芳脂比為0.2，即洗油占混合溶劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16.67%。

當(dāng)溶劑為純脂肪烴(純?nèi)軇┯?或純芳烴溶劑(純洗油)時(shí)，所得到瀝青的QI質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.42%和2.39%，均不能滿足生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)針狀焦對(duì)原料瀝青QI質(zhì)量分?jǐn)?shù)要小于0.1%的要求，表明單一溶劑不能很好的脫除煤瀝青中的QI，需要采用混合溶劑對(duì)煤瀝青進(jìn)行深度的凈化處理才能到達(dá)工藝要求。

根據(jù)重力沉降原理可知[21]，煤瀝青中的QI顆粒的沉降速度與顆粒粒徑的平方和顆粒與溶劑體系的密度差成正比，與溶液體系的黏度成反比。芳脂比的大小決定了混合溶劑對(duì)原料瀝青的溶解能力，是影響原料瀝青中QI脫除效果及精制瀝青收率的主要因素之一。

當(dāng)芳烴溶劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)少時(shí)(0～16.67%)，隨著芳烴溶劑含量的增加，溶液對(duì)煤瀝青的溶解能力逐漸增加，產(chǎn)生的黏性熔渣量增多，此時(shí)溶液黏度還較低，有利于QI顆粒在溶液的自由遷移，進(jìn)而促進(jìn)QI顆粒的團(tuán)聚和沉降。當(dāng)芳烴溶劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)繼續(xù)增加(16.67%～100%)時(shí)，溶液對(duì)煤瀝青的溶解能力進(jìn)一步增加，被溶解的組分，特別是重組分越來(lái)越多；被溶解的重組分增加的同時(shí)，也使得溶液黏度也隨之增加。體系黏度的增加會(huì)阻礙QI顆粒的自由遷移，使其不能形成大的顆粒而順利沉降下來(lái)，導(dǎo)致精制煤瀝青中QI質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨著溶劑中芳烴溶劑含量進(jìn)一步增大而增加。

圖1還顯示，精制瀝青的收率隨著洗油在混合溶劑中質(zhì)量百分比的增加而增加。溶液中芳烴溶劑含量越大，對(duì)原料煤瀝青的溶解能力越強(qiáng)，進(jìn)入上層液中被溶解的煤瀝青的組分越多，經(jīng)蒸餾后得到的精制煤瀝青收率也必然會(huì)增加。

2.2 溶劑用量對(duì)QI質(zhì)量分?jǐn)?shù)和收率的影響

在芳脂比為0.2，沉降溫度100 ℃、沉降時(shí)間2 h條件下，改變?nèi)軇┍萲分別為0.5、1.0、1.5和2.0，考察溶劑用量(溶劑比)對(duì)精制瀝青QI質(zhì)量分?jǐn)?shù)和收率的影響，如圖2所示。

圖2 不同溶劑比對(duì)QI質(zhì)量分?jǐn)?shù)和收率的影響

Fig. 2 Effects of ratio of solvent to coal tar on QI contents and yields of refined pitch

由圖2可知，當(dāng)芳脂比一定時(shí)，精制瀝青的QI質(zhì)量分?jǐn)?shù)和收率隨溶劑比的增大而減少。當(dāng)溶劑用量增加時(shí)，溶液體系的黏度和密度降低。由重力沉降原理可知，溶液黏度越小，QI顆粒和溶劑間的密度差越大，QI顆粒沉降速率就越快，即在相同的沉降時(shí)間內(nèi)，沉降下來(lái)的殘?jiān)吭酱?，進(jìn)入到上層溶液中的QI變少，因此，經(jīng)減壓蒸餾后得到的精制瀝青中的QI變少；同時(shí)，一些難溶的重組分也會(huì)隨著QI顆粒沉降下來(lái)，造成精制瀝青的收率降低。

溶劑比小時(shí)，體系的黏度和密度大，分離效果不夠理想，部分細(xì)小的QI并未充分脫除，瀝青收率也會(huì)高一些；當(dāng)溶劑比增大時(shí)，體系的黏度和密度降低，對(duì)QI的分離效果增強(qiáng)，沉降下來(lái)的殘?jiān)龆?，精制瀝青的收率隨之降低。溶劑比的增加不僅會(huì)影響凈化瀝青的QI質(zhì)量分?jǐn)?shù)和收率，還會(huì)增加后續(xù)回收溶劑的負(fù)荷和能耗。因此，在適宜的芳脂比條件下，溶劑比k≥1.0時(shí)，精制煤瀝青中QI質(zhì)量分?jǐn)?shù)就能達(dá)到低于0.1%的要求，綜合考慮QI質(zhì)量分?jǐn)?shù)、瀝青收率和溶劑回收能耗等因素，選定適宜的溶劑比為1∶1。2.3 沉降溫度對(duì)QI質(zhì)量分?jǐn)?shù)和收率的影響

在芳脂比為0.2、溶劑比為1∶1、沉降時(shí)間2 h的條件下，不同沉降溫度條件下，所得精制瀝青QI質(zhì)量分?jǐn)?shù)及收率的變化規(guī)律如圖3所示。由圖3可見(jiàn)，精制瀝青中的QI質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨著沉降溫度的增加而降低，而精制瀝青的收率隨著沉降溫度的增加而增加。

沉降溫度既能夠影響原料煤瀝青在溶液中的溶解度，又能影響溶液體系的黏度。當(dāng)溶劑的性質(zhì)及用量不變時(shí)(芳脂比與溶劑比一定)時(shí)，隨著沉降溫度的升高，一方面，混合溶劑對(duì)煤瀝青的溶解度增加，即可以增加煤瀝青的溶解量，使得進(jìn)入上層溶液中的溶質(zhì)增多，相應(yīng)地，得到的精制煤瀝青收率也隨之增加。另一方面，由于溶液的黏度降低，有利于QI顆粒相互團(tuán)聚形成大的顆粒，提高了沉降效率，因此，精制瀝青中QI質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低?？紤]到所使用的溶劑油的初餾點(diǎn)為125 ℃，溫度過(guò)高會(huì)增加溶劑的損耗和工藝能耗，選定適宜的沉降溫度為100 ℃。

圖3 不同沉降溫度對(duì)QI質(zhì)量分?jǐn)?shù)和收率的影響

Fig. 3 Effects of precipitating temperature on QI contents and yields of refined pitch

2.4 沉降時(shí)間對(duì)QI質(zhì)量分?jǐn)?shù)和收率的影響

在芳脂比為0.2、溶劑比為1∶1、沉降溫度100 ℃條件下，考察沉降時(shí)間對(duì)精制煤瀝青QI質(zhì)量分?jǐn)?shù)及其收率的影響，其結(jié)果如圖4所示。

由圖4可知，精制瀝青中QI質(zhì)量分?jǐn)?shù)及其收率都隨著沉降時(shí)間的增加而減少。煤瀝青QI顆粒尺寸分布不均，不同大小的QI顆粒沉降所需的時(shí)間也各不相同。當(dāng)沉降時(shí)間短時(shí)，溶液中顆粒較大的QI先沉降下來(lái)，小顆粒QI還停留在溶液中，得到的殘?jiān)可伲虼说玫降木茷r青中QI質(zhì)量分?jǐn)?shù)及其收率較高；隨著沉降時(shí)間的增加，溶液中顆粒較小的QI有足夠的時(shí)間彼此團(tuán)聚形成較大顆粒，利于沉降，得到的殘?jiān)吭黾?，但分離出的殘?jiān)鼛С龅拿簽r青中的重質(zhì)組分也較多[17]，導(dǎo)致精制瀝青中QI質(zhì)量分?jǐn)?shù)及收率隨之降低；當(dāng)進(jìn)一步增加沉降時(shí)間時(shí)，沉降不溶物的質(zhì)量趨于恒定，精制煤瀝青的QI質(zhì)量分?jǐn)?shù)及其收率的變化較小。由圖4可知，沉降時(shí)間為2 h時(shí)，QI顆粒已基本充分沉降，選定適宜的沉降時(shí)間為2 h。

圖4 不同沉降時(shí)間對(duì)QI質(zhì)量分?jǐn)?shù)和收率的影響

Fig. 4 Effects of precipitating time on QI contents and yields of refined pitch

2.5 溶劑種類對(duì)QI質(zhì)量分?jǐn)?shù)和收率的影響

在芳脂比為0.2、溶劑比為1∶1、沉降溫度100 ℃條件下，沉降時(shí)間分別為2 h時(shí)，煤瀝青在洗油-溶劑油混合溶劑和洗油-煤油混合溶劑中的凈化精制效果，如圖5所示。

由圖5可見(jiàn)，在相同條件下，煤瀝青在洗油-溶劑油混合溶劑中得到的精制瀝青的QI質(zhì)量分?jǐn)?shù)總體上要比在洗油-煤油混合溶劑中的低，而精制瀝青的收率要比在洗油-煤油混合溶劑中的高，說(shuō)明用溶劑油作為脂肪烴溶劑來(lái)進(jìn)行煤瀝青的凈化精制，其效果總體上要優(yōu)于傳統(tǒng)的以煤油為脂肪烴溶劑的凈化效果。由表2中煤瀝青的族組成分布可知，實(shí)驗(yàn)所用的中溫煤瀝青中芳烴組分HI-TS和TI-QS質(zhì)量分?jǐn)?shù)為84.85%，芳烴組分為主要組分。由表3可知，溶劑油的BMCI值為79，煤油的BMCI值為17，BMCI值越大表示溶劑的芳烴性越大，根據(jù)“相似相溶”原理，洗油-溶劑油混合溶劑對(duì)煤瀝青的溶解性增大，在相同條件下有利于QI的沉降分離，從而提高煤瀝青的凈化效果。

a QI質(zhì)量分?jǐn)?shù)

b QI收率

Fig. 5 Effects of type of solvent on QI contents and yields of refined pitch

3 結(jié) 論

(1)利用焦化企業(yè)煤焦油深加工過(guò)程中制得的煤系溶劑油和洗油配制成的混合溶劑，在適宜的溶劑配比、溶劑用量、沉降溫度和沉降時(shí)間下，對(duì)煤瀝青進(jìn)行凈化精制處理，能夠?qū)⒚簽r青中的QI質(zhì)量分?jǐn)?shù)降至0.1%以下，可以作為制備優(yōu)質(zhì)針狀焦的原料。

(2)混合溶劑中芳香烴和脂肪烴的配比決定了混合溶劑對(duì)原料瀝青的溶解能力，是影響原料瀝青中QI脫除效果及精制瀝青收率的主要因素之一。在實(shí)驗(yàn)條件下，當(dāng)芳烴溶劑洗油占混合溶劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為16.67%時(shí)，QI質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到最低。

(3)溶劑的用量大小能夠影響到對(duì)煤瀝青的溶解度和改變?nèi)芤后w系的黏度和密度，當(dāng)溶劑配比一定時(shí)，精制瀝青的QI質(zhì)量分?jǐn)?shù)和收率隨溶劑比的增大而減少，綜合考慮QI質(zhì)量分?jǐn)?shù)、瀝青收率和溶劑回收能耗等因素，選定適宜的溶劑比為1∶1。

(4)沉降溫度和沉降時(shí)間也是影響煤瀝青的凈化精制效果的重要因素。實(shí)驗(yàn)條件下，精制瀝青中的QI質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨著沉降溫度和沉降時(shí)間的增加而降低，精制瀝青的收率隨著沉降溫度的增加而增加，隨著沉降時(shí)間的延長(zhǎng)而下降。考慮到所使用的溶劑的性能和凈化過(guò)程中溶劑的損耗及能耗等因素，選定適宜的沉降溫度為100 ℃、沉降時(shí)間為2 h。

(5)溶劑的種類不同，其凈化效果也會(huì)有差異。實(shí)驗(yàn)條件下，采用煤焦油深加工過(guò)程中自產(chǎn)的煤系溶劑油作為脂肪烴溶劑對(duì)煤瀝青的凈化精制，總體上要優(yōu)于傳統(tǒng)的以石油系煤油為脂肪烴溶劑的凈化效果。

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(編輯 晁曉筠 校對(duì) 王 冬)

Experimental research on purification and refining of coal tar pitch

XiongChu’an1,2,3，WangYonggang2，SunXiaonan4，ShaoJingjing1

(1.School of Environmental & Chemical Engineering, Heilongjiang University of Science &Technology, Harbin 150022, China; 2.School of Chemical & Environmental Engineering,China University of Mining & Technology, Beijing 100083, China; 3.Baotailong New Materials Co. Ltd.,Qitaihe 154603, China; 4.Center for Engineering Training & Basic Experiment,Heilongjiang University of Science & Technology, Harbin 150022, China)

This paper presents an attempt to improve purification effect, using the combination of coal solvent oil and washing oil for coal tar pitch purification processing in a way that removes quinoline insolubles(QI). The study involves investigating the effects of the ratio of aromatic solvent to aliphatic solvent(the ratio of aromatic solvent to aliphatic solvent), amount of solvent(the ratio of the solvent to coal tar pitch), deposition temperature, settling time and solvent type on the QI content and yield of refined coal tar pitch; and comparing the purification effect by using solvent oil from coal and petroleum system kerosene. The results show that the mass fraction of QI of refined pitch prepared is below 0.1% with the optimal conditions: the wash oil percentage of mixed solvent at 16.67%; the quality of mixed solvent and coal tar pitch ratio at 1∶1; deposition temperature at 100 ℃; and settlement time at 2 h. Replacing the traditional kerosene with solvent oil from coal due to coal tar deep processing as aliphatic hydrocarbon solvent for coal tar pitch purification promises in a better purification effect.

coal tar； pitch; needle coke; solution-sedimentation method; solvent oil; quinoline-insoluble particles

2016-08-31

哈爾濱市科技創(chuàng)新人才研究專項(xiàng)資金項(xiàng)目(2014RFXXJ110)；黑龍江省教育廳科學(xué)技術(shù)研究項(xiàng)目(12511473)；黑龍江省博士后科研啟動(dòng)金項(xiàng)目(LBH-Z14210)

熊楚安(1969-)，男，湖北省麻城人，教授，博士，研究方向：煤炭高效潔凈利用，E-mail:xca1969@163.com。

10.3969/j.issn.2095-7262.2016.05.010

TQ522.63

2095-7262(2016)05-0518-06

A