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      廢水中化學(xué)需氧量測(cè)定方法的改進(jìn)

      2016-12-09 16:54:27馬輝明
      中國(guó)科技博覽 2016年23期
      關(guān)鍵詞:化學(xué)需氧量測(cè)定方法廢水

      馬輝明

      [摘 ?要]目前廢水中化學(xué)需氧量的測(cè)定為重鉻酸鉀法,整個(gè)實(shí)驗(yàn)用時(shí)4小時(shí)。通過改變溫度、催化劑和濃度使實(shí)驗(yàn)時(shí)間縮短為2小時(shí),及時(shí)指導(dǎo)生產(chǎn)。

      [關(guān)鍵詞]廢水 ?化學(xué)需氧量 ?測(cè)定方法

      中圖分類號(hào):06 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1009-914X(2016)23-0083-02

      目前,我公司廢水中化學(xué)需氧量的測(cè)定常用重鉻酸鉀法[1],此方法的催化劑為硫酸-硫酸銀溶液,實(shí)驗(yàn)時(shí)樣品蒸餾時(shí)間為2小時(shí),樣品從開始分析到結(jié)果報(bào)出共需4小時(shí),對(duì)于生產(chǎn)過程中急需分析數(shù)據(jù),此方法不能滿足要求。為此,我們根據(jù)影響氧化還原反應(yīng)速度三個(gè)因素:溫度、濃度和催化劑方面考慮,通過實(shí)驗(yàn),減少了樣品的取樣量,增加了磷酸,改變了催化液成分,提高了酸度,增強(qiáng)了催化作用,使樣品蒸餾時(shí)間從2小時(shí)減少到0.5小時(shí),樣品從開始分析到報(bào)出結(jié)果僅需2小時(shí),并且準(zhǔn)確度高,能及時(shí)指導(dǎo)生產(chǎn)。

      一、實(shí)驗(yàn)部分

      1、儀器和試劑

      1.1 回流裝置 : 帶250mL錐形瓶的全玻璃回流裝置見下圖1。(如取樣量在3OmL以上,采用500mL錐形瓶的全玻璃回流裝置)

      1.2 加熱裝置 : 變阻電爐。

      1.3 5OmL酸式滴定管。

      1.4 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 (1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L

      1.5 試亞鐵靈指示液

      1.6 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[(NH4)2Fe(SO4)2· 6H2O≈0.1000mol/L]

      1.7 硫酸—硫酸銀-磷酸溶液

      1.8 硫酸汞

      1.9 試亞鐵靈指示液

      2、實(shí)驗(yàn)方法

      2.1 方法原理

      在強(qiáng)酸性溶液中,用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì),過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液回滴,根據(jù)硫酸亞鐵銨的用量計(jì)算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。

      2.2 干擾及消除

      酸性重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng),可氧化大部分有機(jī)物,加入硫酸銀作催化劑時(shí),直鏈脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有機(jī)物卻不易被氧化,吡啶不被氧化,揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機(jī)物存在于蒸氣相,不能與氧化劑液體接觸,氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化,并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀,影響測(cè)定結(jié)果,故在回流前向水樣中加入硫酸汞,使成為絡(luò)合物以消除干擾。氯離子含量高于1000mg/L的樣品應(yīng)先作定量稀釋、使含量降低1000mg/L以下,再進(jìn)行測(cè)定。

      2.3 方法的適用范圍

      用0.2500mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定濃度大于5Omg/L的化學(xué)需氧量值(COD)。未經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定上限是700mg/L,用0.025mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定5~5Omg/L的COD值,但低于10mg/L時(shí)測(cè)量準(zhǔn)確度較差。

      2.4 樣品測(cè)定

      取10.00mL混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00mL)置250ml磨口的回流錐形瓶中,準(zhǔn)確加5.OOmL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒洗凈的玻璃珠或沸石,連接磨口回流冷凝管,從冷凝管的上口慢慢地加入35mL硫酸—硫酸銀-磷酸溶液,輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻,加熱回流0.5小時(shí)(自開始沸騰時(shí)計(jì)時(shí))。冷卻后,用9OmL水從上部慢慢沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶,溶液總體積不得少于140mL,否則因酸度太大,滴定終點(diǎn)不明顯。 溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液 ,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn),記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量V1。測(cè)定水樣的同時(shí),以20.00mL蒸餾水,按同樣操作步驟作空白試驗(yàn),記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量V0。

      2.5. 計(jì)算

      CODCr(O2,mg/L)=

      式中:C〔(NH4)2Fe(SO4)2〕—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L);

      V0—滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(mL);

      V1 —滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(mL);

      V—水樣的體積(mL);

      8—氧(1/2O2)摩爾質(zhì)量(g/mol)。

      二、數(shù)據(jù)分析

      1、選取CODcr環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品,增加磷酸改變催化劑酸度后測(cè)定數(shù)據(jù)如下:

      由以上結(jié)果可知,改變催化液后測(cè)定環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品,測(cè)定結(jié)果合格。

      2、選取環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品3120614,分別用改變催化液組成前后方法測(cè)定,數(shù)據(jù)如下:

      由以上結(jié)果可知,改變催化液組成前后測(cè)定結(jié)果一致,均在誤差要求范圍內(nèi)。

      3、選取環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品3120614,分別取20mL、15mL、10mL進(jìn)行測(cè)定,數(shù)據(jù)如下:

      三、結(jié)論

      由實(shí)驗(yàn)可知,減少樣品取樣量,改變催化液成分,提高酸度可增強(qiáng)催化劑對(duì)樣品的催化作用,減少樣品的蒸餾時(shí)間,從而縮短樣品分析時(shí)間,準(zhǔn)確度好,精密度高,充分發(fā)揮了檢測(cè)數(shù)據(jù)及時(shí)指導(dǎo)生產(chǎn)的作用。

      參考文獻(xiàn):

      [1]國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局編著,水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法,北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,2002.10.

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