緩沖層和保護(hù)層提高激光增透膜損傷閾值

張蕾，劉洪祥，陳光，高衛(wèi)東

(1.中國科學(xué)院光電技術(shù)研究所，成都610209；2.中國科學(xué)院大學(xué)，北京100049)

緩沖層和保護(hù)層提高激光增透膜損傷閾值

張蕾1,2，劉洪祥1，陳光1，高衛(wèi)東1

(1.中國科學(xué)院光電技術(shù)研究所，成都610209；2.中國科學(xué)院大學(xué)，北京100049)

為提高離子束濺射制備1 064 nm、532 nm雙波長增透膜抗激光損傷閾值，分別在靠近基板、空氣側(cè)加鍍一定厚度二氧化硅膜層，研究緩沖層、保護(hù)層對增透膜抗激光損傷閾值的影響。依據(jù)ISO21254-2損傷測試標(biāo)準(zhǔn)，測試不同膜系結(jié)構(gòu)增透膜抗1 064 nm波長激光損傷閾值。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，二氧化硅緩沖層提高增透膜抗激光損傷閾值約65.4%；二氧化硅保護(hù)層提高增透膜抗激光損傷閾值約66.7%；同時(shí)加鍍緩沖層、保護(hù)層增透膜抗激光損傷閾值顯著提高約119%。

緩沖層；保護(hù)層；激光增透膜；損傷閾值

0 引言

目前，脈沖激光誘導(dǎo)光學(xué)薄膜損傷研究主要是電子束蒸發(fā)和離子束輔助制備工藝[1-6]。離子束濺射制備激光薄膜，膜層聚集密度高、吸收和散射損耗小[7]，在連續(xù)激光誘導(dǎo)光學(xué)薄膜損傷方面具有明顯的優(yōu)勢。在太空環(huán)境中，電子束蒸發(fā)制備光學(xué)薄膜抗脈沖激光損傷閾值顯著降低，而離子束濺射沉積薄膜抗激光損傷閾值較高[8]。

增透膜是激光薄膜的重要組成部分，最容易損壞[7]，加鍍半波長厚度的二氧化硅緩沖層可以顯著提高增透膜抗激光損傷閾值，但制備工藝主要采用電子束蒸發(fā)和離子束輔助[9-12]。加鍍半波長厚度的保護(hù)層、過渡層和緩沖層可顯著提高反射膜抗激光損傷閾值和改善損傷形貌[13-17]，但對于增透膜，加鍍半波長厚度

的保護(hù)層對激光損傷閾值的影響報(bào)道較少。本文通過對增透膜膜系結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和優(yōu)化，研究了一定厚度二氧化硅緩沖層、保護(hù)層對離子束濺射制備增透膜抗激光損傷閾值的影響。

1 增透膜膜系設(shè)計(jì)、制備和抗激光損傷測試

1.1 膜系優(yōu)化設(shè)計(jì)與駐波場分布

利用Macleod膜系設(shè)計(jì)軟件，1 064 nm、532 nm雙波長增透膜膜系結(jié)構(gòu)為AR1:Sub/0.395H 0.314L 0.16H 0.954L/Air(AR1)，中心波長1 064 nm，H為高折射率材料HfO2，L為低折射率材料SiO2，Sub為熔融石英。為研究一定厚度SiO2保護(hù)層、緩沖層對增透膜抗激光損傷閾值的影響，在不影響1 064 nm、532 nm雙波長透射率的情況下，分別在靠近基板、空氣側(cè)增加半波長厚度的二氧化硅，膜系結(jié)構(gòu)分別為：Sub/0.395H 0.314L 0.16H 2.954L/Air(AR2)、Sub/2L 0.395H 0.314L 0.16H 0.954L(AR3)、Sub/2L 0.395H 0.314L 0.16H 2.954L/Air(AR4)，即AR2加鍍半波長厚度的保護(hù)層，AR3加鍍半波長厚度的緩沖層，AR4加鍍半波長厚度的緩沖層和保護(hù)層。半波長SiO2緩沖層、保護(hù)層對增透膜在1 064 nm、532 nm透射率及膜層內(nèi)的電場分布沒有影響，損傷閾值的改善與電場強(qiáng)度分布無關(guān)。圖1、圖2分別為增透膜AR1透過率設(shè)計(jì)曲線和膜層歸一化的電場強(qiáng)度分布[7]，膜基界面處的電場強(qiáng)度約為入射電場強(qiáng)度的70%。

圖1 AR1設(shè)計(jì)光譜曲線Fig.1Design spectral curve ofAR1

圖2 AR1電場強(qiáng)度分布Fig.2Electrical field intensity distribution ofAR1

1.2 樣品制備與抗激光損傷實(shí)驗(yàn)

增透膜采用國產(chǎn)IBSD-1000型離子束濺射鍍膜機(jī)制備，RF-16 cm射頻離子源束壓、束流分別為1 200 V、500 mA，氬氣流量17 SCCM，本底真空5×10-5Pa。純度99.9%金屬鉿靶和99.99%石英靶固定在水冷靶架上，濺射角度45°，氧氣流量10 SCCM。鍍膜前采用乙醇乙醚混合溶液擦拭基板。

圖3 激光損傷閾值測試光路Fig.3The light path for testing laser induced damage threshold

圖4 光束質(zhì)量檢斷儀測量樣品處的光強(qiáng)分布Fig.4The distribution of light intensity at sample station measured by the beam quality analyzer

薄膜抗激光損傷測試光路如圖3所示，北京鐳寶光電Mianna-Q型激光器輸出模式為多模，波長1064 nm，脈寬7 ns，最大脈沖能量1 J，重復(fù)頻率1 Hz~20 Hz分檔可調(diào)。采用三透鏡組合將光斑聚焦成圓形，光強(qiáng)呈高斯分布，光束質(zhì)量檢斷儀測量樣品處的光強(qiáng)分布如圖4所示，光滑曲線代表高斯擬合曲線，有小尖峰的曲線為實(shí)際光強(qiáng)分布曲線，高斯擬合度大于95.8%，光斑直徑0.987 5 mm。依據(jù)ISO21254-2損傷測量標(biāo)準(zhǔn)，采用S-on-1方式，重復(fù)頻率10 Hz，測試點(diǎn)間距約3 mm，輻照次數(shù)1 200，按零幾率損傷擬合得到薄膜樣品抗激光損傷閾值。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 增透膜表面缺陷密度與抗激光損傷閾值

在暗場條件下，Leica-DMRXE光學(xué)顯微鏡隨機(jī)選取20個(gè)點(diǎn)統(tǒng)計(jì)樣品表面缺陷密度，放大倍數(shù)100×，樣品表面缺陷密度統(tǒng)計(jì)結(jié)果如表1所示，加鍍半波長緩沖層增透膜表面缺陷密度明顯減少，加鍍半波長保護(hù)層對增透膜表面缺陷密度幾乎沒有影響。不同膜系結(jié)構(gòu)雙波長增透膜AR1、AR2、AR3、AR4抗1 064 nm激光損傷閾值如表1所示，其損傷閾值分別為8.14 J/cm2、13.567 2 J/cm2、13.461 3 J/cm2、17.862 1 J/cm2。其中，AR2、AR3、AR4比AR1分別增加了約66.7%、65.4%、119%，半波長SiO2保護(hù)層、緩沖層可以有效地提高增透膜抗激光損傷閾值。

表1 不同膜層結(jié)構(gòu)增透膜樣品表面缺陷密度和抗激光損傷閾值Table 1The surface defect densities、laser induced damage threshold of optical coatings

2.2 增透膜損傷形貌

圖5為增透膜樣品Leica-DMRXE光學(xué)顯微鏡表面損傷形貌，輻照光斑范圍內(nèi)呈現(xiàn)分散的點(diǎn)狀損傷，點(diǎn)狀損傷直徑均在20 μm以下，分散的點(diǎn)狀損傷周圍存在等離子體燒蝕，在點(diǎn)狀損傷的中心處都有一個(gè)小的吸收中心。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，在激光能量密度低時(shí)，出現(xiàn)分散的點(diǎn)狀損傷，這時(shí)點(diǎn)狀損傷之間的距離不足以相互影響，隨著激光能量密度的提高，點(diǎn)狀損傷逐漸增加，并且點(diǎn)狀損傷出現(xiàn)擴(kuò)張的趨勢，使不同的點(diǎn)狀損傷之間的距離減少，不同的點(diǎn)狀損傷之間相互影響，產(chǎn)生大面積的膜層剝落。所以，減少薄膜的缺陷密度，可以有效的提高增透膜抗激光損傷閾值。

圖5 光學(xué)顯微鏡測量增透膜典型損傷形貌(a)放大倍數(shù)200×；(b)放大倍數(shù)1 000×Fig.5The typical damage morphology of antireflection coatings after amplification at 200 and 1 000 magnification measured by optical microscope

使用表面輪廓儀對增透膜樣品表面點(diǎn)狀損傷坑的深度進(jìn)行了測量，圖6為測量得到的AR3損傷坑的深度，圖7為AR4損傷坑深度。其中，橫坐標(biāo)代表掃描的位置(單位：μm)?？v坐標(biāo)代表損傷坑的深度(單位：nm)。圖6(a)處測量得到的損傷坑的深度為655.3 nm，圖6(b)處測量得到的損傷坑的深度為857 nm。圖7(a)處測量得到的損傷坑的深度為1 058.1 nm，圖7(b)處測量得到的損傷坑的深度為1 013.6 nm。由損傷坑的深度可得到，損傷發(fā)生于膜基界面或靠近膜基界面處[18]。增透膜AR3、AR4膜層厚度分別約670 nm、1 027 nm。

圖6 表面輪廓儀測量AR3損傷坑深度Fig.6Surface profiler measurements ofAR3 damage pit depth

圖7 表面輪廓儀測量AR4損傷坑深度Fig.7Surface profiler measurements ofAR4 damage pit depth

基板在研磨和拋光過程中會(huì)形成亞表面缺陷，亞表面缺陷部分或全部被拋光再沉積層覆蓋[19]，基板在運(yùn)輸存儲(chǔ)擦拭及在真空腔中時(shí)表面被污染[20]。激光輻照過程中，亞表面缺陷及基板表面污染形成吸收源，降低增透膜的抗激光損傷閾值[21]。

由損傷坑的深度及損傷后的形貌，可以得出，激光輻照下，膜基界面處的缺陷即基板表面吸附的污染及靠近膜基界面處的缺陷即亞表面缺陷對激光強(qiáng)烈吸收，溫度的升高使材料熔融、汽化產(chǎn)生等離子體，高溫高熱的等離子體燙傷薄膜表面，形成膜面顏色變化，缺陷吸收激光能量后，相變導(dǎo)致的體積膨脹會(huì)產(chǎn)生很大的應(yīng)力，使得膜層表面凸起，引起膜層破裂。

半波長的SiO2保護(hù)層可以改善與之相鄰的高折射率介質(zhì)層的微觀結(jié)構(gòu)[22]，并且，SiO2的熱傳導(dǎo)能力強(qiáng)于空氣的熱傳導(dǎo)能力，所以，SiO2保護(hù)層可以保證缺陷吸收激光能量后的快速傳導(dǎo)，使缺陷吸收激光能量后產(chǎn)生的溫升降低，提高薄膜的抗激光損傷閾值。在相同的激光能量密度下，AR2出現(xiàn)的點(diǎn)狀損傷的個(gè)數(shù)明顯少于AR1，并且發(fā)生大面積的膜層脫落時(shí)，AR2所對應(yīng)的激光能量密度高于AR1，所以，半波長的SiO2保護(hù)層加固薄膜的外表面，抑制由于缺陷吸收激光能量產(chǎn)生的膜層的破裂，提高薄膜的抗激光損傷閾值。

半波長的SiO2緩沖層可以改善高折射率膜層的微觀結(jié)構(gòu)及高折射率膜層和低折射率膜層的界面，AR3膜層表面缺陷密度的降低又說明半波長的緩沖層減少由于基板磨制、拋光過程中產(chǎn)生的缺陷對增透膜膜堆的影響，從而提高薄膜的抗激光損傷閾值。在損傷測試實(shí)驗(yàn)中，添加半波長的緩沖層點(diǎn)狀損傷出現(xiàn)所對應(yīng)的能量密度及點(diǎn)狀損傷出現(xiàn)擴(kuò)展所對應(yīng)的能量密度高于AR1所對應(yīng)的能量密度，所以，半波長的SiO2緩沖層可以提高薄膜與基板的結(jié)合強(qiáng)度，抑制缺陷吸收激光能量引起的膜層的破裂，提高薄膜的抗激光損傷閾值。

半波長的SiO2緩沖層和半波長的SiO2保護(hù)層，可以更好的改善增透膜的微觀結(jié)構(gòu)，膜層界面及薄膜與基板之間的界面，增強(qiáng)薄膜與基板之間的結(jié)合強(qiáng)度，降低由于缺陷吸收能量引起的溫度升高，提高薄膜的抗激光損傷閾值。

3 結(jié)論

通過對離子束濺射制備1 064 nm、532 nm雙波長增透膜抗激光損傷研究發(fā)現(xiàn)，在石英基板表面預(yù)鍍一定厚度SiO2緩沖層可以有效平滑基板表面的缺陷，降低膜層表面缺陷密度，改善增透膜膜層及增透膜與基板的界面，增強(qiáng)薄膜與基板的附著力，提高增透膜抗激光損傷閾值。一定厚度SiO2保護(hù)層對增透膜起到加固、保護(hù)的作用，抑制膜層的破裂，降低由于缺陷吸收激光能量導(dǎo)致的溫度的升高，進(jìn)一步提高增透膜抗激光損傷閾值。最后，通過加鍍二分之一波長SiO2緩沖層、保護(hù)層的雙波長增透膜抗激光損傷閾值由8.14 J/cm2增加至17.862 1 J/cm2，提高約119%。

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本期組稿：楊淇名

責(zé)任編輯：謝小平

英文編輯：龐洪

Buffer Layer and Protective Layer Improve Laser Induced Damage Threshold ofAntireflection Coatings

ZHANG Lei1,2，LIU Hongxiang1，CHEN Guang1，GAO Weidong1
(1.Institute of Optics and Electronics,Chinese Academy of Science,Chengdu610209,China; 2.University of Chinese Academy of Science,Beijing100049,China)

To improve the laser induced damage threshold of dual-wavelength antireflection coatings which were deposited by ion beam sputtered for 1 064 nm and 532 nm,a certain thickness of the silica layer was deposited near the substrate and the air respectively to investigate the effect of the buffer layer and the protective layer on antireflection coatings for laser induced damage threshold.The laser induced damage threshold of different antireflection coatings was tested by a 1 064 nm laser system according to ISO 21254-2 standard.The experiment results show that compared with the coatings without buffer layer and protective layer,the laser induced damage threshold of the coatings with buffer layer, the coatings with protective layer and the coatings with buffer layer and protective layer are 65.4%,66.7%,119%higher respectively.

buffer layer;protective layer;laser antireflection coatings;laser induced damage threshold

O484

A

10.3969/j.issn.1003-501X.2016.07.015

1003-501X(2016)07-0089-06

2015-07-07；

2015-10-23

張蕾(1989-)，男(漢族)，四川成都人。碩士研究生，主要研究光學(xué)薄膜。E-mail:15098754963@163.com。