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      基于原子光譜法的元素形態(tài)分析技術(shù)研究

      2016-12-28 17:47:56趙軒妤
      中國科技縱橫 2016年20期

      趙軒妤

      【摘 要】元素形態(tài)分析對于環(huán)境分析、化學(xué)分析、生物分析具有重要的意義和作用,當(dāng)前,常用技術(shù)是色譜分離聯(lián)用光譜監(jiān)測,但是考慮到聯(lián)用技術(shù)的經(jīng)濟(jì)性問題,常規(guī)實(shí)驗(yàn)室難以推廣。非色譜分離法也可以實(shí)現(xiàn)對元素形態(tài)的分析,本文對原子光譜法的幾種非色譜分離技術(shù)進(jìn)行了評價(jià),并對其在元素形態(tài)分析中的應(yīng)用進(jìn)行了探討。

      【關(guān)鍵詞】原子光譜法 元素形態(tài)分析技術(shù) 非色譜分離技術(shù)

      近年來,分析化學(xué)領(lǐng)域得到了長足的進(jìn)步,其中,形態(tài)分析作為其中的重要領(lǐng)域,發(fā)展迅猛。其中,尤其是聯(lián)用技術(shù),以色譜分離技術(shù)和電感耦合等離子-質(zhì)譜的聯(lián)用為典型代表,促進(jìn)了分析化學(xué)的發(fā)展,但是,由于多種因素的干擾,聯(lián)用技術(shù)難以在常規(guī)實(shí)驗(yàn)室推廣。因此,較為簡單、廉價(jià)、易于推廣的形態(tài)分析方法應(yīng)運(yùn)而生,通過其應(yīng)用,可以有效降低元素形態(tài)信息中的費(fèi)用消耗,樣品效率也得到有效提升。雖然其并不完美,但是仍然在水樣、食品和環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域發(fā)揮著重要作用。

      1 液相萃取

      1.1 溶劑萃取

      溶液萃取是分析化學(xué)中的最為歷史悠久的富集和分離技術(shù)之一,在螯合劑(絡(luò)合劑)的作用下,對某種化學(xué)元素進(jìn)行選擇性螯合(絡(luò)合),從而獲取目標(biāo)元素。常用的螯合劑主要包括PAN、APDC、DDTP、TAN、5-Br-PADAP等,萃取劑主要包括MIBK、甲苯、苯、二氯甲烷、三氯甲烷等。該方法設(shè)備簡單、成本低廉、分離效率高,但是手工操作繁重,有機(jī)溶劑有毒、易燃、易揮發(fā)的性質(zhì)難以控制。隨著技術(shù)的進(jìn)步,有機(jī)溶劑的使用率不斷降低,避免了對環(huán)境的污染,其應(yīng)用也一直處于重要位置。

      1.2 濁點(diǎn)萃取

      該技術(shù)的原理是非離子型表面活性劑溶液的濁點(diǎn)現(xiàn)象和膠束增溶效應(yīng),在這種萃取技術(shù)下,金屬離子在螯合劑的作用下,與之發(fā)生化學(xué)反應(yīng),生成疏水性的螯合物,與表面活性劑的疏水基團(tuán)結(jié)合,被萃取進(jìn)入表面活性劑相,經(jīng)過離心、分離、稀釋、溶解,對表面活性劑相進(jìn)行分析物的分析與測定。在該技術(shù)下,根據(jù)不同元素的離子化學(xué)性質(zhì),能夠有效實(shí)現(xiàn)萃取分離,完成元素形態(tài)分析。

      1.3 微萃取技術(shù)

      隨著新技術(shù)的發(fā)展,微型化逐漸成為主流趨勢。單滴微萃取和分散液液微萃取均是目前常用的萃取方法。前者在操作過程中需要選擇一定量的樣品溶液,放置于萃取容器,并用密封膜進(jìn)行密封,然后用電磁攪拌器進(jìn)行攪拌,用微量注射器進(jìn)行萃取劑的吸取,并將其固定在萃取容器的上方位置,注射器將萃取劑推入萃取容器,進(jìn)行萃取,在萃取過程中加入一定數(shù)量的螯合劑能夠有效增加萃取效果。而分散液液微萃取是新世紀(jì)以來的一項(xiàng)新興技術(shù),在有機(jī)萃取劑的作用下,促使溶液形成微滴,從而使得萃取劑與樣品的接觸面積大大增加,提高了萃取的富集效果。在該種方法下,可以通過差值法來進(jìn)一步測定元素的含量,根據(jù)不同價(jià)態(tài)的元素不同的特點(diǎn),可以獲得準(zhǔn)確的含量值。

      2 固相萃取

      在固相萃取中,選擇吸附材料對于萃取效果意義重大。在這一過程中,常用的萃取劑往往包括硅膠、有機(jī)聚合物等,這些材料具有比表面積大、吸附容量大、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定等特點(diǎn),在元素形態(tài)分析中應(yīng)用廣泛。

      2.1 螯合型材料

      將螯合或絡(luò)合反應(yīng)與固相萃取相結(jié)合,是常見的固相萃取方法,在螯合基團(tuán)與金屬離子的配位作用下,溶液中的金屬離子可以直接得到螯合,通過化學(xué)反應(yīng)在基體上形成螯合基團(tuán),并成功與金屬離子鍵合,對于吸附劑的應(yīng)用選擇性具有明顯的推動(dòng)性。在這種方法下,比較容易實(shí)現(xiàn)的就是利用硅膠等已有基體進(jìn)行操作,在表面引入螯合基團(tuán),操作更加便捷,在元素形態(tài)分析中的實(shí)踐性更強(qiáng)。

      2.2 納米材料

      納米材料是新興的材料,是隨著科技的進(jìn)步發(fā)展而來的微觀結(jié)構(gòu),該種材料在一維方向具有納米尺度范圍,由于其比表面積大,相鄰原子之間缺乏原子的鍵入,不飽和性十分明顯,化學(xué)活性突出,因而具有明顯的吸附能力和容量。將其應(yīng)用于固相萃取,比較普遍的材料為碳納米材料以及納米ZrO2/B2O3,TiO2等。

      2.3 分子印跡技術(shù)材料

      隨著高分子合成、分子識別、分子設(shè)計(jì)、仿生學(xué)等的發(fā)展,分子印跡逐漸發(fā)展,并逐漸成為了制備分子識別功能材料的核心技術(shù)。在這一技術(shù)下,能夠保證材料按照模板分子進(jìn)行制作,對于共存元素的消除以及避免對目標(biāo)物的干擾具有劃時(shí)代的意義。這一特點(diǎn)也應(yīng)用于元素形態(tài)分析方面,在合成固相萃取吸附劑的過程中,通過印跡技術(shù)材料形成印跡聚合物,利用其高選擇性實(shí)現(xiàn)對目標(biāo)分子的識別和吸附,國內(nèi)外很多研究報(bào)道已經(jīng)證明了其效果的顯著性。

      2.4 生物材料

      在固相萃取技術(shù)下,生物材料也常常作為吸附劑應(yīng)用于萃取工作的實(shí)踐中,這是因?yàn)樯镂讲牧现幸话愣紩哂邪被?、羥基、羧基、酰胺基等多種官能團(tuán),這些基團(tuán)的存在使得生物材料對金屬離子具有了明顯的吸附性能,因而能夠在固相萃取中得到大力推廣。目前,應(yīng)用日漸成熟的該種材料主要有酵母、藻類、纖維素、細(xì)菌等。

      3 其他萃取方法

      在實(shí)踐中,以氫化物為基礎(chǔ)對元素形態(tài)進(jìn)行測定也是常用的方法,其中硼氫化鈉或硼氫化鉀是常用的還原劑,在氣態(tài)氫化物的檢測中作為常用還原劑應(yīng)用廣泛。將氫化物發(fā)生技術(shù)與原子熒光光譜相結(jié)合,可以輕松實(shí)現(xiàn)對元素形態(tài)的分析。此外,共沉淀法也是常用的方法,通過共沉淀劑的使用,促進(jìn)被測對象的共沉淀分離或富集,有效實(shí)現(xiàn)萃取結(jié)果;而蒸餾法也是形態(tài)分析中的常用方法,主要是利用了沸點(diǎn)的不同,對元素進(jìn)行有選擇性地蒸餾和分離,簡單可行,但是需要在整個(gè)過程中嚴(yán)格控制溫度和壓力。

      4 結(jié)語

      元素形態(tài)分析作為分析化學(xué)的重要領(lǐng)域,發(fā)展迅猛,其中,尤其以色譜分離技術(shù)和電感耦合等離子-質(zhì)譜的聯(lián)用技術(shù)為典型代表,標(biāo)志著元素形態(tài)分析的現(xiàn)階段最高成就,但是,卻無法克服經(jīng)濟(jì)性和普及性方面的問題,因此,需要借助非色譜分離技術(shù)進(jìn)行樣品的處理。現(xiàn)階段,多種元素形態(tài)分析方法的使用,實(shí)現(xiàn)了對多元素的快速測定,對于提高元素信息準(zhǔn)確性、靈敏度等具有重要意義,但是大量有機(jī)溶液的使用不符合綠色化學(xué)的基本準(zhǔn)則,所以離子液體、超臨界流萃取等新技術(shù)的發(fā)展前景更被人們所看好。

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