梁健偉，曾銳碧

(中國(guó)能源建設(shè)集團(tuán)廣東省電力設(shè)計(jì)研究院有限公司，廣州 510663)

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軟黏土的比表面積測(cè)試與機(jī)理探討

梁健偉，曾銳碧

(中國(guó)能源建設(shè)集團(tuán)廣東省電力設(shè)計(jì)研究院有限公司，廣州 510663)

軟黏土主要由粒徑極細(xì)的顆粒組成，其物理力學(xué)特性與顆粒比表面積有密切聯(lián)系，測(cè)試軟黏土的比表面積有助于分析其物理力學(xué)特性。基于乙二醇乙醚(EGME)吸附法和氮吸附(BET)法分別對(duì)膨潤(rùn)土、高嶺土、石英、長(zhǎng)石及其混合物、深圳土、科威特土等軟黏土的比表面積進(jìn)行了測(cè)試。測(cè)試結(jié)果表明:礦物類(lèi)型對(duì)比表面積影響極大，深圳土比表面積小于科威特土，EGME法與BET法能夠分別測(cè)出試樣的總比表面積與外比表面積，給出的比表面積測(cè)試對(duì)了解影響軟黏土的物理力學(xué)特性的物理機(jī)制具有重要的參考意義。

軟黏土；乙二醇乙醚吸附法；氮吸附法；比表面積

在我國(guó)沿海和河流的中下游及湖泊三角洲地區(qū)，分布有極為廣泛的軟黏土，其中最為典型的有淤泥和淤泥質(zhì)土，它們主要由極細(xì)粒徑的黏土礦物和膠狀物質(zhì)組成，顆粒直徑多為微米級(jí)，具有很大的比表面積[1-3],表面帶電現(xiàn)象非常顯著，其顆粒的表面電位可達(dá)數(shù)十至數(shù)百mV[4]，在其電場(chǎng)作用下顆粒表面可形成較厚的結(jié)合水膜。吸附在土顆粒表面的結(jié)合水是粘滯性很強(qiáng)的類(lèi)固體介質(zhì)，對(duì)自由水的流動(dòng)產(chǎn)生很大阻力，在土顆粒間變形時(shí)起到潤(rùn)滑的作用，此外，結(jié)合水和膠體等物質(zhì)既可產(chǎn)生變形又可產(chǎn)生流動(dòng)，可統(tǒng)稱(chēng)為流變相物質(zhì)[5]，是軟黏土具有流變性的主要物質(zhì)基礎(chǔ)之一。因此，軟黏土的比表面積、表面電荷性質(zhì)等微觀特性與其力學(xué)性質(zhì)、滲透性和流變性等宏觀性質(zhì)有著極為密切的關(guān)系，可從微細(xì)觀層面上對(duì)軟黏土的各種工程特性作出合理的解釋?zhuān)缺砻娣e的測(cè)試成為土體微細(xì)觀分析和特性研究的重要內(nèi)容。

從土礦物學(xué)角度而言，軟黏土中固相成分可分為黏土礦物、非黏土礦物以及有機(jī)物等。黏土礦物具有極小的顆粒尺度以及較大的比表面積，以至于其相互間的物理-化學(xué)作用和土中水-電解液相間的相互作用可以達(dá)到很大；而非黏土顆?？梢钥醋魇嵌栊暂^大的物質(zhì)，它們之間的相互作用的本質(zhì)屬物理作用[4]；有機(jī)物通常以膠凝質(zhì)的形式存在，包裹著礦物顆粒，或是將礦物顆粒膠結(jié)在一起。

國(guó)內(nèi)外已有許多文獻(xiàn)[1,3-4,6-14]對(duì)包括土壤在內(nèi)的多孔物質(zhì)以及固體粉末的比表面積測(cè)試進(jìn)行過(guò)報(bào)道，但對(duì)于軟黏土的比表面積測(cè)試方面尚未有深入的研究。本文在試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，對(duì)軟黏土的比表面積測(cè)試結(jié)果進(jìn)行初步探討，測(cè)試了膨潤(rùn)土、高嶺土、石英、長(zhǎng)石的以及其不同比例的混合土樣、深圳土、科威特土的比表面積。試驗(yàn)結(jié)果表明，對(duì)于同樣顆粒尺度的土情況，膨潤(rùn)土的比表面積遠(yuǎn)大于高嶺土，而石英的比表面積與長(zhǎng)石相近；深圳土的比表面積小于科威特土；隨著試樣中膨潤(rùn)土百分比含量的增加，試樣的比表面積迅速增加；膨潤(rùn)土的比表面積包括內(nèi)外比表面積，其中內(nèi)比表面積主要指土顆粒內(nèi)部孔結(jié)構(gòu)的表面積，外比表面積主要指土顆粒外部的表面積，兩者之和即為總比表面積，膨潤(rùn)土的總比表面積適宜采用乙二醇乙醚吸附法(簡(jiǎn)稱(chēng)EGME法)[15]，而外比表面積可采用氮吸附法(簡(jiǎn)稱(chēng)BET法)測(cè)得[15]，高嶺土幾乎沒(méi)有內(nèi)比表面，故兩種方法的測(cè)試結(jié)果非常接近。文中利用各種單一成分的測(cè)試結(jié)果估算了混合試樣的比表面積，與混合試樣的實(shí)測(cè)結(jié)果相近，為預(yù)測(cè)天然土樣的比表面積提供了一種思路。本文的測(cè)試結(jié)果對(duì)從微細(xì)觀層面上了解影響軟黏土的滲流固結(jié)與流變性等的物理機(jī)制具有參考意義。

梁健偉，等：軟黏土的比表面積測(cè)試與機(jī)理探討

1 比表面積測(cè)試

比表面積室內(nèi)測(cè)試所采用的測(cè)試方法主要有吸附法、計(jì)算法和浸潤(rùn)熱法，其中吸附法應(yīng)用較多[1]。吸附法可分為液體吸附法和氣體吸附法，前者主要包括甘油法、乙二醇法、乙二醇乙醚法、亞甲基藍(lán)法和壓汞法，后者主要包括氮?dú)夥ê退魵夥ǖ取，F(xiàn)場(chǎng)快速測(cè)法有CST值測(cè)試法和巖屑介電常數(shù)估測(cè)法，但其準(zhǔn)確性不高。本文主要采用乙二醇乙醚(EGME)吸附法對(duì)膨潤(rùn)土、高嶺土、石英、長(zhǎng)石的以及其不同比例的混合土樣、科威特土進(jìn)行測(cè)試，然后利用氮吸附(BET)法測(cè)試了膨潤(rùn)土、高嶺土、石英及長(zhǎng)石、深圳土的比表面積。

1.1 試樣選擇及其制備

對(duì)于軟黏土的比表面積測(cè)試，以往文獻(xiàn)中多以特定的天然土為試驗(yàn)對(duì)象，如泥頁(yè)巖、塿土、潮棕壤、黃赤土和黃紅壤等，由于天然土的成分非常復(fù)雜，其礦物成分的分析鑒定費(fèi)用較高，任何一種成分的影響都難以隔離，礦物成分對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響通常限于定性和半定量分析；人工土試樣可用單一成分或按設(shè)定比例的多種高純度礦物的人工混合土制備而成，各種礦物成分明確且準(zhǔn)確定量，其比表面積和陽(yáng)離子交換量等表面物理化學(xué)參數(shù)易于測(cè)定，從而節(jié)省了大量的試驗(yàn)費(fèi)用。作為軟黏土比表面積的初步探討，本文先采用人工土試樣進(jìn)行比表面積測(cè)試，然后與已知礦物成分的深圳土與科威特土進(jìn)行對(duì)比分析，利用各單一成分的比表面積分別估算了上述兩種天然土的比表面積。

試驗(yàn)所用的人工土試樣為高純度超細(xì)粉末人工土，由膨潤(rùn)土、高嶺土、石英、長(zhǎng)石和混合土制成，其中混合土由上述四種成分按照一定的比例均勻混合而成，各試樣的組成成分及平均粒徑見(jiàn)表1。天然土試樣包括深圳土與科威特土，其礦物成分及比例見(jiàn)表2。其中EGME法測(cè)試共采用12組試樣，每組含有3個(gè)相同的試樣；BET法測(cè)試共采用5組試樣，每組含有1個(gè)試樣。在試驗(yàn)前各試樣均在恒溫干燥箱中以106℃烘干6 h以上。

表1 人工土試樣的組成成分及平均粒徑

Tab. 1 Ingredient and average particle size of artificial samples

試樣編號(hào)組成成分及比例平均粒徑/μmS1膨潤(rùn)土25S2高嶺土25S3石英16S4長(zhǎng)石25S5667%高嶺土+333%膨潤(rùn)土25S650%高嶺土+50%膨潤(rùn)土25S7333%高嶺土+667%膨潤(rùn)土25S820%高嶺土+80%膨潤(rùn)土25S920%膨潤(rùn)土+533%石英+267%長(zhǎng)石16～25S1040%膨潤(rùn)土+40%石英+20%長(zhǎng)石16～25S1160%膨潤(rùn)土+267%石英+133%長(zhǎng)石16～25

注：S1～S4試樣采用EGME法和BET法進(jìn)行對(duì)比測(cè)試；其余僅采用EGME法進(jìn)行測(cè)試。

表2 天然土試樣的組成成分及比例

Tab. 2 Ingredient and proportion of natural samples

試樣編號(hào)土樣名稱(chēng)組成成分及比例蒙脫石伊利石高嶺石石英鉀長(zhǎng)石鈉長(zhǎng)石石鹽方解石透輝石白云石S12深圳土145260292203463420———S13科威特土18411852896190472128860

注：S12試樣采用BET法進(jìn)行測(cè)試，S13試樣采用EGME法進(jìn)行測(cè)試。

1.2 EGME法測(cè)試

1.2.1 EGME法原理及儀器設(shè)備

乙二醇乙醚吸附法的原理是使極性有機(jī)分子(如甘油、乙二醇、乙二醇乙醚和乙二酸二溴化物等)成單分子層吸附在黏土顆粒表面上，然后根據(jù)吸附的有機(jī)分子的重量和大小計(jì)算比表面。

本實(shí)驗(yàn)所采用的試劑及主要儀器設(shè)備見(jiàn)表3，各儀器用優(yōu)質(zhì)膠管連接。連接完畢后的真空儀器裝置如圖1所示，試樣分別放置在兩個(gè)并聯(lián)的真空干燥器中，可同時(shí)進(jìn)行兩組試樣測(cè)試。測(cè)試前應(yīng)仔細(xì)檢查各部件的連接處是否密封完好，以免抽氣后漏氣，確保真空干燥器內(nèi)的真空度。

表3 試驗(yàn)所用的試劑及儀器設(shè)備

Tab. 3 Reagents and instruments of the test

設(shè)備名稱(chēng)說(shuō)明試劑乙二醇乙醚分析純級(jí)無(wú)水氯化鈣分析純級(jí)五氧化二磷分析純級(jí)主要儀器及設(shè)備真空泵抽氣壓減低至025mm汞柱，帶真空表緩沖瓶容積500ml干燥塔容積500ml真空干燥器瓷板直徑為20～25cm鋁盒直徑不小于50cm，高度不大于2cm分析天平精度等級(jí)01mg小型干燥器瓷板直徑為13～15cm恒溫室溫度控制在(25±2)℃以?xún)?nèi)

圖1 真空干燥儀器裝置Fig. 1 Vacuum drying instruments

EGME法的簡(jiǎn)要步驟如下：先對(duì)試樣進(jìn)行反復(fù)脫氣干燥至恒重，然后滴加約3 mL吸附質(zhì)EGME，并使試樣在真空干燥器中蒸發(fā)過(guò)量的EGME而保留單分子層EGME，測(cè)出吸附穩(wěn)定后土樣的質(zhì)量，最后通過(guò)式(1)求出試樣的比表面積Ss(m2·g-1)。

(1)

式中：W0為鋁盒質(zhì)量，g；W1為鋁盒+干樣質(zhì)量，g；W2為鋁盒+干樣+吸附的EGME質(zhì)量，g；2.86×10-4為換算因數(shù)。

1.2.2 EGME法測(cè)試結(jié)果

對(duì)表1、表2中的S1～S11、S13試樣采用EGME法進(jìn)行比表面積測(cè)試，結(jié)果列于表4之中。

表4 EGME法測(cè)試結(jié)果

Tab. 4 Test results by EGME method

試樣編號(hào)Ss/(m2·g-1)Ss/(m2·g-1)S14534457045714558S2188157180175S366646866S435404239S51872185918221851S62912289528362881S73679365236363656S84406424642144289S91145110110871111S101977196819651970S112971298529752977S13878885903889

1.3 氮吸附(BET)法測(cè)試

1.3.1 BET法原理及儀器設(shè)備

氮吸附(BET)法屬于較常用的氣體吸附法，目前已經(jīng)列入國(guó)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)和我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。其主要原理是：

樣品置于氣體體系中，其物質(zhì)表面(指顆粒外部和內(nèi)部通孔的表面積)在低溫下將發(fā)生物理吸附，當(dāng)吸附達(dá)到平衡時(shí)，測(cè)量平衡吸附壓力和吸附的氣體量，根據(jù)BET方程式(2)采用圖解法或線性回歸法可求出試樣單分子層吸附量，從而計(jì)算出試樣的比表面積。

(2)

式中:P為氮?dú)鈮毫Γ琍a；P0為飽和蒸汽壓，Pa；V為平衡吸附體積，cm3；C為BET常數(shù)；Vm為單分子層飽和吸附體積，cm3。

本實(shí)驗(yàn)采用北分儀器技術(shù)公司生產(chǎn)的比表面積測(cè)試儀，見(jiàn)圖2。測(cè)試前先對(duì)試樣進(jìn)行真空脫氣處理，以去除試樣表面物理吸附的物質(zhì)，待氣體壓力和組成、試樣質(zhì)量達(dá)到穩(wěn)定后冷卻至測(cè)量溫度開(kāi)始測(cè)試。一般情況下，BET方程中的C值較大，尤其是采用氮?dú)庾鳛槲綒怏w，采用單點(diǎn)法測(cè)量可大大提高效率，測(cè)試結(jié)果相對(duì)于多點(diǎn)法的誤差通常不大于5%。實(shí)驗(yàn)時(shí)相對(duì)壓力P/P0可在0.2～0.3范圍內(nèi)取值，只測(cè)出一點(diǎn)即可求出單層吸附體積Vm，再利用式(3)求出試樣的比表面積Sw，m2/g。

(3)

式中：m為試樣質(zhì)量，g。

圖2 ST-08 A型比表面積測(cè)定儀Fig. 2 Specific surface area determinator of type ST-08 A

1.3.2 BET法測(cè)試結(jié)果

對(duì)表1、2中的S1～S4[5]、S12試樣采用BET法進(jìn)行比表面積測(cè)試，結(jié)果列于表5之中。

表5 BET法測(cè)試結(jié)果

Tab. 5 Test results by BET method

試樣編號(hào)Vm/m3m/gSw/(m2·g-1)S10601800658398S20181100452174S3005600269509S4004450124116S12——253

2 測(cè)試結(jié)果分析

2.1 礦物成分對(duì)比表面積的影響

軟黏土的比表面積與其組成成分有關(guān)，而不同礦物成分的比表面積有時(shí)相差較大，因此礦物成分是影響軟黏土比表面積的主要因素。圖3(a)～(b)分別為試樣S5～S8、S9～S11的比表面積與膨潤(rùn)土相對(duì)含量的關(guān)系曲線，土中實(shí)心點(diǎn)表示各試樣的實(shí)測(cè)值，空心點(diǎn)為根據(jù)各單一礦物成分的實(shí)測(cè)值按成分比例疊加而成的估算值。從圖3來(lái)看，礦物成分對(duì)軟黏土的比表面積有顯著影響。隨著膨潤(rùn)土相對(duì)含量的增大，試樣的比表面積呈線性遞增趨勢(shì)。圖3(a)中當(dāng)膨潤(rùn)土相對(duì)含量從33.3%依次增加到50%、66.7%、80%時(shí)，試樣的實(shí)測(cè)比表面積依次增大了1.6倍、2.0倍和2.3倍；圖3(b)中當(dāng)膨潤(rùn)土相對(duì)含量從20%依次增加到40%、60%時(shí)，試樣的實(shí)測(cè)比表面積依次增大了1.8倍和2.7倍。圖中各試樣比表面積的實(shí)測(cè)值均稍大于估算值，兩者之間相差5.7%～17.9%以?xún)?nèi)。可見(jiàn)膨潤(rùn)土的相對(duì)含量對(duì)試樣比表面積的影響較大，而且試樣的比表面積可以近似用各單一成分的比表面積按混合比例疊加來(lái)表示。

(a) 組成成分：膨潤(rùn)土+高嶺土

(b) 組成成分：膨潤(rùn)土+石英+長(zhǎng)石圖3 比表面積與膨潤(rùn)土百分含量的關(guān)系曲線Fig. 3 Relationships of specific surface area and relative content of bentonite

表6列出了深圳土與科威特土的實(shí)測(cè)結(jié)果與根據(jù)各主要成分的比表面積估算的結(jié)果，兩者非常接近。因此，在不考慮土樣中各成分之間相互作用的前提下，其總(外)比表面積近似等于各成分的總(外)比表面積之和。

2.2 比表面積測(cè)試方法的適用性

EGME法與BET法都是常用的比表面積測(cè)試方法，但從表4和表5來(lái)看，軟黏土的比表面積測(cè)試結(jié)果受測(cè)試方法的影響極大，其中膨潤(rùn)土的測(cè)試結(jié)果相差可達(dá)11倍以上，石英與長(zhǎng)石分別相差7.3倍和2.4倍，而高嶺土則非常接近。

表6 天然土比表面積的實(shí)測(cè)值與估算值比較

Tab. 6 Comparison of measured and estimated value of natural soil specific surface area

試樣編號(hào)測(cè)試方法比表面積/(m2·g-1)實(shí)測(cè)值估算值S12BET253280S13EGME889933

通常用BET法適用于黏土礦物的外表面積的測(cè)定。在脫氣樣品制備階段，低溫真空條件會(huì)引起黏土礦物晶層間失水，層間收縮，從而阻止氮?dú)膺M(jìn)入內(nèi)晶層表面，結(jié)果氮?dú)鈨H僅吸附在外表面。所以用BET法測(cè)得的表面積只能代表外表面積。膨脹性黏土礦物如蒙脫石在極性分子如乙二醇乙醚、甘油等溶液中干燥時(shí)，其內(nèi)層與外層都能夠吸附極性分子。當(dāng)極性分子吸附在蒙脫石內(nèi)層時(shí)，由X射線衍射分析測(cè)得的內(nèi)層間距不變，而當(dāng)蒙脫石在逸去過(guò)量的極性分子后，層間能夠在較長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)保持吸附單層極性分子。通過(guò)測(cè)量吸附極性分子的數(shù)量并利用換算因數(shù)進(jìn)行計(jì)算，即可得出樣品的總比表面積。因此，EGME法適用于一般黏土礦物的比表面測(cè)定[15]。對(duì)于幾乎不具有內(nèi)表面的高嶺土，兩種方法的測(cè)試結(jié)果相當(dāng)接近，可任選其一。

非黏土礦物如石英、長(zhǎng)石，前者的主要成分是SiO2，晶體屬于三方偏方面體晶類(lèi)，常發(fā)育成完好的柱狀晶體，后者的主要成分有SiO2、Al2O3與K2O等，常發(fā)育為平行a軸、b軸或c軸的柱狀或厚板狀晶體[16]。由于不具有層狀結(jié)構(gòu)，石英與長(zhǎng)石的比表面積一般較小，通常采用BET法測(cè)定其比表面積比較可靠；EGME法的測(cè)試結(jié)果往往受陽(yáng)離子的影響[3]，對(duì)于比表面積較小的石英、長(zhǎng)石而言，其誤差可能較大。

3 結(jié)論

通過(guò)對(duì)不同礦物成分及含量的軟黏土試樣進(jìn)行比表面積測(cè)試和相應(yīng)的分析，得出以下主要結(jié)論：

1)黏土礦物由于具有層狀結(jié)構(gòu)，其比表面積遠(yuǎn)大于非黏土礦物，其中膨潤(rùn)土的比表面積大于高嶺土，石英與長(zhǎng)石的比表面積相近。

2)礦物成分及含量對(duì)軟黏土的比表面積的影響相當(dāng)明顯。隨著膨潤(rùn)土相對(duì)含量的增大，試樣的比表面積迅速提高。

3)不考慮天然土中各種成分之間的相互作用，天然土的總(外)比表面積可近似用其主要成分的總(外)比表面積的總和表示。

4)EGME法適用于黏土礦物總比表面積的測(cè)試，而B(niǎo)ET法適用于黏土礦物外比表面積以及非黏土礦物比表面積的測(cè)試。對(duì)于幾乎不具有內(nèi)比表面的高嶺土而言，兩種測(cè)試方法均適用。

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(責(zé)任編輯 鄭文棠)

Investigation on Test and Mechanism of Specific Surface Area of Soft Clay

LIANG Jianwei， ZENG Ruibi

(China Energy Engineering Group Guangdong Electric Power Design Institute Co., Ltd., Guangzhou 510663, China)

Soft clay is mainly composed of tiny-particle. Its physical and mechanical properties are closely related to specific surface area (SSA for short). Therefore, SSA test of soft clay is helpful for analyzing its physical and mechanical properties. EGME method and BET method are adopted to carry tests on bentonite, kaolinite, quartz, feldspar and their mixtures, Shenzhen soil and Kuwait soil. The results show that the mineral type has great influence on SSA; the SSA of Shenzhen soil is smaller than Kuwait soil; total and external SSA of samples can be measured respectively by EGME and BET method. The SSA tests in this paper possess great reference significance for understanding of physical mechanism that influences the physical and mechanical properties in soft clay.

soft clay; EGME method; BET method; specific surface area

2015-08-21

梁健偉(1981)，男，廣東江門(mén)人，工程師，博士，主要從事巖土工程設(shè)計(jì)及研究工作(e-mail)cv_liang@126.com。

10.16516/j.gedi.issn2095-8676.2016.04.021

TU442

A

2095-8676(2016)04-0102-05