李小娟 周靜潔 蔣葉群 徐山青 姚理榮

1． 南通大學(xué)紡織服裝學(xué)院，江蘇 南通 226019；2． 江蘇省出入境檢驗(yàn)檢疫局，江蘇 南京 210001

TiO2改性及其在紡織中的應(yīng)用*

李小娟1周靜潔2蔣葉群1徐山青1姚理榮1

1． 南通大學(xué)紡織服裝學(xué)院，江蘇 南通 226019；2． 江蘇省出入境檢驗(yàn)檢疫局，江蘇 南京 210001

簡述新型光催化劑TiO2的特性，著重介紹為改善TiO2存在的量子效率低和太陽能利用率低等缺點(diǎn)而采用的改性方法——摻雜、共混、復(fù)合等，以及其在紡織中的應(yīng)用。

TiO2，改性，催化降解，應(yīng)用

近年來，世界各國的專家學(xué)者針對污染物降解問題進(jìn)行了大量的研究與實(shí)踐，并取得了初步成果。其中，TiO2耐光腐蝕、氧化能力強(qiáng)，同時(shí)具備較高的化學(xué)穩(wěn)定性、光催化活性，以及光催化反應(yīng)驅(qū)動力大等優(yōu)異性能，被廣泛應(yīng)用于廢水和廢氣處理、空氣凈化，以及抗菌、抗紫外等領(lǐng)域；但與此同時(shí)，其還存在量子效率低、太陽能利用率偏低等問題，故在實(shí)際應(yīng)用中，負(fù)載TiO2后產(chǎn)品光催化活性通常提高并不明顯。

目前，國內(nèi)外的專家學(xué)者對TiO2的研究主要集中在改善其催化降解性能方面。

1 TiO2的特性

1．1 晶型結(jié)構(gòu)

TiO2晶體主要有3種晶型結(jié)構(gòu)——銳鈦礦型、金紅石型和板鈦礦型[1]。3種晶型雖然都是鈦氧八面體，但各自的連接方式差異較大，故光催化性能差異很大[2]。有研究表明，銳鈦礦型表面吸附有機(jī)物及氧氣的能力比金紅石型強(qiáng)，且銳鈦礦型會產(chǎn)生不易復(fù)合的光生電子-空穴對，因此其催化活性較金紅石型高，在污水處理和紡織品光催化方面有較好的應(yīng)用前景[3]。HWU等[4]發(fā)現(xiàn)，合成方法不同，所得TiO2的晶型結(jié)構(gòu)也不同，且試驗(yàn)表明，直徑小于50 nm的TiO2顆粒大多數(shù)以銳鈦礦型存在且較為穩(wěn)定，而溫度高于973 K時(shí)TiO2顆粒多以金紅石型存在。

1．2 電學(xué)特性

TiO2具有較高的介電常數(shù)，其電學(xué)性能優(yōu)異。

1．3 化學(xué)性質(zhì)

TiO2是一種偏酸性的兩性氧化物，其具有非常穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)，常溫下幾乎不與其他物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)[5]。

2 TiO2的改性

TiO2因其獨(dú)特的性能在控制環(huán)境污染等領(lǐng)域有很大的應(yīng)用前景，但其帶隙較寬，禁帶寬度達(dá)3．2 eV，故只能被小于387 nm的短波長紫外光所激發(fā)。但這種有效的紫外光在太陽光譜中只占5%，因此，TiO2對太陽能的利用率很低[6]。目前，國內(nèi)外的專家學(xué)者就此對TiO2做出了改性方面的處理，并進(jìn)行了大量的研究，取得了一定的研究成果。

下文將從摻雜、共混、復(fù)合等加工方式方面介紹TiO2的改性。

2．1 摻雜改性

WEI等[7]利用貴金屬Ag制備出改性的Ag/TiO2光催化劑，結(jié)果顯示，因表面有Ag的存在，TiO2的比表面積得到了很大的提高，有效抑制了空穴和電子的復(fù)合，且改性后的吸收帶邊擴(kuò)展到可見光范圍。方奕文等[8]利用溶膠-凝膠法制備出Pd改性的TiO2，結(jié)果表明，Pd的沉積對TiO2晶粒的生長和團(tuán)聚起到了有效的抑制作用，既提高了樣品的相轉(zhuǎn)變溫度，又提高了樣品對波長大于350 nm的光的吸收率。CHOI等[9]采用21種金屬離子對TiO2進(jìn)行了處理，結(jié)果顯示，F(xiàn)e3+、 Mo5+、 Re5+、 Ru3+、 V4+、 Rh3+都有效提高了TiO2的光催化性能，并對比發(fā)現(xiàn)Fe3+的作用效果最好。BEDJA等[10]制備出SnO2/TiO2復(fù)合光催化劑，其為銳鈦礦型TiO2和金紅石型SnO2的復(fù)合粒子，因此半導(dǎo)體的多相結(jié)構(gòu)得以改變，這種復(fù)合粒子有效控制了復(fù)合材料中載流子的分離形式。此外，魏自輝[11]采用溶膠-凝膠法制備出摻磷納米TiO2粉體，并對其進(jìn)行甲基橙紫外光催化降解試驗(yàn)，結(jié)果顯示，4%摻磷量(即含磷質(zhì)量占總體質(zhì)量的百分?jǐn)?shù))對納米TiO2的光催化活性提高最為明顯，經(jīng)360 nm波長的紫外光照射16 h后，甲基橙溶液降解率為95%；此外，他還使用摻磷納米TiO2整理液對純棉織物進(jìn)行了整理，結(jié)果顯示，整理后的純棉織物紫外透光率達(dá)4．5%，且經(jīng)4%摻磷量的納米TiO2整理液整理的純棉織物的抑菌環(huán)寬度最大可達(dá)4．55 mm，整理后的純棉織物的白度變化不大，只是緯向斷裂強(qiáng)力及透氣性有不同程度的下降。

2．2 共混改性

王嬌娜等[12]利用正硅酸乙酯和鈦酸四丁酯為原料，采用靜電紡絲技術(shù)制備出SiO2/TiO2共混纖維膜，并經(jīng)煅燒得到SiO2/TiO2無機(jī)納米纖維，研究結(jié)果顯示，在熱處理?xiàng)l件為450 ℃×3 h 時(shí)可獲得形貌和組成較優(yōu)的SiO2/TiO2無機(jī)納米纖維，其在紫外光照射下對亞甲基藍(lán)的最高去除率達(dá)51%。譚利文等[13]將納米TiO2水分散液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的海藻酸鈉紡絲原液進(jìn)行均勻混合，制備出海藻酸鈉/納米TiO2混合紡絲原液，并采用濕法紡絲法制得海藻酸鈣/納米TiO2共混纖維，研究納米TiO2的含量對共混纖維結(jié)構(gòu)和性能的影響，結(jié)果顯示，由于納米TiO2的存在，共混纖維的熱穩(wěn)定性和力學(xué)性能大幅提高。王曉等[14]采用共混紡絲法制備出納米TiO2/聚苯硫醚(PPS)共混纖維，研究納米TiO2對共混纖維取向度、形貌、熱穩(wěn)定性及耐紫外老化性能等的影響，結(jié)果顯示，共混纖維的取向度隨著納米TiO2含量的增加而逐漸降低；少量納米TiO2對PPS纖維的熔融溫度沒有影響，但隨著重結(jié)晶溫度的升高，結(jié)晶度大幅提高；少量納米TiO2的加入有利于改善PPS纖維的耐紫外老化性能。

2．3 復(fù)合改性

孫洋洋[15]以氧化石墨烯為載體分別制備出氧化石墨烯/TiO2復(fù)合材料和添加四氧化三鐵(Fe3O4)的磁性氧化石墨烯/TiO2復(fù)合材料，并將它們用于光催化降解活性艷紅X -3B溶液，結(jié)果表明，加磁的復(fù)合材料的光催化活性高于未加磁的復(fù)合材料，且當(dāng)Fe3O4添加量為8%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí)，磁性氧化石墨烯/TiO2復(fù)合材料的光催化活性最好，可達(dá)到94%；同時(shí)，使用TiO2分散相后，處理廢水時(shí)復(fù)合材料難以回收的問題能得到有效的解決，復(fù)合材料的利用效率大幅提高，并降低了對水環(huán)境的污染，且加磁的復(fù)合材料在回收方式上優(yōu)于未加磁的復(fù)合材料。李躍軍等[16]采用靜電紡絲技術(shù)，以聚乙烯吡咯烷酮和鈦酸正丁酯為前驅(qū)體，制得銳鈦礦型TiO2納米纖維，并以此為模板，采用水熱方法制備出具有異質(zhì)結(jié)構(gòu)的SnO2/TiO2復(fù)合納米纖維，考察該復(fù)合納米纖維光催化降解羅丹明B的性能，結(jié)果顯示，該復(fù)合納米纖維的光催化活性明顯高于純TiO2納米纖維。雷蕓等[17]以細(xì)鱗片石墨為原料，采用改進(jìn)的Hummers法制備出氧化石墨烯，并采用溶膠-凝膠法制備銳鈦礦型TiO2及氧化石墨烯/TiO2復(fù)合材料，利用它們對甲基橙溶液進(jìn)行有效的光催化降解，結(jié)果顯示，氧化石墨烯/TiO2復(fù)合材料的光催化性能遠(yuǎn)高于相同條件下銳鈦礦型TiO2的光催化性能。

除上述外，近年有關(guān)TiO2插層的研究雖鮮有報(bào)道，但此法也是對TiO2改性的一種有利、高效的方法，具體為利用一些材料的特殊性將TiO2插入材料間隙內(nèi)部，達(dá)到封閉TiO2的作用，既能有效保護(hù)TiO2，又可使材料具備持久穩(wěn)定的催化降解性能。此類材料還包括活性炭材料、碳納米管材料及石墨烯等。

3 改性TiO2在紡織中的應(yīng)用

3．1 功能性紡織品

TiO2在功能性紡織品中的應(yīng)用是近年研究的熱點(diǎn)，主要涉及紡織品的抗菌、抗紫外、消光、自清潔等方面。

鞠劍鋒等[18]采用Sol-gel法制備出摻雜不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)銀的納米Ag/TiO2復(fù)合材料，研究其對抗菌性能的影響，結(jié)果表明，摻雜銀的復(fù)合材料和用其整理的紡織品都具有較強(qiáng)的抗菌性能，無需紫外光照射，它們對大腸埃希菌和金黃色葡萄球菌的透明抑菌圈達(dá)13～17 mm。武曉偉等[19]將稀土離子摻入納米TiO2中制備出稀土/納米TiO2復(fù)合材料，并用其整理織物，研究其抗菌性能，結(jié)果表明，整理的織物具備較好的抑菌性能，且銳鈦礦型優(yōu)于金紅石型，織物強(qiáng)度有所增加、白度無明顯變化。張輝等[20]將殼聚糖/TiO2復(fù)合材料處理羊毛織物，研究羊毛織物的抗紫外性能，結(jié)果顯示，與未處理的羊毛織物相比，處理后的羊毛織物在抗紫外線能力與耐日曬牢度方面得到了大幅提高，同時(shí)還起到了增色的作用。日本尤尼吉卡公司采用皮芯復(fù)合紡絲法，使皮層和芯層納米TiO2的含量有所不同，同時(shí)利用納米TiO2的折光性，開發(fā)出良好的不透明性纖維[21]。江海風(fēng)等[22]在白色滌綸針刺非織造材料和灰色高支貢絲錦毛織物的表面涂覆不同含量的TiO2，研究TiO2處理后織物的自清潔性，結(jié)果顯示，隨著TiO2用量的增加和處理時(shí)間的延長，織物呈現(xiàn)出良好的自清潔性。

3．2 紡織染料廢水

隨著我國紡織印染業(yè)的發(fā)展，新型助劑、染料等難降解產(chǎn)品在該行業(yè)中大量使用，帶來了印染廢水降解難、毒性大、色度高、化學(xué)需氧量大、氨氮含量高等問題，給自然環(huán)境造成嚴(yán)重污染，同時(shí)也給環(huán)境治理帶來很大的難度和壓力。而納米TiO2光催化劑兼具吸附過濾、催化降解、抗菌等功能，將其用于紡織品中具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值。

BARKA等[23]將納米TiO2制成水相分散液后整理非織造材料，制備納米TiO2負(fù)載非織造材料，然后將其用于靛藍(lán)溶液的光催化降解反應(yīng)中，發(fā)現(xiàn)其具有優(yōu)異的光催化效果。蘇碧桃等[24]以棉纖維為基材制備Fe3+摻雜的TiO2中空納米纖維光催化材料，并將其高溫煅燒后用于光催化降解亞甲基藍(lán)溶液，結(jié)果顯示，該催化材料在重復(fù)使用數(shù)次后仍對染料具有很高的脫色率。楊金庫[25]采用低溫制備納米TiO2溶膠，并利用后整理工藝將其負(fù)載于纖維織物表面，所得納米TiO2整理織物應(yīng)用于羅丹明等染料廢水的光催化降解過程中，結(jié)果顯示，納米TiO2整理的棉織物不僅對染料苯環(huán)和共軛系統(tǒng)的分解具有催化作用，還能使染料進(jìn)一步轉(zhuǎn)化為無機(jī)物；此外，他還將具有高吸附性能的納米SiO2水溶膠與低溫合成的銳鈦礦型納米TiO2溶膠以不同比例混合，制得納米SiO2/TiO2混合溶膠，結(jié)果顯示，納米SiO2的引入可提高納米TiO2整理棉織物的光催化活性。

3．3 空氣凈化

KATSUZAWA等[26]利用TiO2粉末、海藻酸鈣和黏合劑制備出TiO2涂層織物，發(fā)現(xiàn)TiO2涂層織物具有很高的光催化活性，其在80 mm×160 mm×80 mm的反應(yīng)艙內(nèi)經(jīng)紫外燈或熒光燈照射后能夠去除甲醛和苯等有機(jī)物；此外，這種TiO2涂層織物經(jīng)多次洗滌后TiO2仍保持不脫落，可用作窗簾或墻布等產(chǎn)品。日本歧阜縣纖維試驗(yàn)場將所得TiO2粉末摻入聚酯中制成切片，再經(jīng)紡絲和牽伸制成光觸媒纖維，然后將這種纖維加工成具有蜂窩狀組織的過濾布，再經(jīng)減量加工后使用紫外燈照射，結(jié)果表明，過濾布對乙醛具有明顯的分解能力，即使過濾布中光觸媒長絲的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%或75%，過濾布在不經(jīng)過預(yù)輻照的條件下仍能有效分解為30%的乙醛氣體，較市場上空調(diào)過濾布的乙醛分解能力提高了10%[27]。歐美國家也對納米TiO2復(fù)合織物進(jìn)行了研究，但重點(diǎn)主要在提高紡織品的功能性和染色性等方面[28-29]。

此外，鄭光洪等[30]將納米TiO2制備成反相乳液，利用超臨界CO2技術(shù)將其注入苧麻纖維，形成具有光自潔功能的苧麻織物，然后將這種織物置于含有甲醛氣體的密閉容器中，在254 nm紫外光照射下測定甲醛濃度，結(jié)果表明，納米TiO2粒子能夠均勻地吸附于纖維的表面及其孔道中，并具有一定的耐洗牢度，紫外光輻照20 min時(shí)甲醛分解率為27%～40%，金屬離子的添加還可進(jìn)一步提高納米TiO2對甲醛的分解率。

4 問題與展望

TiO2在功能纖維、印染廢水處理和有機(jī)物催化降解等方面具有眾多應(yīng)用，目前存在的主要問題：

(1) 通過后整理的方式將TiO2添加到纖維或織物表面，易導(dǎo)致TiO2與纖維或織物間的結(jié)合牢度不高，產(chǎn)品耐水洗性能差、重復(fù)利用效率低；

(2) 通過造粒的方式將TiO2與樹脂共混并紡絲，可在一定程度上提高TiO2與纖維的結(jié)合牢度，但仍有待進(jìn)一步改善；

(3) 多數(shù)TiO2及其改性材料的光催化性能只在紫外光輻照下發(fā)生作用，在可見光區(qū)域作用不明顯，這限制了其應(yīng)用；

(4) TiO2材料在催化降解過程中易產(chǎn)生催化中毒現(xiàn)象，導(dǎo)致其性能下降。

而上述問題的有效改善和解決有望顯著拓展光催化材料的應(yīng)用。

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Modification of TiO2and its application in textiles

LiXiaojuan1，ZhouJingjie2，JiangYequn1，XuShanqing1，YaoLirong1

1． College of Textile and Clothing， Nantong University， Nantong 226019， China；2． Entry Exit Inspection and Quarantine Bureau of Jiangsu Province， Nanjing 210001， China

The characteristics of a new type of photocatalyst， TiO2， were introduced in brief， and the modifications， such as doping， blending and compounding， which were used to improve shortcomings such as low quantum efficiency and low utilization of solar energy， and its application in textiles， were emphatically introduced．

TiO2， modification， catalytic degradation， application

*國家質(zhì)檢總局科研項(xiàng)目(2015IK151)

2016-09-21

李小娟，女，1991年生，在讀碩士研究生，研究方向?yàn)楣δ苄岳w維材料的開發(fā)

姚理榮，E-mail：ylr8231@ntu．edu．cn

TS195.2， TS195.6

A

1004-7093(2016)11-0001-05