黃 斌 周 濤 張則杰 程迪夫 田晨光 郭小龍

(1.武鋼股份硅鋼事業(yè)部 湖北 武漢：430081；2.國(guó)家硅鋼工程技術(shù)研究中心 湖北 武漢：430080)

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熱軋軋制溫度對(duì)高溫Hi-B取向硅鋼磁性能的影響

黃 斌1周 濤1張則杰1程迪夫1田晨光1郭小龍2*

(1.武鋼股份硅鋼事業(yè)部 湖北 武漢：430081；2.國(guó)家硅鋼工程技術(shù)研究中心 湖北 武漢：430080)

通過對(duì)比分析不同熱軋軋制溫度下的板坯高溫加熱Hi-B硅鋼熱軋板和?；宓慕鹣嘟M織、第二相夾雜物和表面氧化層，并結(jié)合最終產(chǎn)品磁性能，研究了熱軋軋制溫度對(duì)于板坯高溫加熱Hi-B硅鋼磁性能的影響，對(duì)相關(guān)機(jī)理進(jìn)行了分析。

板坯高溫加熱；Hi-B取向硅鋼；高溫Hi-B鋼；取向硅鋼；熱軋軋制溫度；?；?；顯微組織；磁性能

隨著節(jié)能降耗要求的不斷提高，市場(chǎng)對(duì)于取向硅鋼的性能要求也愈來(lái)愈高。由于高磁感取向硅鋼具有更高的取向度，在同等條件下，產(chǎn)品的B800值更高，鐵損P1.7/50值更低，適合制作大型變壓器和節(jié)能變壓器的鐵芯材料，因而受到了許多用戶的關(guān)注。目前，高磁感取向硅鋼廣泛采用的生產(chǎn)技術(shù)主要有兩種，即板坯高溫加熱生產(chǎn)技術(shù)和板坯低溫加熱生產(chǎn)技術(shù)[1]。本文重點(diǎn)研究了板坯高溫加熱Hi-B取向硅鋼(以下簡(jiǎn)稱為高溫Hi-B鋼)的熱軋溫度對(duì)于最終產(chǎn)品磁性的影響機(jī)理。

1 試樣工藝及磁性結(jié)果

1.1 試樣工藝

本文試樣含C 0.076%、Mn 0.079%、Si 3.16%、Cu 0.069%、S 0.023%%、Als 0.0284%、N 0.0087%，其余為Fe及不可避免的雜質(zhì)的取向硅鋼原料。1#和2#試料除熱軋工藝(見表1)不同外，其他工序執(zhí)行常規(guī)高溫Hi-B鋼工藝標(biāo)準(zhǔn)。最終產(chǎn)品磁性均按GB/T3655-2008艾卜斯坦方圈磁性測(cè)試方法進(jìn)行，用鹽酸水溶液去除成品表面的絕緣涂層，觀察其成品宏觀晶粒，即低倍組織。針對(duì)不同熱軋軋制溫度下的試樣，采用BMM-220V金相顯微鏡觀察金相組織，采用Quanta 400掃描電鏡(帶有EBSD)觀察試樣表面氧化層結(jié)構(gòu),采用非水溶液侵蝕萃取法并結(jié)合JEM-2100F型透射電鏡觀察試樣第二相析出(即抑制劑)的形貌和分布。

1.2 磁性結(jié)果

不同熱軋軋制溫度下的產(chǎn)品EP.方圈磁性見表1。

表1 試驗(yàn)產(chǎn)品磁性統(tǒng)計(jì)表

1.3 成品組織形貌

圖1 不同熱軋軋制溫度下試樣成品低倍組織圖

不同熱軋軋制溫度下的產(chǎn)品的低倍組織圖見圖1。從表1數(shù)據(jù)來(lái)看，相比于2#試樣，1#試樣熱軋溫度更高，成品磁性也更好。從圖1兩種熱軋溫度下的宏觀成品晶粒組織可知，兩個(gè)溫度下的成品二次再結(jié)晶均比較完善，但是在較高的T1熱軋溫度下，成品晶粒組織均勻性更高，晶粒尺寸更大，同時(shí)晶界也更為參差曲折。這一特點(diǎn)表明，T1熱軋溫度下的產(chǎn)品抑制劑更強(qiáng)，二次再結(jié)晶溫度更高，二次再結(jié)晶的時(shí)間更短，因而產(chǎn)品具有更好的磁性。根據(jù)這兩個(gè)試樣全流程生產(chǎn)工藝來(lái)看，唯一的顯著區(qū)別就是熱軋溫度差異較大，1#試樣比2#試樣熱軋關(guān)鍵點(diǎn)過程溫度高20-60℃，從而推測(cè)1#和2#試樣磁性的差異主要由熱軋溫度引起，下文通過比較不同熱軋溫度下的熱軋板和?；逦⒂^組織進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。

2 結(jié)果討論

2.1 組織對(duì)比

2.1.1 熱軋板組織對(duì)比

高溫Hi-B鋼熱軋板組織分為未經(jīng)相變的粗大鐵素體區(qū)域，經(jīng)軋制延伸的鐵素體區(qū)域，以及細(xì)小再結(jié)晶鐵素體區(qū)域；沿厚度方向表現(xiàn)為表層是再結(jié)晶組織，中心層為流變鐵素體伸長(zhǎng)晶粒，以及呈層狀分布的網(wǎng)狀碳化物組織(鐵素體和珠光體組成)。理想的高溫Hi-B鋼熱軋板組織是表層為再結(jié)晶層，次表層至板厚中心位置為細(xì)小而分布均勻的兩相組織(流變鐵素體+珠光體或馬氏體)。表層的再結(jié)晶等軸晶大小及厚度與表層脫碳量、熱軋加熱時(shí)間和溫度密切相關(guān)，流變鐵素體寬度和呈層狀分布的網(wǎng)狀碳化物組織數(shù)量與鋼中碳含量、熱軋壓下率和軋制溫度密切相關(guān)[2]。

圖2所示為1#和2#試樣熱軋板組織對(duì)比。從圖2中可知，兩個(gè)試樣表層均為粗大的再結(jié)晶等軸晶層，深度均為100～200μm，但是1#試樣表層再結(jié)晶晶粒相對(duì)較大，表明1#試樣高溫加熱時(shí)間可能更長(zhǎng)或者加熱溫度更高，同時(shí)再結(jié)晶層厚度相對(duì)較淺，表明1#試樣可能由于鋼帶表層防氧化涂料涂布的更好，或者爐內(nèi)氧化性氣氛較低，表層的脫碳量更低。

另外，從圖2的細(xì)節(jié)上看，兩試樣次表層至板中心為流變鐵素體，這些流變鐵素體被細(xì)的珠光體和細(xì)小再結(jié)晶等軸鐵素體條帶分隔，但是2#試樣粗大鐵素體的再結(jié)晶比例高于1#試樣。這是由于在碳含量和壓下率相同情況下，1#試樣精軋溫度更高，從而粗大鐵素體的再結(jié)晶比例較低，流變鐵素體帶較窄，細(xì)小等軸鐵素體數(shù)量較多，組織也更為均勻。這是由于熱軋時(shí)α-相基本上不能發(fā)生再結(jié)晶，僅僅是使原有的組織發(fā)生流變，低溫卷取后這些高溫變形α-相仍為條狀流變特征，而γ-相在高溫形變時(shí)很容易發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，這些再結(jié)晶的γ-相低溫卷取后轉(zhuǎn)變成細(xì)小等軸鐵素體和珠光體或馬氏體。對(duì)于Hi-B鋼來(lái)說(shuō)，由于γ-相和α-相對(duì)碳、氮等合金元素的溶解度不同，因而組織更為均勻，意味著成分分布也更為均勻性，使得抑制劑的尺寸和分布更為均勻，從而更有可能獲得優(yōu)異的成品磁性。正是由于這些特點(diǎn)，從而使得1#試樣相對(duì)于2#試樣更加有可能獲得良好的產(chǎn)品磁性。

圖2 不同熱軋軋制溫度下試樣熱軋板金相組織圖

2.1.2 常化板組織對(duì)比

高溫Hi-B鋼熱軋板?；蠼M織有明顯的變化，?；瘯r(shí)熱軋板中的富碳區(qū)(帶狀珠光體和馬氏體區(qū))重新奧氏體化，熱軋板中的再結(jié)晶鐵素體(細(xì)小等軸鐵素體)進(jìn)一步粗化，熱軋組織中的細(xì)小流變鐵素體發(fā)生再結(jié)晶，將原有的流變帶截成幾個(gè)晶粒，較寬流變鐵素體再結(jié)晶后仍保持條帶狀并略有寬化。

圖3為1#和2#試樣熱軋板組織對(duì)比。從圖3中可知，兩個(gè)試樣表層均為粗大的再結(jié)晶等軸晶層，深度均為100～300μm，但是1#試樣表層的脫碳更為明顯，結(jié)合熱軋卷組織來(lái)看，1#試樣?；撎几鼮槊黠@，在同樣?；瘲l件下，說(shuō)明1#試樣表層氧化層較薄，或者氧化層更為疏松。?；灞韺舆M(jìn)行適當(dāng)?shù)拿撎?，表層晶粒的進(jìn)一步粗化，有利于提高脫碳退火板表層的高斯織構(gòu)強(qiáng)度，改善產(chǎn)品的最終磁性。1#試樣?；宓谋韺舆m當(dāng)脫碳可能也是導(dǎo)致其磁性較高的一個(gè)因素。

圖3 不同熱軋軋制溫度下試樣?；褰鹣嘟M織圖

另外，從圖3的細(xì)節(jié)上看，兩試樣?；^程中，熱軋板中的條帶組織均發(fā)生了再結(jié)晶，原有的一個(gè)流變鐵素體被垂直流變方向的晶界分割成幾個(gè)新的再結(jié)晶鐵素體，熱軋時(shí)的球狀再結(jié)晶鐵素體晶粒尺寸略有長(zhǎng)大，形成位錯(cuò)密度很小的完整再結(jié)晶組織，但是1#試樣再結(jié)晶鐵素體晶粒更為細(xì)小，流變鐵素體的邊界更為平直，組織更為均勻，這與熱軋組織和?；に嚸芮邢嚓P(guān)。1#試樣常化組織的這些特點(diǎn)，意味著1#試樣鋼中抑制劑的尺寸和分布更為均勻，更有可能獲得磁性更為優(yōu)異的產(chǎn)品。

2.2 第二相析出的對(duì)比

2.2.1 熱軋板第二相析出的對(duì)比

正常高溫Hi-B鋼熱軋板中，僅有幾十納米至幾百納米的球形和不規(guī)則形態(tài)抑制劑且分布均勻，經(jīng)能譜分析這些球形抑制劑主要為MnS和含有少量Cu2S的MnS和Cu2S復(fù)合相，不規(guī)則形態(tài)抑制劑主要為MnS和含有少量AlN，基體中沒有明顯的AlN析出[3]。

圖4和圖5為1#和2#試樣的熱軋板第二相析出分布圖。從圖中可以看出，1#試樣的析出相數(shù)量很多，分布均勻，形態(tài)主要為球形或不規(guī)則形。尺寸為100～250nm析出相數(shù)量最多，其中球形相類型為MnS+CuS，不規(guī)則形相類型為CuS+MnS+AlN；尺寸為30～100nm的析出相類型主要為CuS；極少數(shù)尺寸500～1000nm的析出相，其類型主要為MnS。2#試樣的析出相數(shù)量較多，分布均勻，形態(tài)主要為不規(guī)則形。尺寸為70～210nm的析出相數(shù)量略多，類型以AlN+CuS為主，極少量為AlN；尺寸為210～470nm析出相數(shù)量略少些，其類型主要為MnS+CuS+AlN，極少數(shù)尺寸大于1000nm的析出相，其類型主要為MnS。2#試樣由于精軋溫度低，鋼中部分γ-相轉(zhuǎn)變成α-相時(shí)，N的固溶度迅速降低，這些過飽和的N以α-相中的位錯(cuò)和形變帶為擴(kuò)散通道快速擴(kuò)散與鋼中的Al結(jié)合形成AlN析出或以MnS為核心形成MnS+AlN復(fù)合相，熱軋降溫過程中，由于Cu2S的析出溫度低且析出溫度范圍很寬，Cu2S的析出不可避免，其析出溫度較AlN低，兩者之間具有共格關(guān)系，因而其大多依附在AlN上析出，形成AlN+CuS的復(fù)合析出相，如果卷取溫度高，鋼中會(huì)出現(xiàn)大量的細(xì)小Cu2S的析出相。另外，2#試樣中觀察到少數(shù)尺寸大于1000nm的MnS析出相，說(shuō)明熱軋加熱時(shí)間短或加熱溫度低，導(dǎo)致MnS的固溶不充分，這也從側(cè)面說(shuō)明了為什么試樣中觀察到的細(xì)小MnS析出相數(shù)量較少。相比于2#試樣，1#試樣由于精軋溫度高，析出相更為理想，決定了最終產(chǎn)品磁性更加優(yōu)異。

圖4 1#試樣熱軋板第二相形貌圖及主要成分

圖5 2#試樣熱軋板第二相形貌圖及主要成分

2.2.2 ?；宓诙辔龀龅膶?duì)比

正常高溫Hi-B鋼常化板中，抑制劑的質(zhì)點(diǎn)密度較高且分布均勻[4]，抑制劑尺寸主要分成兩類，100～200nm較大抑制劑和20～50nm細(xì)小不規(guī)則抑制劑，較大尺寸抑制劑較少，主要為細(xì)小抑制劑。用能譜對(duì)不同尺度抑制劑進(jìn)行分析，100nm以上抑制劑主要為MnS并含有少量Cu2S和AlN的復(fù)合相，復(fù)合相的心部為MnS，外部生長(zhǎng)或包裹少量Cu2S、AlN，20～50nm細(xì)小不規(guī)則抑制劑主要為AlN、Cu2S的復(fù)合相，高倍觀察這些析出相的心部為幾納米至幾十納米的矩形相，外部被另一相包裹形成復(fù)合相，能譜分析表明，心部主要為AlN析出相，外部主要Cu2S析出相。

圖6和圖7為1#和2#試樣的常化板第二相析出圖。由圖可知1#試樣的析出相數(shù)量很多，分布均勻，形態(tài)主要為顆粒形或薄片狀。析出相尺寸主要為25～200nm，類型主要為AlN+CuS，部分含Si；尺寸為200～400nm析出相數(shù)量其次，其類型主要為MnS+CuS、CuS+MnS+AlN，少量為CuS。2#試樣的析出相數(shù)量較多，分布均勻，形態(tài)主要為不規(guī)則形。析出相尺寸主要為80～320nm，其類型以AlN+CuS為主，極少量為AlN或Ti(C,N)；尺寸為320～400nm的析出相數(shù)量較少，其類型主要為CuS+AlN+MnS。相比于2#試樣，1#試樣第二相析出數(shù)量更多，尺寸更細(xì)小，因而抑制力更強(qiáng)，更加有利于促進(jìn)產(chǎn)品二次再結(jié)晶質(zhì)量的提高，有利于提高產(chǎn)品磁性。

圖6 1#試樣常化板第二相形貌圖及主要成分

2.3 熱軋板氧化層對(duì)比

圖8所示為1#和2#試樣熱軋板的氧化層分析來(lái)看，1#試樣的表層氧化物深度較深，成分主要是FeO，2#試樣的表層氧化物也主要是FeO，其次含有少量的SiO2。氧化層的深度和成分主要除了與熱軋加熱有關(guān)外，還與軋線的除鱗條件、軋線溫度、精軋后的冷卻狀況和卷取溫度有關(guān)。從圖8中來(lái)看，2#試樣表層氧化中含有Si，可能與熱軋加熱過程中表層脫Si有關(guān)，試樣表層氧化層較薄，可能與軋線溫度較低有關(guān)。高溫HiB鋼在熱軋加熱或軋制過程中，如果鋼帶存在脫硅現(xiàn)象，將影響脫碳退火后的氧化膜結(jié)構(gòu)，從而惡化產(chǎn)品最終磁性[5]。相比于1#試樣，2#試樣表層有脫Si現(xiàn)象，這也可能是影響其產(chǎn)品磁性的另一個(gè)因素。

圖8 不同熱軋軋制溫度下試樣熱軋板表層氧化膜形貌圖

熱軋溫度愈高，熱軋板表面的氧化層愈厚，同時(shí)氧化層的組分進(jìn)一步發(fā)生變化，這一變化可能影響到?；A段的表層脫碳，以及脫碳退火后鋼帶表層的氧化膜結(jié)構(gòu)，從而影響產(chǎn)品磁性。

3 結(jié)論

(1)高溫HiB鋼熱軋板組織分為未經(jīng)相變的粗大鐵素體區(qū)域，經(jīng)軋制延伸的鐵素體區(qū)域，以及細(xì)小再結(jié)晶鐵素體區(qū)域；沿厚度方向表現(xiàn)為表層是再結(jié)晶組織，中心層為流變鐵素體伸長(zhǎng)晶粒，以及呈層狀分布的網(wǎng)狀碳化物組織(鐵素體和珠光體組成)。熱軋溫度愈高，粗大鐵素體的再結(jié)晶比例愈低，流變鐵素體帶愈窄，細(xì)小等軸鐵素體數(shù)量愈多，組織也更為均勻，更有可能獲得優(yōu)異的成品磁性。

(2)相對(duì)于熱軋板組織，高溫Hi-B鋼熱軋板?；蠼M織有明顯的變化，?；瘯r(shí)熱軋板中的富碳區(qū)(帶狀珠光體和馬氏體區(qū))重新奧氏體化，熱軋板中的再結(jié)晶鐵素體(細(xì)小等軸鐵素體)進(jìn)一步粗化，熱軋組織中的細(xì)小流變鐵素體發(fā)生再結(jié)晶，將原有的流變帶截成幾個(gè)晶粒，較寬流變鐵素體再結(jié)晶后仍保持條帶狀并略有寬化。熱軋溫度愈高，再結(jié)晶鐵素體晶粒更為細(xì)小，流變鐵素體的邊界更為平直，組織更為均勻，更有可能獲得磁性更為優(yōu)異的產(chǎn)品。

(3)正常高溫Hi-B鋼熱軋板中，僅有幾十納米至幾百納米的球形和不規(guī)則形態(tài)抑制劑且分布均勻，經(jīng)能譜分析這些球形抑制劑主要為MnS和含有少量Cu2S的MnS和Cu2S復(fù)合相，不規(guī)則形態(tài)抑制劑主要為MnS和含有少量AlN，基體中沒有明顯的AlN析出。熱軋溫度愈高，熱軋板中析出的AlN顆粒愈少，為常化階段AlN的析出創(chuàng)造了更好的條件，進(jìn)一步提高了第二相的抑制力，有利提高產(chǎn)品磁性。

(4)相對(duì)于熱軋板第二相析出，高溫Hi-B硅鋼?；逯?，第二相析出數(shù)量進(jìn)一步增加，同時(shí)抑制劑分布均勻，抑制劑尺寸主要分成兩類，100～200nm較大抑制劑和20～50nm細(xì)小不規(guī)則抑制劑，較大尺寸抑制劑較少，主要為細(xì)小抑制劑，用能譜對(duì)不同尺度抑制劑進(jìn)行分析，100nm以上抑制劑主要為MnS并含有少量Cu2S和AlN的復(fù)合相，20～50nm細(xì)小不規(guī)則抑制劑主要為AlN、Cu2S的復(fù)合相。熱軋溫度愈高，?；?0～50nm細(xì)小不規(guī)則析出物愈多，從而抑制力更強(qiáng)，有利提高產(chǎn)品磁性。

[1] 何忠治.電工鋼[M].北京：冶金工業(yè)出版社，1997.

[2] 李平和等.高磁感取向硅鋼的抑制劑特征評(píng)析[C].2010第11屆中國(guó)電工鋼專業(yè)學(xué)術(shù)年會(huì)論文集.

[3] 汪玲玲,楊平,毛衛(wèi)民.Hi-B鋼中抑制劑的析出行為[J].材料科學(xué)與工程學(xué)報(bào),2010(2)：40-44.

[4] 毛衛(wèi)民，楊平.電工鋼的材料學(xué)原理[M].北京：高等教育出版社，2013.

[5] 中島正三郎.高牌號(hào)硅鋼專輯[J].1992(5).

(責(zé)任編輯：李文英)

Influence of Hot Rolling Temperature on Magnetic Properties of High Temperature Hi-B Silicon Steel

Huang Bin1Zhou Tao1Zhang Zejie1Cheng Difu1Tian Chenguang1Guo Xiaolong2

(1.Silicon Steel Group of WISCO，Wuhan 430081, Hubei;2.National Engineering Research Center for Silicon Steel，Wuhan 430080，Hubei)

By comparing the microstructure, the second phase inclusions and surface oxide layer of high temperature slab reheating Hi-B silicon steel hot rolled coil and normalizing coil in different hot rolling temperature, and combining with the magnetic performance of final product, this article further sums up how the magnetic mechanism of the hot rolling temperature influences high temperature slab reheating Hi-B silicon steel.

high temperature slab reheating; Hi-B oriented silicon steel; grain riented silicon steel; hot rolling temperature; microstructure; normalizing; magnetic properties

2016-08-25

國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃“超高磁感取向硅鋼制造技術(shù)及產(chǎn)品開發(fā)與應(yīng)用”(2016YFB0300302)

黃 斌(1979～)，男，碩士在讀，高級(jí)工程師.

*通訊作者：郭小龍(1977～)，男，博士，高級(jí)工程師.E-mail：wuganggxl@sina.com

G337.3

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1671-3524(2016)04-0014-05