朱建鋒， 呼 丹， 任國富, 胡相君

(1.陜西科技大學 材料科學與工程學院， 陜西 西安 710021; 2.長慶油田分公司 油氣工藝研究院， 陜西 西安 710018； 3.低滲透油氣田勘探開發(fā)國家工程實驗室， 陜西 西安 710018)

Zn含量對Al-Ga-In-Sn-Zn合金產(chǎn)氫性能的影響

朱建鋒1， 呼 丹1， 任國富2,3, 胡相君2,3

(1.陜西科技大學 材料科學與工程學院， 陜西 西安 710021; 2.長慶油田分公司 油氣工藝研究院， 陜西 西安 710018； 3.低滲透油氣田勘探開發(fā)國家工程實驗室， 陜西 西安 710018)

用熔融-鑄造合金法制備Al-Ga-In-Sn四元與Al-Ga-In-Sn-Zn五元產(chǎn)氫鋁合金.研究了用Zn替代部分Ga摻雜及溫度對鋁合金產(chǎn)氫性能的影響，并通過XRD和SEM分析鋁合金的相組成與微觀組織.結(jié)果表明：隨著Zn含量的增加，合金的產(chǎn)氫速率呈現(xiàn)先增大后減小的變化.在Zn的含量達到5%時合金的產(chǎn)氫性能最好，產(chǎn)氫率可達98%.溫度對不同樣品的影響主要體現(xiàn)在產(chǎn)氫速率與產(chǎn)氫量.合金相和周邊鋁基體之間的電化學腐蝕促進了合金的水解，反應從合金相周圍開始向外擴展.

鋁合金； 相組成； 微觀組織； 產(chǎn)氫性能

0 引言

氫能作為一種理想的清潔能源，具有熱值高、可再生、污染小的特點，是未來可大規(guī)模利用的能源形式之一[1,2].傳統(tǒng)制氫工藝如生物制氫、礦物燃料制氫存在著諸多的缺點和弊端，使得氫能的利用受到限制.鋁水反應制氫被認為是一種最適合用于未來氫氣生產(chǎn)的方法，但是由于在反應過程中鋁表面容易生成致密氧化膜Al2O3，阻礙鋁進一步與水反應[3,4].目前，主要通過向純鋁中添加低熔點合金元素(Ga、Bi、Sn、In、Mg、Zn等)提高鋁合金活性，促進鋁與水的反應[5-7].

通過鋁基材料合金化水解制氫具有廣泛的應用前景.kolbenev等[8]首次熔煉了多元鋁(Ga-0.07%、Bi-2%、Pb-1%、Sn-1%，其余是鋁)合金，常溫就可與水反應，其反應速率達到4 L/g·min Al，產(chǎn)氫率接近理論值.kravchenko等[9]研究發(fā)現(xiàn)，鋁與低熔點金屬(Ga、In、Sn、Zn)形成多元合金后，在溫度為82 ℃的熱水中進行水解反應，反應劇烈的同時產(chǎn)氫量可達到1 060 mL/g，接近理論值.研究同時認為Ga-In-Sn-Zn在金屬鋁表面形成低熔點共熔合金從而阻礙了金屬表面致密的氧化膜的形成，顯著提高了鋁的活性.美國普渡大學的Ziebarth等[10]將鋁溶于液態(tài)金屬鎵中，制備了Al-Ga和Al-Ga-In-Sn合金，這些合金能迅速與水反應產(chǎn)生氫氣.研究認為：常溫下，鋁與這些合金化元素形成了低熔點共晶合金，在溫度約為27 ℃時，有部分相呈液態(tài)，液相合金中的鋁通過擴散遷移到界面與水反應產(chǎn)生氫氣，而非液態(tài)相中的鋁，則通過第二相(β-In3Sn)轉(zhuǎn)移到液態(tài)相界面與水反應產(chǎn)生氫氣.中國科學院金屬研究所的Wang等[11-13]在高純氬氣氣氛下，用電弧熔煉制備了94Al-3.8Ga-1.5In-0.7Sn合金，在溫度為60 ℃時，該合金與純水反應的制氫速率為620 mL/min/g Al，制氫產(chǎn)率可達100%.范美強等[14,15]采用Al-Sn二元合金為基礎，添加輕金屬元素Zn、Ga，采用熔煉法合成了三元、四元合金，并研究了改良后合金的產(chǎn)氫性能與微觀結(jié)構(gòu).結(jié)果表明，組成為80%Al-20%Sn(質(zhì)量分數(shù))的合金，與水在40 ℃下反應得到氫氣354 mL/g.加入Zn熔煉成三元合金(Al80%-10%Sn-10%Zn)后，合金的水解反應性能大大提高，反應起始溫度降到25 ℃時產(chǎn)氫量就可達到676 mL/g.而在此基礎上,添加Ga元素形成四元合金(Al80%-10%Sn-5%Zn-5%Ga)可與0 ℃冷水進行反應.在溫度為25 ℃時水解反應的產(chǎn)氫量提高到911 mL/g，與理論產(chǎn)氫值相比(80%的鋁產(chǎn)氫值996 mL/g)，產(chǎn)氫率達到91.5%.比較反應生成的氫氣量可知，四元合金性能優(yōu)于二元、三元合金.眾所周知，鎵的價格最為昂貴，鋅的價格比鎵銦錫便宜且容易獲得，如果用Zn代替部分Ga可取得相同甚至更為顯著的制氫效果，將有利于降低成本便于實際應用.

本文通過熔融-鑄造合金法制備了Al-Ga-In-Sn四元與Al-Ga-In-Sn-Zn五元產(chǎn)氫合金.重點研究分析了Zn代替Ga的摻加量對其產(chǎn)氫性能、相組成、微觀結(jié)構(gòu)的影響，并結(jié)合鋁合金水解產(chǎn)物對產(chǎn)氫機理進行了分析.

1 實驗部分

1.1 鋁合金樣品的制備

本文實驗采用的金屬是純度99.9%Al錠，Ga(4N)，Sn粒(>99.9%)，In粒(>99.9%)，Zn粒(>99.9%)，各原料按一定的質(zhì)量百分比例(如Al∶Ga=90∶10，表示為Al-10%Ga)，采用熔融鑄造合金法制備試驗樣品.

實驗前計算好制備樣品的原料比例，對原料進行切割，干燥，稱量.表1所示為原材料的熔點，可以看出Al的熔點為660 ℃，在所有的實驗原料里面是最高的，因此高溫退火爐溫度設定為750 ℃，這樣在達到750 ℃的時候所有實驗原料均為液相.首先將鋁放入石墨坩堝在熔煉爐內(nèi)升溫至750 ℃熔化為液體,再將鎵(30 ℃左右為液態(tài))與Sn粒、In粒、Zn?；旌辖]入爐內(nèi)鋁液中(浸沒可與空氣隔絕,以防氧化)，同時用攪拌器攪拌熔體，確保其組織均勻.繼續(xù)在750 ℃保溫60 min，最后用挑渣棍除渣，澆入經(jīng)過200 ℃預熱的鋼制模具中，自然冷卻成形得到尺寸8×8 ×2 cm的合金塊.其化學組成如表2所示.

表1 各實驗原料的熔點

表2 所制備合金化學組成

1.2 合金水解性能測試

本實驗氫氣制備及收集裝置如圖1所示,切割鋁合金樣品1 g，將樣品表面的氧化層在砂紙上輕輕打磨掉，然后投入裝有目標試驗溫度蒸餾水的密封三角燒瓶(試驗溫度分別為40 ℃、50 ℃、60 ℃、 70 ℃)，產(chǎn)生的氫氣經(jīng)冷凝干燥，從橡膠導管導出，最后采用排水法收集到刻度為1 mL的燒杯中，排出的水的體積即為合金水解產(chǎn)生氫氣的體積.每次實驗重復測量3次，取平均值.

1.3 鋁合金相組成及微觀結(jié)構(gòu)

為觀察合金中添加的低熔點金屬(Ga、In、Sn、Zn)對所制備樣品的相組成及微觀組織結(jié)構(gòu)的影響，試樣表面經(jīng)打磨、拋光后，采用日本理學D/max-2200PC型X-射線衍射儀(X-ray diffraction，XRD)進行材料相結(jié)構(gòu)分析.采用掃描電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope，HITACH FE-SEM S4800，SEM)及配套能譜儀(Energy dispersive spectroscopy，EDS)進行不同試樣微觀組織及相成分組成分析.

1-恒溫水浴 2-溫度計 3-水 4-石英玻璃反應器 5-干燥器 6-量氣筒 7-導管 8-校準瓶 9-水容器 10-臺秤圖1 氫氣收集裝置

2 結(jié)果與討論

2.1 鋁合金物相組成

圖2是所制備的不同組成樣品的XRD圖譜.從圖2可以看出，隨著Zn含量的增加，樣品的特征峰變得較尖銳，衍射峰的強度也有所增加，說明樣品的結(jié)晶性能逐漸提高.其中鋁的特征峰很強，沒有看到明顯的Ga、Zn的特征峰，這可能是由于Ga，Zn進入Al中形成固溶體，特征峰被Al掩蓋.當In與Sn的質(zhì)量比一定時，可觀察到金屬間化合物In3Sn(PDF卡片#07-0345)與Sn(PDF卡片#65-5224)的特征峰；樣品對應的峰發(fā)生不同程度的左移，原因是其中Ga、Zn進入Al的晶格中形成固溶體，還可能為樣品在熔融狀態(tài)急冷成型下表面的殘余應力所致.

a:Al-8%Ga-1.34%In-0.66%Sn; b:Al-5%Ga-1.34%In-0.66%Sn-3%Zn; c:Al-3%Ga-1.34%In-0.66%Sn- 5%Zn; d:Al-1%Ga-1.34%In-0.66%Sn-7%Zn圖2 不同Zn含量鋁合金的XRD圖譜

2.2 鋁合金產(chǎn)氫性能

2.2.1 不同Zn含量對產(chǎn)氫性能的影響

當樣品與水接觸時，它們立刻與水反應，且氣泡不斷從水中冒出.樣品合金塊很快分散成小顆粒，反應同時放出大量的熱，反應產(chǎn)物呈懸濁物樣散布在水中，一段時間后反應停止.

(a)產(chǎn)氫曲線圖

(b)平均產(chǎn)氫速率圖圖3 合金在70 ℃下的產(chǎn)氫性能 隨Zn含量變化圖

圖3(a)與圖3(b)為所制備的Al-Ga-In-Sn與Al-Ga-In-Sn-Zn鋁合金樣品在70 ℃水中的水解產(chǎn)氫曲線和平均產(chǎn)氫速率曲線.由圖3(a)與(b)可以看出，在70 ℃下鋁合金樣品幾乎都可與水立即進行反應，金屬Zn的引入確實能夠提高鋁合金的水解活性，使鋁能夠與水持續(xù)反應.但當Zn的添加量過大時反而會抑制水解反應的進行.當鋁合金中Zn的質(zhì)量由0增至5%時，氫氣的產(chǎn)量由1 172 mL/g Al升至1 202 mL/g Al，產(chǎn)率均保持在98%以上，同時反應時間縮短了1/3左右.產(chǎn)氫的最大平均速率由60 mL/min/g Al增至130 mL/min/g Al，增加了2倍左右.而當Zn的含量由6%增至8%時，氫氣的產(chǎn)量與平均速率率都急劇下降，氫氣產(chǎn)量由577 mL/g Al下降到16 mL/g Al，產(chǎn)氫的最大平均速率由63 mL/min/g Al下降到3 mL/min/g Al，幾乎與水不反應.

2.2.2 溫度對水解性能的影響

圖4為所制備的鋁合金樣品在不同溫度下的水解制氫曲線.從圖4可以看出，溫度的變化對不同配方的鋁合金樣品的產(chǎn)氫性能均有不同影響.

(a)Al-8%Ga-1.34%In-0.66%Sn合金產(chǎn)氫圖

(b)Al-3%Ga-1.34%In-0.66%Sn-5%Zn合金產(chǎn)氫圖圖4 不同Zn含量合金的產(chǎn)氫性能 隨溫度變化圖

從圖4 (a)中可以看出，不同初始反應水溫對Al-Ga-In-Sn合金樣品的最終氫氣產(chǎn)量影響較小，但對產(chǎn)氫速率有較明顯的影響.由該圖可知：溫度升至70 ℃時，合金具有了很高的化學活性，與水反應在10 min內(nèi)可以達到最大產(chǎn)氫量1 191.6 mL/g Al.隨著溫度的持續(xù)降低，反應時間也隨之增長.當溫度由60 ℃降到50 ℃時，反應時間延長至38分鐘，大約是最高溫度下的3倍，但產(chǎn)氫量為1 096 mL/g Al，最終產(chǎn)氫量只下降了8%左右.

從圖4(b)中可以看出，隨水解溫度的上升Al-Ga-In-Sn-Zn合金樣品的產(chǎn)氫速率穩(wěn)步加大，隨著溫度從40 ℃上升到70 ℃，反應時間延長了2倍左右，但產(chǎn)氫量依然維持在95%以上.鋁合金在不同溫度下的水解速率差異是由于溫度直接影響到了合金中液相共晶的活性，導致Al在液相中溶解的部分運動變慢，進而影響到了產(chǎn)氫速率.

2.3 鋁合金顯微組織形貌

圖5是所制備的不同Zn含量樣品的微觀組織SEM圖.由圖5可以看出，亮白色的合金相分散分布于深灰色的鋁基體中，合金相的形貌大多數(shù)為不規(guī)則的顆粒狀，尺寸在8μm左右.不同配方的鋁合金的微觀組織并沒有太大的差別.

(a)Al-8%Ga-1.34%In-0.66%Sn合金SEM圖

(b)Al-5%Ga-1.34%In-0.66%Sn-3%Zn合金SEM圖

(c)Al-3%Ga-1.34%In-0.66%Sn-5%Zn合金SEM圖

(d)Al-1%Ga-1.34%In-0.66%Sn-7%Zn合金SEM圖圖5 不同Zn含量鋁合金的SEM圖

圖6 Al-3%Ga-1.34%In-0.66%Sn-5%Zn 合金拋光表面EDS面掃描圖

(a)合金與水反應5 sec的SEM圖

(b)合金表面合金相的EDS圖譜

(c)合金反應凹陷區(qū)域的EDS圖譜

圖6為Al-Ga-In-Sn-Zn合金樣品的EDS面掃描圖譜.從圖6可明顯看出,Al元素、Ga元素、Zn元素主要分布在基體上，合金相的主要成分則是In和Sn，因為In與Sn很難固溶進Al中.

為了更好地觀察樣品的腐蝕形貌，避免選擇反應速率過快或過慢的樣品而導致難以看清反應故選擇反應速率適中的1號樣品.圖7為樣品在蒸餾水中反應5 sec的SEM圖及其能譜測試圖.圖7 (a)為該樣品與水反應初始階段的微觀腐蝕形貌，反應過后基體與合金相之間形成了較深的腐蝕坑且有的合金相已經(jīng)脫落僅留下腐蝕坑.從圖7(a)的反應可以看出，鋁與水的反應起始于與合金相直接接觸的鋁基體.隨著反應的進行，鋁與水反應生成的反應產(chǎn)物部分從鋁基體表面掉落，反應沿著鋁基體表面不斷向外擴展，直到反應停止為止.從能譜測試結(jié)果圖7(b)可以看出合金相的主要組成成分為In和Sn形成的化合物，與圖6的面掃分析結(jié)果吻合.結(jié)合樣品的XRD圖譜可以推斷其為金屬間化合物In3Sn與金屬Sn.圖7(c)為鋁-水反應后合金相周圍的凹陷區(qū)域的EDS圖譜，成分是以O與Al為主，O與Al原子比大約為2∶1，結(jié)合產(chǎn)物XRD圖譜，分析產(chǎn)物的主要成分為AlO(OH).圖7(d)為鋁基體區(qū)域的EDS圖譜，從圖中可以看出，只有極少部分的Ga、In、Sn元素析出，成分同樣是以Al為主，少量的O元素表明樣品容易被氧化.

結(jié)合EDS能譜圖來看，合金成分偏析明顯.這是由于首先成分間密度不同，液相狀態(tài)下成分就會由于自身比重不同而不均勻分布.其次在鑄造的時候隨著溫度的下降，只有少部分的Ga、In、Sn元素在析出α-Al相的過程中與Al形成了固溶體，大部分Ga、In、Sn元素則以偏析相的狀態(tài)存在于α-Al相間，在水解過程中這些偏析相降低了鋁的電極電位，與Al可構(gòu)成微腐蝕電池，Al為陽極，偏析相作為陰極，可以使鋁能夠不斷與水反應，從而促進Al水解反應的進行.

2.4 鋁-水反應制氫機理分析

圖8為所制備鋁合金樣品水解產(chǎn)物的XRD圖譜，由圖可以推斷發(fā)生了下列兩個方程[16-18]：

2Al + 6H2O=2Al(OH)3+3H2

(1)

Al(OH)3=AlO(OH)+H2O

(2)

產(chǎn)物中主要包括AlO(OH)，Al(OH)3，In3Sn.無Ga、In、Sn、Zn的氧化物或氫氧化物等其他物質(zhì)明顯的特征峰，可以判斷反應過程中除Al之外并沒有其他物質(zhì)與水發(fā)生反應，產(chǎn)生的氫氣全部來源于Al的水解.

a:含Zn量0%; b:含Zn量5%圖8 不同Zn含量鋁合金反應產(chǎn)物XRD圖譜

阻止鋁與水反應的主要因素是鋁表面的氧化膜.而摻雜低熔點金屬如Ga、Sn、In、Zn等與鋁基體相比呈陰極性，故大部分合金元素及其之間形成的金屬間化合物能夠使鋁電極電位負移，提高了鋁的電極電位，從而與鋁能夠形成腐蝕電池，提高了鋁水解反應的速度.Zn能使鋁基合金活化，使其鋁鋅合金的電位降到-0.95 V以下(相對甘汞參比電極)，提高其電化學活性.不僅增加了保護層中的缺陷，并且能和Ga、In、Sn等合金元素一起有效降低純鋁表面氧化膜的穩(wěn)定性.因此，隨著金屬鋅含量的增加，鋁合金的析氫速率會加快.但Zn含量過多時腐蝕過程中ZnAl2O4的生成較多，且分布于合金表面，阻礙合金相的極性變化，陽極的放電過程因此受到影響，合金的整體腐蝕電位出現(xiàn)相對正向偏移從而導致反應變慢[19,20].

3 結(jié)論

通過金屬熔融-鑄造合金法制備產(chǎn)氫Al-Ga-In-Sn四元合金與Al-Ga-In-Sn-Zn五元合金.研究Zn替代Ga的摻雜量對合金水解產(chǎn)氫的影響，并對合金樣品進行XRD、SEM、EDS表征，經(jīng)過分析得出以下結(jié)論:

(1)當添加的原料中In、Sn的質(zhì)量比一定，所制備的Al-Ga-In-Sn四元合金與Al-Ga-In-Sn-Zn五元合金主要由Al基體、金屬間化合物In3Sn和單質(zhì)Sn組成.

(2)Zn的添加對合金產(chǎn)氫性能影響呈現(xiàn)峰值變化.當Zn的含量增加至5%時，合金產(chǎn)氫速率與產(chǎn)氫量最高，最高產(chǎn)氫率可達98%；但當Zn的含量繼續(xù)增加時水解速率與氫氣產(chǎn)量明顯下降，增加至8%時合金幾乎與水不反應.

(3)水解溫度對不同配方的鋁合金樣品的產(chǎn)氫速率有明顯影響，但對最終的氫氣產(chǎn)量影響不大.

(4)所制備樣品與水反應時，所摻雜的低熔點合金與鋁形成腐蝕電池促使反應進行，反應從表面的合金相開始逐步向周圍擴展.

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【責任編輯：蔣亞儒】

Effect of Zn contents on the hydrolysis properties of Al-Ga-In-Sn-Zn alloy

ZHU Jian-feng1， HU Dan1， REN Guo-fu2,3， HU Xiang-jun2,3

(1.School of Materials Science and Engineering, Shaanxi University of Science & Technology, Xi′an 710021, China; 2.Oil and Gas Technology Research Institute, Chang Qing Oilfield Company, Xi′an 710018, China; 3.National Engineering Laboratory for Exploration and Development of Low-Permeability Oil & Gas Fields, Xi′an 710018, China)

Al-Ga-In-Sn quaternary and Al-Ga-In-Sn-Zn quinary hydrolysable alloys were prepared by melting-casting method.The influences on hydrogen production properties of the Zn replacement of Ga and temperature were researched.The phase composition and microstructure of alloys were investigated by XRD and SEM in the study.The results indicated that the hydrolysis speed of alloys with water is firstly increased and then decreased with the increase of Zn contents and when the Zn content is 5%,the hydrolysis properties is the best and the hydrogen production can reach 98%.The main influence of the temperature on samples mainly include hydrolysis rate and output of the hydrogen gas.The electrochemical corrosion between aluminum matrix and alloy phase In3Sn promoted the hydrolysis of alloys,and then the reaction extended along the matrix.

aluminum alloy; phase composition; microstructure; hydrolysis properties

2016-08-19

國家自然科學基金項目(51072109)； 陜西省科技廳科技統(tǒng)籌創(chuàng)新工程計劃項目(2012KTDZ02-01-03)

朱建鋒(1973-)，男，甘肅靜寧人，教授，博士生導師，研究方向：結(jié)構(gòu)材料、傳統(tǒng)陶瓷、功能復合材料

1000-5811(2017)01-0062-06

TG113.12

A