喻紅梅，華平，劉駿峰，李建華，朱成龍，朱國(guó)華，祝霞

（1南通大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，江蘇 南通 226019；2南通大學(xué)紡織服裝學(xué)院，江蘇 南通 226019）

連接基長(zhǎng)度對(duì)GSS/TX-100復(fù)配體系表面性質(zhì)的影響

喻紅梅1，華平1，劉駿峰2，李建華1，朱成龍2，朱國(guó)華1，祝霞1

（1南通大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，江蘇 南通 226019；2南通大學(xué)紡織服裝學(xué)院，江蘇 南通 226019）

研究了不同連接基的琥珀酸酯磺酸鹽型雙子表面活性劑（GSS）與辛基苯基聚氧乙烯醚（TX-100）復(fù)配體系(GSS/TX-100)在水溶液中的表面性質(zhì)和膠團(tuán)化行為，對(duì)混合膠團(tuán)和表面吸附層的組成和相互作用參數(shù)進(jìn)行了計(jì)算。結(jié)果發(fā)現(xiàn)：復(fù)配體系水溶液在形成膠團(tuán)和表面吸附時(shí)無(wú)明顯甚至不存在正加和增效，但是TX-100的加入可明顯降低GSS的臨界膠束濃度，混合膠團(tuán)中TX-100占膠團(tuán)的主要成分，GSS與TX-100具有較弱的相互作用，連接基較短的GSS更易形成膠束，也更易與TX-100形成混合膠束。

琥珀酸酯磺酸鹽；表面活性劑；連接基；界面張力；相互作用參數(shù)

引 言

琥珀酸酯磺酸鹽型雙子表面活性劑（GSS）是通過(guò)柔性連接基團(tuán)將兩個(gè)傳統(tǒng)的琥珀酸酯磺酸鹽連接而成的新型雙子表面活性劑，其連接基團(tuán)使得GSS分子中兩個(gè)離子頭基間的靜電斥力大大削弱，同時(shí)加強(qiáng)了碳?xì)滏滈g的疏水結(jié)合力，使GSS具有比單鏈琥珀酸酯磺酸鹽更低的臨界表面張力和臨界膠束濃度[1-2]。目前，關(guān)于該類新型雙子表面活性劑的合成和性能已有報(bào)道[3-5]。其具有優(yōu)良的潤(rùn)濕和滲透性能，但溶解性、抗硬水能力較差等缺點(diǎn)抑制了其性能的充分發(fā)揮。

將雙子表面活性劑與一種合適的傳統(tǒng)表面活性劑復(fù)配即可改變生成混合膠束的能力和在界面吸附的形態(tài)，從而可有效擴(kuò)大雙子表面活性劑的應(yīng)用范圍[6-8]。趙劍曦等[9-10]研究了陽(yáng)離子型Gemini表面活性劑季銨鹽與C12En、TX-100之間的復(fù)配行為，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，兩種復(fù)配體系的cmc介于二元復(fù)配體系中各組分的cmc之間，未出現(xiàn)膠束化增效現(xiàn)象。Zana等[11]研究了硫酸鹽型 Gemini陰離子表面活性劑分別與C12E5、C12E8的相互作用，發(fā)現(xiàn)在膠束形成方面存在增效作用，但較SDS /C12E5復(fù)配體系的相互作用弱。其研究表明雙子表面活性劑與傳統(tǒng)表面活性劑復(fù)配的規(guī)律即形成混合膠束的能力、對(duì)表面吸附的影響、增效作用的強(qiáng)弱及方式等取決于復(fù)配體系中兩種表面活性劑的烷烴鏈?zhǔn)杷饔?、離子頭間的距離和吸引力等綜合作用。同時(shí)趙劍曦等[10]認(rèn)為復(fù)配體系中，分子烷烴鏈上的分支結(jié)構(gòu)影響以疏水作用為驅(qū)動(dòng)力的分子自組織行為。而疏水鏈具有分支結(jié)構(gòu)的非離子表面活性劑辛基苯基聚氧乙烯醚（TX-100）作為一種常見(jiàn)的非離子表面活性劑，具有較低的臨界膠束濃度和較高的濁點(diǎn)[12]，與陰離子比較，乳化能力更高，并具有一定的耐硬水能力。

為此，本文對(duì)3種不同連接基的琥珀酸酯磺酸鹽型雙子表面活性劑（GSS）與辛基苯基聚氧乙烯醚（TX-100）復(fù)配體系(GSS/TX-100)在水溶液中的界面行為、聚集體性質(zhì)和協(xié)同性質(zhì)進(jìn)行研究。對(duì)GSS/TX-100復(fù)配體系的相互作用機(jī)理進(jìn)行探討。以期為雙子表面活性劑與普通表面活性劑復(fù)配規(guī)律性的研究和GSS的應(yīng)用提供理論基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)試劑和儀器

乙二醇雙子琥珀酸二異辛酯磺酸鈉（GSS262）、1,3-丙二醇雙子琥珀酸二異辛酯磺酸鈉（GSS362）、1,4-丁二醇雙子琥珀酸二異辛酯磺酸鈉（GSS462）：參考文獻(xiàn)[13]進(jìn)行合成，并參考文獻(xiàn)[14]進(jìn)行提純，分子結(jié)構(gòu)式如圖1所示；TX-100：活性成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%，生工生物工程股份有限公司；實(shí)驗(yàn)用水均為二次去離子水經(jīng)亞沸重蒸處理，GSS與TX-100經(jīng)測(cè)定表面張力曲線無(wú)最低點(diǎn)，說(shuō)明不含高活性雜質(zhì)[15]。

DC-2006型低溫恒溫槽（控溫精度±0.05℃），寧波天恒儀器廠；JK99C型全自動(dòng)表面張力儀（測(cè)量精度0.05 mN·m?1），上海中晨數(shù)字技術(shù)設(shè)備有限公司；SHA-C型水域恒溫振蕩器（控溫精度±0.5℃），金壇市恒豐儀器廠。

圖1 GSS的結(jié)構(gòu)式Fig.1 Structural formula of GSS(When n =2,3,4，GSS=GSS262，GSS362，GSS462 accordingly)

1.2 表面張力等溫線的測(cè)定

1.2.1 系列濃度表面活性劑水溶液的配制 待測(cè)溶液的濃度范圍設(shè)定為（1×10?6）～（1×10?2）mol·L?1，GSS/TX-100摩爾比例選擇為0:1、0.2:0.8、0.4:0.6、0.6:0.4、0.8:0.2、1:0。首先配制一定量濃度為10?2mol·L?1的GSS和TX-100水溶液作為母液備用，按以上的復(fù)配摩爾比例移取一定量的母液進(jìn)行復(fù)配，得到以上復(fù)配比例的GSS/TX-100母液，然后移取適量母液逐級(jí)稀釋，得到一系列不同濃度的溶液。于20℃振蕩水浴鍋中恒溫30 min。

1.2.2 表面張力的測(cè)定 用 JK99C型表面張力儀由低濃度至高濃度測(cè)定恒溫后的系列溶液的表面張力（γ），作γ-lgc曲線[測(cè)試均在帶有恒溫夾套的玻璃杯中進(jìn)行，外接數(shù)控超級(jí)恒溫槽，溫度控制在（20.0±0.5）℃]。

2 結(jié)果與討論

2.1 GSS/TX-100在水溶液中的表面性質(zhì)

在（20.0±0.5）℃下，分別測(cè)定了 GSS262、GSS362、GSS462和TX-100及GSS/TX-100在水溶液中的表面張力等溫線，見(jiàn)圖2～圖4，各復(fù)配體系的臨界膠束濃度（cmc12）和表面張力γcmc數(shù)據(jù)列于表1。

表1 水溶液中GSS/TX-100的表面性質(zhì)Table 1 Surface properties of mixture of GSS/TX-100 in water

圖2 GSS262/TX-100復(fù)配體系表面張力等溫線Fig. 2 Surface tention versus logarithm of concentration of mixture of GSS262/TX-100

圖3 GSS362/TX-100復(fù)配體系表面張力等溫線Fig. 3 Surface tention versus logarithm of concentration of mixture of GSS362/TX-100

圖4 GSS462/TX-100復(fù)配體系表面張力等溫線Fig.4 Surface tention versus logarithm of concentration of mixture of GSS462/TX-100

復(fù)配體系cmc12均介于兩純組分的cmc之間，向GSS中加入少量的TX-100 [如n(GSS):n(TX-100)為0.8:0.2時(shí)]，cmc12較GSS的cmc有較大程度的降低，隨著TX-100摩爾分?jǐn)?shù)的增加，cmc12越接近TX-100的cmc。因?yàn)镚SS純組分膠團(tuán)中GSS分子間存在離子頭斥力，所以混合膠團(tuán)中GSS疏水鏈與TX-100疏水鏈間距離小于GSS純組分膠團(tuán)中GSS疏水鏈間的距離，因而GSS與TX-100分子間的疏水相互作用比純GSS分子疏水作用強(qiáng)，即復(fù)配體系的 cmc12小于純 GSS的 cmc。即使復(fù)配體系中TX-100摩爾比例較小時(shí)，TX-100分子的疏水鏈由于疏水相互作用插入GSS膠團(tuán)中，親水基聚氧乙烯鏈位于膠團(tuán)表面，降低了GSS中離子頭基間的靜電排斥，有利于GSS分子的聚集，使得復(fù)配體系較純GSS更易生成膠束，因此在GSS/TX-100混合體系中即使少量的TX-100存在，其cmc12有較大程度的降低[17]。另外，由于GSS中聚亞甲基鏈暴露在水中，從而帶來(lái)熱力學(xué)不穩(wěn)定，故破壞了原有純 TX-100膠團(tuán)的穩(wěn)定性，所以復(fù)配體系的 cmc12大于純TX-100的cmc。即復(fù)配體系的cmc12介于兩純組分的cmc之間。

連接基長(zhǎng)度對(duì)復(fù)配體系混合膠團(tuán)臨界膠束濃度cmc12的影響較小，可能由于TX-100更容易進(jìn)入膠束，膠團(tuán)中TX-100的摩爾分?jǐn)?shù)較大，cmc12更接近于TX-100的cmc（表1）。本文研究結(jié)果與趙劍曦等[10]對(duì)陽(yáng)離子 Gemini表面活性劑C12-s-C12與 TX-100復(fù)配體系的研究類似，在C12-s-C12/TX-100復(fù)配體系中，由于 TX-100較C12-s-C12更易進(jìn)入膠團(tuán)，因而復(fù)配體系cmc12介于兩種純組分之間。

對(duì)于理想混合體系，按照文獻(xiàn)[18]方法計(jì)算可以得出理想混合臨界膠束濃度(cmcideal)

式中，α為GSS在復(fù)配體系中的摩爾分?jǐn)?shù)，1?α為TX-100在復(fù)配體系中的摩爾分?jǐn)?shù)，cmc1為GSS的臨界膠束濃度，cmc2為TX-100的臨界膠束濃度。

根據(jù)式（1）可以計(jì)算得復(fù)配體系GSS/TX-100的 cmcideal，結(jié)果見(jiàn)表1。

從表1可以看出，GSS/TX-100體系cmc12較cmcideal低，表明兩種組分發(fā)生了相互作用，為非理想混合體系。

表1中，GSS262、GSS362和GSS462在各自的cmc下對(duì)應(yīng)的表面張力相差不大。不同復(fù)配比例下混合物γcmc均接近于TX-100的表面張力。表面張力與吸附量有關(guān)。

Gibbs公式[12]為

式中，Γmax是飽和吸附量，R是氣體常數(shù)，T是熱力學(xué)溫度，離子表面活性劑n為2，非離子表面活性劑為 1，雙子表面活性劑為 3[19]。假設(shè)表面活性劑在表面呈單分子吸附，則可將由式（2）得到的表面飽和吸附量代入式（3）得到單個(gè)表面活性劑分子在界面上所占的面積

式中，NA是Avogadro常數(shù)。

GSS和TX-100的飽和吸附量和分子面積分別列于表2中。

表2 系列表面活性劑的表面活性Table 2 Surface activity parameters of surfactants

從表2可以看出，對(duì)于GSS，由文獻(xiàn)[16]可知，n≤4，柔性連接基長(zhǎng)度在親水基平衡距離附近，連接基長(zhǎng)度的變化對(duì)兩極性頭基之間距離的影響較小，所以對(duì)于具有較短連接基，n為2、3、 4]的GSS，在表面的吸附量相近，截面積基本相同。TX-100的分子面積較GSS的分子面積小，表面吸附量比GSS的表面吸附量大，更易在表面上吸附，因而復(fù)配體系γcmc接近于TX-100的表面張力（表1）。而GSS的表面張力較TX-100的低。這說(shuō)明表面張力降低的程度不僅與氣液界面表面活性劑分子的吸附量有關(guān)，還與表面活性劑疏水鏈的結(jié)構(gòu)有關(guān)。

2.2 復(fù)配體系表面吸附層和混合膠團(tuán)組成

通過(guò)Rubingh模型[20]計(jì)算非理想的二組分體系復(fù)配膠束組成和分子間作用參數(shù)βM。

表3 GSS/TX-100體系的膠團(tuán)化參數(shù)Table 3 Micellization parameters of GSS/TX-100

一般認(rèn)為，|βM|的值越大表示膠團(tuán)中兩種分子之間相互作用越強(qiáng)，|βM|＜3時(shí)，兩種組分之間的相互作用較弱，混合膠束βM＜0，為正加和增效，βM＞0，為負(fù)加和增效；表面吸附層βs＜0，為正加和增效, βs＞0，為負(fù)加和增效[21]。表3中看出，混合膠束中分子相互作用參數(shù)βM均小于零，且|β|＜3，表明GSS和TX-100兩種組分在膠團(tuán)形成過(guò)程中相互作用較弱。僅在 n(GSS362):n(TX-100)=0.2:0.8與n(GSS462):n(TX-100)=0.2:0.8時(shí)，在膠束形成方面存在正加和增效作用，但此時(shí)| βM|與接近，說(shuō)明正加和增效作用微弱。而在表面吸附層中，僅 n(GSS462):n(TX-100)=0.2:0.8時(shí)存在正加和增效，但| βs|也與接近，說(shuō)明此時(shí)正加和增效作用也不明顯。其余復(fù)配比例下兩組分在膠束和表面層中均無(wú)正加和增效。因此復(fù)配體系水溶液在形成膠團(tuán)和表面吸附中均無(wú)明顯甚至不存在正加和增效。

由表3可以看出，各復(fù)配比例下，在混合膠團(tuán)和表面吸附層中GSS摩爾分?jǐn)?shù)均較小，TX-100占主要成分。所以混合膠團(tuán)中是少量 GSS分子插入TX-100膠團(tuán)中，表面吸附層中主要是TX-100。這對(duì)表 1中關(guān)于復(fù)配體系的 cmc12介于兩純組分的cmc之間，表面張力γcmc接近TX-100的表面張力的結(jié)果作出了合理的解釋。

為比較連接基團(tuán)對(duì)膠團(tuán)形成的影響，對(duì)GSS/TX-100體系的膠團(tuán)化參數(shù)進(jìn)行圖形處理，結(jié)果見(jiàn)圖5。

從圖5可以看出，在各個(gè)復(fù)配比例下，隨著復(fù)配體系中GSS摩爾比例的增加，形成的混合膠團(tuán)中GSS的摩爾分?jǐn)?shù)也增加；對(duì)于不同連接基長(zhǎng)度的GSS，當(dāng)復(fù)配體系中 GSS摩爾比例較大時(shí)，如n(GSS):n(TX-100)=0.6:0.4 與 n(GSS):n(TX-100)= 0.8:0.2時(shí)，隨著連接基的增大GSS在混合膠團(tuán)中的摩爾分?jǐn)?shù)下降，說(shuō)明連接基團(tuán)較短的GSS更易進(jìn)入混合膠團(tuán)。這與前文對(duì)表1中cmc的分析所得的結(jié)論一致。即GSS中較短連接基可以更好地減弱GSS中兩個(gè)極性基團(tuán)之間的排斥力，從而分子的疏水相互作用較強(qiáng)，更易進(jìn)入膠束。

圖5 GSS/TX-100體系復(fù)配比例與膠束組成的關(guān)系Fig.5 Influence of ratio of GSS and TX-100 on components of mixed micelle

3 結(jié) 論

本文研究了不同連接基的磺酸鹽型雙子表面活性劑GSS與非離子表面活性劑TX-100復(fù)配體系的表面性質(zhì)，得出以下結(jié)論。

（1）少量 TX-100存在，即可使復(fù)配體系GSS/TX-100的臨界膠束濃度有很大程度的下降，但較 TX-100的臨界膠束濃度大，復(fù)配體系GSS/TX-100在臨界膠束濃度時(shí)的表面張力接近于TX-100。

（2）隨GSS中連接基長(zhǎng)度減小，其臨界膠束濃度cmc減小。連接基越短，越易與TX-100形成混合膠束。

（3）GSS/TX-100復(fù)配體系在形成混合膠團(tuán)和表面吸附過(guò)程中均無(wú)明顯甚至不存在正加和增效作用，形成的混合膠團(tuán)中主要成分為 TX-100，GSS分子插入 TX-100分子之間，造成混合膠團(tuán) cmc12介于兩種純組分cmc之間。

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Influence of GSS spacer length on surface properties of GSS/TX-100 binary mixture

YU Hongmei1, HUA Ping1, LIU Junfeng2, LI Jianhua1, ZHU Chenglong2, ZHU Guohua1, ZHU Xia1
(1School of Chemistry and Chemical Engineering, Nantong University, Nantong 226019, Jiangsu, China;2School of Textile and Clothing, Nantong University, Nantong 226019, Jiangsu, China)

Surface properties and micellization behavior of Gemini sulfo-succinate sodium (GSS) and Triton X-100 (TX-100) binary mixture in aqueous solution were investigated with various GSS spacer lengths. Compositions in mixture micelles and surface absorbance layer as well as interaction parameters between the two components were analyzed. Results showed that no obvious or maybe no presence of synergistic effect between GSS and TX-100 were found on surface property and micellization in aqueous solution, although TX-100 decreased apparently critical micelle concentration (cmc) of GSS and was major component in mixture micelles. GSS of shorter spacers was easier to form micelle itself and mixture micelle with TX-100. Spontaneous formation of mixture micelle and weak molecular interaction was observed in mixture of GSS362 and TX-100.

sulfo succinate; surfactants; spacer; interfacial tension; interaction parameters

Prof. HUA Ping, hua.p@ntu.edu.cn

O 647.11

：A

：0438—1157（2017）01—0238—06

10.11949/j.issn.0438-1157.20160871

2016-06-27收到初稿，2016-09-22收到修改稿。

聯(lián)系人：華平。

：喻紅梅(1977—)，女，副教授。

江蘇省科技計(jì)劃項(xiàng)目（BY2015047-12）。

Received date: 2016-06-27.

Foundation item: supported by the Science and Technology Project of Jiangsu Province(BY2015047-12).