余麗勝，焦緯洲，劉有智，李蘇霖，李傲雯，張敏

（中北大學(xué)超重力化工過程山西省重點實驗室，山西 太原 030051）

超聲強化鐵碳微電解-Fenton法降解硝基苯廢水

余麗勝，焦緯洲，劉有智，李蘇霖，李傲雯，張敏

（中北大學(xué)超重力化工過程山西省重點實驗室，山西 太原 030051）

針對鐵碳微電解（Fe0/GAC）-Fenton法降解硝基苯（NB）廢水時難連續(xù)運行的問題，采用超聲（US）強化鐵碳微電解-Fenton法降解硝基苯廢水?？疾炝顺晫﹁F碳微電解-Fenton法連續(xù)運行效果的影響，研究表明：不更換鐵碳填料時，F(xiàn)e0/GAC-Fenton法連續(xù)處理4批硝基苯廢水時，硝基苯去除率從69.54%降至31.66%，TOC去除率也從48.11%降至19.20%；而US/Fe0/GAC-Fenton法處理4批相同廢水時，硝基苯去除率均近至100%，TOC去除率均穩(wěn)定在60%以上。與單純Fe0/GAC-Fenton相比，超聲不僅整體上強化了Fe0/GAC-Fenton法降解硝基苯廢水的效率，還實現(xiàn)了連續(xù)多次高效運行。研究了pH、H2O2投加量及投加次數(shù)對Fenton法降解US/Fe0/GAC出水的影響規(guī)律，得到適宜操作條件：H2O2總投加量為4 ml并分5次添加，US/Fe0/GAC的出水pH調(diào)為4，反應(yīng)30 min，最終硝基苯去除率達到100%，TOC去除率可達75%。

超聲波；微電解；Fenton；硝基苯

引 言

近年來鐵碳微電解法常與 Fenton氧化法聯(lián)用處理各類有機廢水[1-3]，尤其是硝基苯（nitrobenzene，NB）類廢水[4-6]。一方面鐵碳微電解先將難降解的硝基苯還原為易氧化降解的苯胺，同時向廢水中釋放Fe2+[7-8]；另一方面在鐵碳微電解處理后的廢水中直接加入一定量的 H2O2即可與廢水中殘留的 Fe2+構(gòu)成Fenton試劑，深度氧化降解廢水[9-11]。然而隨著微電解的進行，廢水pH逐漸升高[12]，F(xiàn)e2+、Fe3+易水解生成相應(yīng)氫氧化物，其混凝作用可吸附溶液中異電荷微粒形成穩(wěn)定絮凝物并覆蓋填料表面有效反應(yīng)位點，造成鐵碳填料的鈍化失活，不利于其長期運行[13-14]。此外鐵碳微電解處理效率的降低也同樣影響后續(xù)Fenton法的降解效率[15]。

超聲（ultrasound，US）是一種能量較強的縱波，其在溶液中空化作用可瞬間形成強大的沖擊波沖刷固體表面，從而達到清洗的目的[16-18]?；诖?，本文構(gòu)建超聲/鐵碳微電解-Fenton法，并用于硝基苯廢水處理，以期利用超聲波解除鐵碳填料的鈍化問題，使鐵碳微電解-Fenton法可連續(xù)運行。

1 實驗部分

1.1 材料與設(shè)備

硝基苯，分析純，天津市天力化學(xué)試劑有限公司；30%過氧化氫，分析純，天津和成源商貿(mào)有限公司；活性炭（granular active carbon，GAC），分析純，粒徑1.25～2.5 mm，天津市北辰方正試劑場；鐵屑（Fe0），粒徑2.5～4.0 mm，山西省超重力化工工程技術(shù)研究中心機械加工廢料。

儀器設(shè)備：超聲實驗裝置，HN1000M（無錫市華能超聲電子有限公司），由超聲發(fā)生器和超聲傳感器構(gòu)成，頻率為20 kHz，輸出功率可調(diào)（0～800 W），本研究均在192 W的超聲功率下進行實驗；鐵碳表面形貌采用日本電子的ISM-7001F型掃描電鏡-能譜聯(lián)合分析儀（SEM-EDS）進行檢測分析；硝基苯及苯胺濃度采用戴安Ultimate 3000高效液相色譜（HPLC）測定；廢水的總有機碳（TOC）濃度采用北京博儀恒業(yè)科技發(fā)展有限公司的OI1030 TOC測定儀測量；廢水的降解產(chǎn)物采用安捷倫GC（7890B）-MS（5977A）氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測。

1.2 材料預(yù)處理

鐵屑用10%的NaOH溶液浸泡30 min，去除鐵屑表面的油類和雜質(zhì)；用10%的稀H2SO4浸泡30 min，去除其表面氧化層，再用去離子水洗至中性，烘干備用?；钚蕴坑孟趸郊氨桨坊旌先芤何斤柡停辉俑鼡Q為300 mg·L?1的硝基苯模擬廢水，用超聲波處理活性炭至處理前后的廢水中硝基苯濃度差小于5 mg·L?1，且苯胺濃度不超過5 mg·L?1，認為活性炭在超聲條件下，吸附解吸平衡，烘干備用。

硝基苯模擬廢水配制：用硝基苯與去離子水配制濃度為C0=300 mg·L?1的硝基苯模擬廢水，pH由1 mol·L?1H2SO4和1 mol·L?1NaOH溶液調(diào)節(jié)。

1.3 實驗方法及裝置

圖 1（a）為超聲/鐵碳微電解（US/Fe0/GAC）實驗裝置。反應(yīng)器為250 ml的石英杯。反應(yīng)前，將20 g·L?1鐵屑和10 g·L?1活性炭加入石英杯中，設(shè)置恒溫水浴鍋溫度為20℃；量取100 ml的300 mg·L?1的硝基苯溶液作為待處理廢水（本研究所用的硝基苯模擬廢水初始pH均為4），加入反應(yīng)器，將超聲探頭伸入液面，超聲處理80 min（超聲頻率40 kHz，功率192 W）。反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)器內(nèi)溶液倒出抽濾，取樣測定硝基苯、苯胺、TOC和Fe2+的濃度。

圖1 超聲/鐵碳微電解（a）和Fenton（b）實驗裝置Fig.1 Ultrasound/iron carbon micro-electrolysis (a) and Fenton (b) experimental apparatus

圖 1（b）為 Fenton法的實驗裝置。將US/Fe0/GAC處理的廢水抽濾后倒入反應(yīng)器中；調(diào)節(jié)出水pH，滴加30%的H2O2溶液，攪拌反應(yīng)30 min后，取樣測定硝基苯、苯胺和TOC的濃度。

1.4 分析方法

超聲/鐵碳微電解-Fenton法的處理效果由硝基苯去除率和TOC去除率表示，如式（1）所示，其中，C0和Ct分別為反應(yīng)前后的廢水中硝基苯或TOC濃度。

2 結(jié)果與討論

2.1 Fe0和GAC的SEM、EDS表征

實驗先用鐵碳微電解（Fe0/GAC）分別在有無超聲條件下降解NB廢水。在反應(yīng)的80 min和160 min時取鐵碳樣品進行SEM和EDS表征。

圖2為反應(yīng)前后Fe0的SEM及EDS圖（測量時，掃描高壓15 kV，脈沖1.38 kcps，下同）。由圖可知，反應(yīng)前[圖2（a）]、Fe0/GAC處理80 min[圖2（b）]和處理160 min[圖2（c）]的Fe0表面呈塊狀分布，且塊之間有較大溝壑。而US/Fe0/GAC處理80 min[圖2（d）]和處理160 min[圖2（e）]的Fe0表面很干凈，呈片層狀且十分粗糙。由相應(yīng)的EDS圖譜發(fā)現(xiàn)，與單純的 Fe0/GAC處理相比，經(jīng)US/Fe0/GAC處理的Fe0表面，鐵元素含量高出20%左右，氧等其他元素含量則較低。

圖3為反應(yīng)前后GAC的SEM及EDS圖。由圖可知，反應(yīng)前[圖3（a）]、Fe0/GAC處理80 min[圖3（b）]和處理160 min[圖3（c）]的GAC表面有較多的白色雜質(zhì)且孔隙較少。而US/Fe0/GAC處理80 min[圖3（d）]和處理160 min[圖3（e）]的GAC表面更為潔凈，可觀測清晰的孔隙與縫隙。由相應(yīng)的EDS圖譜發(fā)現(xiàn)，與單純的Fe0/GAC處理相比，經(jīng)US/Fe0/GAC處理的GAC表面，碳元素含量也高出20%左右，氧等其他元素含量則較低。

由圖2和圖3分析可知，與單純的Fe0/GAC相比，超聲的介入可使鐵碳填料表面在反應(yīng)過程中始終維持較為潔凈的狀態(tài)，且表面可用于鐵碳微電解反應(yīng)的主要元素鐵和碳含量也始終在較高水平，而含氧雜質(zhì)含量則處于低水平。

2.2 超聲強化Fe0/GAC-Fenton實驗

2.2.1 US/Fe0/GAC降解硝基苯廢水 為研究超聲條件下鐵碳微電解-Fenton法連續(xù)處理多批次廢水的效果，實驗首先在超聲條件下，采用相同批次的鐵碳填料連續(xù)處理4批100 ml新鮮硝基苯模擬廢水（更換廢水時，不對填料做任何處理）。每批次反應(yīng)80 min。其中，單純Fe0/GAC降解硝基苯廢水在 100 r·min?1的攪拌條件下進行。實驗結(jié)果見表1。

表1 US對Fe0/GAC的影響Table 1 Effect of US on Fe0/GAC

由表1可知，單純Fe0/GAC對4批廢水的硝基苯去除率最高只有 47.49%，苯胺濃度、Fe2+、Fe3+濃度最高值分別為 71.12 mg·L?1、0.52×10?3mol·L?1、0.69×10?3mol·L?1，且均隨處理次數(shù)的增加而降低，TOC去除率只有 1%左右；而US/Fe0/GAC處理后，4批廢水的硝基苯去除率穩(wěn)定在90%以上，TOC去除率穩(wěn)定在10%，F(xiàn)e2+、Fe3+濃度分別穩(wěn)定在0.9×10?3、1×10?3mol·L?1以上，苯胺濃度在170～180 mg·L?1。超聲的介入不僅直接強化了Fe0/GAC脫除硝基苯的效率，穩(wěn)定所釋放的鐵系離子（Fe2+、Fe3+）濃度，還使硝基苯大都轉(zhuǎn)化為化學(xué)性質(zhì)較為活潑的苯胺；然而超聲的介入只能微幅提升廢水的 TOC去除率，使少量硝基苯礦化，廢水仍需進一步深度礦化。

分析原因：由前文對圖2、圖3的分析可知，隨著碳填料使用次數(shù)的增加及反應(yīng)時間的延長，鐵碳表面的有效反應(yīng)活性位點被雜質(zhì)逐漸覆蓋，使得鐵碳顆粒的有效相際傳質(zhì)接觸面積逐漸減少，反應(yīng)活性逐漸喪失，導(dǎo)致Fe0/GAC反應(yīng)速率降低，而超聲的空化效應(yīng)能不斷地更新填料表面，釋放鐵碳表面的反應(yīng)活性位點，從而保證Fe0/GAC反應(yīng)以穩(wěn)定的高效率進行，快速還原降解廢水中硝基苯，并為后續(xù)Fenton法提供一定濃度的催化劑Fe2+、Fe3+。2.2.2 Fenton法降解微電解出水 待上述4批硝基苯溶液在分別進行 US/Fe0/GAC及 Fe0/GAC處理后，通過向各自廢水中投加2 ml 30% H2O2溶液與廢水中游離的Fe2+構(gòu)成Fenton法進一步深度降解廢水，實驗結(jié)果見表2。

圖2 Fe0的SEM(× 5000倍)及EDS圖譜Fig.2 SEM (× 5000) and EDS spectra of Fe0

圖3 GAC的SEM(× 5000倍)及EDS圖譜Fig.3 SEM (× 5000) and EDS spectra of GAC

表2 US對Fe0/GAC-Fenton法的影響Table 2 Effect of US on Fe0/GAC-Fenton

由表 2可見，單純 Fe0/GAC處理后的廢水經(jīng)Fenton法氧化降解后，廢水的硝基苯與 TOC的去除率僅略微升高且仍隨處理批數(shù)增加而降低；US/Fe0/GAC處理后的廢水經(jīng)Fenton法氧化降解后，TOC去除率大幅升高，達到60%以上，NB去除率接近 100%；此外，兩種處理方法下，廢水中的苯胺濃度均接近零，基本完全降解，這是由于苯胺的取代基——胺基為供電子基，可使苯環(huán)活化，極易于氧化降解[7]。對Fenton法處理后的廢水的GC-MS檢測顯示，廢水中殘留有草酸、琥珀酸等小分子物質(zhì)，成為了廢水最終TOC的殘留組分。

由上述可知，US/Fe0/GAC處理后的廢水加入H2O2后所構(gòu)成的 Fenton體系氧化降解能力更強，且硝基苯的還原產(chǎn)物——苯胺易于氧化降解。分析原因，單純Fe0/GAC處理后的廢水中硝基苯殘留量較多，增加了Fenton氧化法的處理難度，加Fe0/GAC處理后的廢水中殘留的鐵系離子濃度過低（見表1）而降低了 Fenton過程中·OH的產(chǎn)量，導(dǎo)致Fe0/GAC-Fenton法對廢水的礦化率較低；而US/Fe0/GAC處理后硝基苯基本轉(zhuǎn)化為化學(xué)性質(zhì)活潑的苯胺，另外鐵系離子濃度增加（見表1），能催化H2O2在單位時間內(nèi)產(chǎn)生更多的·OH，使得廢水的礦化率較高。故超聲的介入間接強化了后續(xù)Fenton法的處理效率。

2.3 單因素實驗

2.3.1 H2O2投加量對US/Fe0/GAC-Fenton的影響取6組100 ml的US/Fe0/GAC處理后的出水，并測得此時廢水pH均為6.5，分別投加1、2、3、4、5、6 ml 30%H2O2溶液，考察 H2O2投加量對US/Fe0/GAC-Fenton法降解 NB廢水的影響，實驗結(jié)果如圖4所示。

由圖4可知，TOC的去除率隨H2O2投加量的增加呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢，而硝基苯去除率均近至100%。分析原因：由表1可知，US/Fe0/GAC能有效地將硝基苯還原為苯胺，然而不能使苯胺降解礦化，仍需Fenton法氧化降解。隨著H2O2投加量的增加，F(xiàn)enton法單位時間內(nèi)·OH的產(chǎn)量增加，廢水TOC去除率增加；但隨著H2O2投加量的繼續(xù)添加TOC的去除率卻發(fā)生下降，這是因為雙氧水投加過量，反而與·OH反應(yīng)，消耗氧化劑·OH。因此，30%H2O2溶液適宜投加量為4 ml。

圖4 H2O2投加量對US/Fe0/GAC-Fenton的影響（pH: 6.5; H2O2投加次數(shù): 1次; 反應(yīng)時間: 30 min）Fig.4 Effect of H2O2dosage on US/Fe0/GAC-Fenton

2.3.2 pH對 US/Fe0/GAC-Fenton的影響 為研究US/Fe0/GAC處理后的出水pH對后續(xù)Fenton法的影響，取6組100 ml的US/Fe0/GAC出水并調(diào)節(jié)pH，考察pH對US/Fe0/GAC-Fenton法降解硝基苯廢水的影響，結(jié)果如圖5所示。

由圖5可知，出水pH對廢水TOC去除率具有顯著的影響。在pH=4時，TOC去除率出現(xiàn)一個峰值，且pH過高與過低都降低了廢水TOC去除率。當(dāng)pH過高時，F(xiàn)e2+不能穩(wěn)定存在，濃度降低，降低了·OH的生成量；當(dāng)pH過低時，F(xiàn)e3+不容易還原為Fe2+，即催化劑再生困難。因此選取pH=4為最適宜的pH。

2.3.3 H2O2投加次數(shù)對US/Fe0/GAC-Fenton的影響取5組100 ml 的US/Fe0/GAC處理后的出水，分別將總量為4 ml的H2O2分1、2、3、4、5次投加，考察H2O2投加次數(shù)對US/Fe0/GAC-Fenton法降解硝基苯廢水的影響規(guī)律，結(jié)果如圖6所示。

圖5 pH對US/Fe0/GAC-Fenton的影響（H2O2用量: 4 ml; H2O2投加次數(shù): 1次; 反應(yīng)時間: 30 min）Fig.5 Effect of effluent pH on US/Fe0/GAC-Fenton

圖6 H2O2投加次數(shù)對US/Fe0/GAC-Fenton的影響（H2O2用量: 4 ml; pH: 4; 反應(yīng)時間: 30 min）Fig.6 Effect of adding time of H2O2on US/Fe0/GAC-Fenton

由圖6可知，TOC的去除率隨著H2O2投加次數(shù)的增加而增大。因此與一次性投加相比，分批次投加具有更好的處理效果。一次性投 H2O2時，由于Fe2+的濃度有限，不能全部與Fe2+反應(yīng)生成·OH，而造成多余的H2O2發(fā)生自身無效分解或與·OH反應(yīng)；而將一定總量的 H2O2分批次投加，可以降低H2O2的無效反應(yīng)。因此，在H2O2投加總量一定的情況下，適當(dāng)增加其投加次數(shù)可以使雙氧水得到更充分的利用，有利于有機物的降解。在投加次數(shù)為5次時，硝基苯去除率達到100%，TOC去除率達到75%。

3 結(jié) 論

（1）超聲能夠有效去除鐵碳填料表面雜質(zhì)，使其表面反應(yīng)活性位點連續(xù)再生，保證US/Fe0/GACFenton法連續(xù)多次高效運行。

（2）不更換填料，單純Fe0/GAC法連續(xù)處理4批硝基苯廢水時，硝基苯去除率從 47.49%降至14.90%；而US/Fe0/GAC對硝基苯去除率均穩(wěn)定在90%以上。超聲的介入直接強化了Fe0/GAC法還原硝基苯的效率。

（3）Fe0/GAC-Fenton法連續(xù)處理4批硝基苯廢水時，硝基苯最終去除率從69.54%降至31.66%，TOC 去除率也從 48.11%降至 19.20%；而US/Fe0/GAC-Fenton法對硝基苯去除率均近至100%，TOC去除率均穩(wěn)定至 60%以上。超聲在整體上強化了 Fe0/GAC-Fenton法降解硝基苯廢水的效率。

（4）采用 US/Fe0/GAC-Fenton法降解 300 mg·L?1硝基苯廢水，適宜操作條件為：H2O2總投加量為4 ml并分5次添加，US/Fe0/GAC的出水pH調(diào)為4，反應(yīng)30 min，最終硝基苯去除率達到100%，TOC去除率可達75%。

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Degradation of nitrobenzene wastewater under Fe0/GAC-Fenton enhanced by ultrasound

YU Lisheng, JIAO Weizhou, LIU Youzhi, LI Sulin, LI Aowen, ZHANG Min
(Shanxi Province Key Laboratory of Higee-Oriented Chemical Engineering, North University of China, Taiyuan 030051, Shanxi, China)

Based on the problem of poorly continuous operation of the iron-carbon micro-electrolysis (Fe0/GAC)-Fenton method in nitrobenzene (NB) wastewater treatment, ultrasound (US) was used to strengthen Fe0/GAC-Fenton. The Effect of ultrasound on continuous running of Fe0/GAC-Fenton was studied. The results show that, when Fe0/GAC is not changed, the removal rate of NB for 4 batches of same NB wastewater treated by Fe0/GAC-Fenton drops from 69.54% to 31.66%, and TOC removal rate is down to 19.20% from 48.11%; whereas under US/Fe0/GAC-Fenton, 4 times of NB removal rates are close to 100%, and TOC removal rates are above 60%. Compared with Fe0/GAC-Fenton, ultrasound not only enhance the degradation efficiency of Fe0/GAC-Fenton in NB wastewater treatment, but also achieve a continuous and efficient operation. The effect of pH, dosage and adding time of H2O2on degradation of effluent of US/Fe0/GAC by Fenton method were studied. The suitable operating parameters are H2O2total dosage 4 ml, adding time=5, US/Fe0/GAC effluent pH=4. Under these conditions, after 30 min, the removal rate of NB reaches 100%, TOC removal rate reaches 75%.

ultrasound; micro-electrolysis; Fenton; nitrobenzene

JIAO Weizhou, jwz0306@126.com

X 703. 1

：A

：0438—1157（2017）01—0297—08

10.11949/j.issn.0438-1157.20161284

2016-09-13收到初稿，2016-10-26收到修改稿。

聯(lián)系人：焦緯洲。

：余麗勝（1991—），女，碩士。

國家自然科學(xué)基金項目(21206153，U1610106)；山西優(yōu)秀青年基金項目(2014021007)；山西高等學(xué)校創(chuàng)新人才支持計劃資助項目(201316)。

Received date: 2016-09-13.

Foundation item: supported by the National Natural Science Foundations of China (21206153, U1610106) and the Excellent Youth Science and Technology Foundation of Province Shanxi of China (2014021007).