劉君

（廣州市荔灣區(qū)環(huán)境監(jiān)測站廣東廣州510380）

水中總磷測定受環(huán)境溫度的影響分析

劉君

（廣州市荔灣區(qū)環(huán)境監(jiān)測站廣東廣州510380）

現(xiàn)代化科學(xué)技術(shù)的快速發(fā)展推動了現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展，人們過于追求眼前的工業(yè)利益而忽略了對環(huán)境的危害性，導(dǎo)致人與環(huán)境矛盾日益激化。由于工業(yè)排放出的廢水中含有過量磷，過量磷造成水體出現(xiàn)惡臭，使江河湖海水體富營養(yǎng)化，并且在海灣地區(qū)出現(xiàn)赤潮現(xiàn)象。隨著水環(huán)境的逐漸惡化，磷成為了檢測水質(zhì)中必備的檢測項(xiàng)目，其也是評價水質(zhì)量的重要指標(biāo)。

水中總磷測定；環(huán)境溫度；影響分析

在河流，生活用水或者廢水中，磷以多種方式存在，其中存在的主要形式是磷酸鹽與磷酸氫鹽，主要存在于溶液、水生生物以及腐殖質(zhì)粒子中。大多數(shù)水體中磷的含量較低,但在一些工業(yè)生產(chǎn)排放的廢水中，磷的含量非常高。

1 實(shí)驗(yàn)基本概述

水中磷含量的檢測方法按照我國相關(guān)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)使用的是鉬酸銨分光光度法。在具體的檢驗(yàn)操作過程中，不管是繪制標(biāo)準(zhǔn)變化曲線，還是進(jìn)行樣品測定都要充分考慮到氧化劑的類別、不同溫度的反應(yīng)時間以及中和劑的類別產(chǎn)生的影響。因而對溫度、濃度以及時間長度科學(xué)合理進(jìn)行掌控，對水體中磷測量具有重要的影響意義。

2 鉬酸銨分光光度法操作及受溫度影響分析

在中性條件下，使用過硫酸鉀或者硝酸-高氯酸，將以不同形態(tài)存在的磷都轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽。在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻鉀三種物質(zhì)結(jié)合反應(yīng)產(chǎn)生磷鉬雜多酸，使用抗壞血酸還原之后生成藍(lán)色網(wǎng)狀物，并且在700mm范圍處對其吸光度進(jìn)行測定。

2.1 這種原理的可應(yīng)用范圍

這種方法適用于工業(yè)排放的廢水或者地表水中的磷含量測定。在水體中取25毫升，磷的最低濃度檢測出為每升0.01毫克，最高值為每升0.6毫克。

2.2 使用的儀器

用1+9硝酸將所有實(shí)驗(yàn)儀器浸泡二十四小時，之后清理干凈后方可使用。需要準(zhǔn)備的儀器有：2KW的電爐、50毫升的具塞刻度管、壓力鍋或者是醫(yī)專用的手提式滅菌器、可見分光光度計。

2.3 需要準(zhǔn)備的試劑

硝酸20=1.4g/ml、硫酸20=1.84g/ml、過硫酸鉀溶液50g/L（將5g硫酸鉀溶于水并稀釋至100ml)、抗壞血酸溶液100g/L（將10g抗壞血酸溶于水并稀釋至100ml。此溶液貯于棕色試劑瓶中，放在陰涼處穩(wěn)定幾周，如不變色可長時間使用）、鉬酸鹽溶液（將13g鉬酸銨溶解在100ml水中；將0.35g酒石酸銻鉀溶于100ml水中。在不斷攪拌下將鉬酸銨溶液融入300ml硫酸中，加入酒石酸銻鉀混合均勻，將此溶液放于棕色試劑瓶中冷卻可保存兩個月）、磷標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2.4 具體的操作流程

第一，對樣品按照相關(guān)實(shí)驗(yàn)室規(guī)則進(jìn)行處理

第二，制取試樣。將25毫升樣品放在50毫升的具塞刻度管中。在取樣之前需要將其仔細(xì)搖勻，使溶解部分與懸浮部分都存在樣品成分。若樣品中磷含量過大，可以根據(jù)實(shí)際情況選取樣品的用量。

第三，空白實(shí)驗(yàn)。采用蒸餾水或者純凈水代替試樣即可，操作步驟與試樣步驟一致。

第四，過硫酸鉀稀釋消解。在已經(jīng)提取的試樣中加入4毫升的過硫酸鉀溶液，并且將具塞刻度管瓶蓋擰緊，用紗布將玻璃塞包好，用細(xì)繩扎緊，置放在大燒杯中用高壓鍋加熱，當(dāng)高壓鍋內(nèi)壓力達(dá)到1.1*105pa時，其溫度約為120攝氏度，將這一溫度保持30分鐘后停止加熱。當(dāng)壓力表歸零后，取出制冷，用離子水稀釋歸零。

第五，對樣品進(jìn)行測定。首先為顯色。在已經(jīng)消解完的樣品中融入1ml的抗壞血酸溶液混合，使其均勻，停滯30秒后加入2ml的鉬酸鹽溶液將其充分混合均勻；其次，測量。將混合后的溶液在室內(nèi)常溫下放置15分鐘之后，采用30mm的比色皿，在波長700附近位置，用離子水作為參照物對其吸光度進(jìn)行測量，將空白實(shí)驗(yàn)的吸光度減去之后，校準(zhǔn)曲線，用公式計算出磷含量。

第六，最終的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。將標(biāo)準(zhǔn)溶液（500mg/L）稀釋到250ml,計算出結(jié)果為2mg/L。采用9支具塞刻度管，分別加入體積含量為2mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水稀釋成25ml，按照制取試樣方式進(jìn)行處理，按照空白試樣方法對其進(jìn)行測定，得出具體數(shù)據(jù)變化曲線，有相關(guān)研究可知，在不同的溫度條件下，扣除空白吸光度A與磷濃度C的標(biāo)準(zhǔn)曲線是不同的。譬如：在溫度為15℃、25℃、35℃時，其標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系系數(shù)分別為0.9983、0.9997、0.9992。由此可以看出，在不同溫度條件下，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)聯(lián)性相差較小，但當(dāng)溫度降低時，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)聯(lián)性便相對更差?；谏鲜鲅芯拷Y(jié)果，在水質(zhì)中總磷進(jìn)行磷鉬藍(lán)顯色時，最應(yīng)該關(guān)注的環(huán)節(jié)是溫度對其的影響，尤其是在溫度較低的冬季，當(dāng)室內(nèi)溫度較低時，則應(yīng)該預(yù)先將其放在20℃-30℃的水中加熱，通過此種方式才能夠保證標(biāo)準(zhǔn)曲線的精準(zhǔn)度，進(jìn)而保證樣品測定數(shù)值的準(zhǔn)確度。

第七，環(huán)境溫度的影響分析。在不同的溫度條件下，總磷的濃度會依照時間長度變化向這個方向進(jìn)行，也就是有色溶液的吸光度會隨著時間邊長而增加。在一定時間內(nèi)，反應(yīng)達(dá)到最高點(diǎn)，濃度將不會再發(fā)生變化，同時也處在相對穩(wěn)定的狀態(tài)。因此，環(huán)境溫度的變化在一定程度上決定著有色溶液強(qiáng)度的變化，同時發(fā)色速率也會發(fā)生相應(yīng)變化。

結(jié)語

在磷化工生產(chǎn)廢水中，磷的含量可以達(dá)到每升幾百毫克。磷是水中生物生長的所需元素之一，若水中磷含量超過每升0.2mg，會導(dǎo)致水中藻類植物過量繁殖，使水體富營養(yǎng)化，湖泊中水的透明度降低，含氧量降低，水中生物大量死亡。因此，磷是衡量水質(zhì)量的重要標(biāo)準(zhǔn)。

[1]賈潤中,李敏,楊靜怡等.鉬酸銨分光光度法測定水中總磷方法的改進(jìn)[J].山東化工,2015,44(20)：69-70,73.

[2]張宏.去除濁度對地表水中總磷測定干擾的方法探討[J].環(huán)境科學(xué)導(dǎo)刊,2013,32(z1)：127-128.