高頻紅外分析儀對(duì)磷礦石中硫含量的測(cè)定

左艷玲

摘要： 本試驗(yàn)采用HCS-KR200高頻紅外碳硫分析儀測(cè)定磷礦石中硫含量。將樣品于105℃烘干，稱取樣品0.0400g，加入0.400g 礦石專用助熔劑（1號(hào)），攪拌均勻，再加入0.5g純鐵助熔劑，1.5g KRWL-1助熔劑，到碳硫分析儀上測(cè)定。該方法操作流程簡(jiǎn)單，結(jié)果穩(wěn)定，準(zhǔn)確度高，快捷。方法精度達(dá)0.0001%-5%。滿足磷礦石中硫分析質(zhì)量要求。

Abstract： In this paper， the sulfur content in phosphate rock is determined by HCS-KR200 high frequency infrared carbon sulfur analyzer. Process： Dry the sample at 105 ℃， weigh 0.0400g sample， add 0.400g ore special flux （No. 1）， stir， then add 0.5g iron flux， 1.5g KRWL-1 flux， and determine by sulfur analyzer. The method is simple， stable， accurate and fast. The accuracy of the method is 0.0001%-5%， meeting the quality requirements of sulfur analysis in phosphate rock.

關(guān)鍵詞： 高頻紅外碳硫分析儀；磷礦石；硫含量

Key words： high frequency infrared carbon sulfur analyzer；phosphate ore；sulfur content

中圖分類號(hào)：TF041 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1006-4311（2017）01-0136-02

0 引言

高頻紅外碳硫分析儀適用于常規(guī)的生產(chǎn)控制分析檢測(cè)工作，并符合實(shí)驗(yàn)室和權(quán)威機(jī)構(gòu)對(duì)分析方法的要求。儀器主要用于冶金，機(jī)械，商檢，科研，化工等行業(yè)中的黑色金屬，有色金屬，稀有金屬，無(wú)機(jī)物，礦石，鐵合金，高溫合金，純金屬，爐渣，土壤、石墨以及非金屬氧化物等陶瓷礦物中的碳硫含量分析。高頻紅外碳硫分析儀采用固體進(jìn)樣，經(jīng)高溫燃燒轉(zhuǎn)化成氣體后紅外檢測(cè)樣品的碳硫含量，分析加熱時(shí)間快，操作簡(jiǎn)單，降低了分析難度及成本。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

HCS-KR200高頻紅外碳硫分析儀

電子天平：AL104型 實(shí)際分度值（d）：0.0001g

紅外碳硫儀專用坩堝：規(guī)格：？準(zhǔn)25mm×25mm

氧氣：純度≥99.5% 輸入壓力：0.3-0.5MPa

純鐵助熔劑：純度>99.8% C<0.001% S<0.001% 粒度<1.25mm

KRWL-1助熔劑：純度>99.8% C<0.001% S<0.001% 規(guī)格40目

礦石專用助熔劑（1號(hào)）：綠色粉末 C<0.001% S<0.001%

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07211、GBW07235

高頻紅外碳硫分析儀工作參數(shù)：

分析時(shí)間40秒（可調(diào)節(jié)）、供電電壓220V正負(fù)5% 50Hz 、輸入電流20A，柵極電流100-150Ma、加熱時(shí)間10-30秒、加熱溫度1600℃、測(cè)量分析氣體4.0L/min、吹掃時(shí)間15s。

1.2 樣品測(cè)試

打開(kāi)儀器預(yù)熱儀器30min以上

樣品粒度0.074mm，在105℃下干燥2h，放入干燥器中冷卻至室溫，電子天平上準(zhǔn)確稱取樣品0.0400g于坩堝中。

稱好樣品后在儀器軟件界面點(diǎn)“稱取樣品 ”后軟件自動(dòng)錄入天平所稱取的樣品質(zhì)量 向稱取好的樣品中加入0.4g 礦石專用助熔劑（1號(hào)）和樣品攪拌均勻，然后在樣品上面均勻加入0.5g純鐵助熔劑，1.5g KRWL-1助熔劑，將坩堝放于儀器坩堝座上，點(diǎn)“開(kāi)始分析”按鈕進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，等待40-50s樣品自動(dòng)完成分析。分析結(jié)果顯示在軟件界面上。HCS-KR200型高頻紅外碳硫儀的高碳-低硫通道可滿足高、低碳、硫含量較低的測(cè)定和計(jì)算。

開(kāi)始樣品分析前，先分析一個(gè)飽和樣；再開(kāi)始分析標(biāo)樣，對(duì)標(biāo)樣進(jìn)行校準(zhǔn)，后繼續(xù)分析標(biāo)樣，標(biāo)樣數(shù)值穩(wěn)定后開(kāi)始對(duì)樣品進(jìn)行分析，每做8-10個(gè)樣就載做一個(gè)標(biāo)樣，看數(shù)值是否在偏離范圍內(nèi)。

標(biāo)樣的選擇和所測(cè)的硫含量范圍接近，例如：需要檢測(cè)磷礦石標(biāo)樣GBW07211硫含量推薦值為0.79%，因此選擇了GBW07235做為校準(zhǔn)標(biāo)樣，參考硫含量0.86%。

2 結(jié)果與討論

2.1 稱樣量的選擇

稱樣量的多少直接影響樣品在燃燒爐中的氧化程度，樣品太多積分時(shí)間增長(zhǎng)分析峰產(chǎn)生拖尾現(xiàn)象，樣品量太小易損失樣品代表性。根基本測(cè)試中心常規(guī)業(yè)務(wù)對(duì)常用標(biāo)樣硅酸鹽標(biāo)樣及碳酸鹽標(biāo)樣的多次檢測(cè)結(jié)果，試樣稱取0.0400g檢測(cè)結(jié)果最為可靠，且樣品能燃燒充分。

2.2 助熔劑的選擇

在碳硫分析中任何反應(yīng)進(jìn)行都伴隨著從一種形式到另一種形式的轉(zhuǎn)變，這種轉(zhuǎn)變通常是以熱和功的形式進(jìn)行，助熔劑必不可少。KRWL-1是高頻爐常用的助熔劑，有較好的透氣性和較高的熱值，燃燒時(shí)不飛濺，燃燒后生產(chǎn)酸性三氧化鎢，對(duì)消除硫的吸附有較好的效果。工業(yè)純鐵也是一種很好助熔劑，1g純鐵完全燃燒釋放出的熱量可以使熔渣四氧化三鐵溫度升到5505度。礦石專用助熔劑（1號(hào)）的加入能讓結(jié)果更穩(wěn)定。最后通過(guò)試驗(yàn)得出當(dāng)坩堝中加入0.4g礦石專用助熔劑（1號(hào)）、0.5g純鐵，1.5g KRWL-1助熔劑效果最好，用量最省，結(jié)果最為穩(wěn)定。

2.3 最小檢出限

方法檢出限是檢測(cè)儀器在一定條件下所能檢出的最小濃度，按照實(shí)驗(yàn)方法，平行測(cè)試12份空白，以三倍標(biāo)準(zhǔn)差計(jì)算出方法的檢出限。通過(guò)表1得出儀器最小檢測(cè)濃度為0.00013%。

2.4 精密度

按照實(shí)驗(yàn)方法，連續(xù)8次測(cè)定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07235、GBW07211計(jì)算出精密度分別為1.62%、1.92%，說(shuō)明精密度良高，測(cè)試結(jié)果較好。見(jiàn)表2。

3 結(jié)論

高頻紅外碳硫分析儀測(cè)定磷礦石中硫含量，運(yùn)用紅外吸收原理對(duì)硫進(jìn)行檢測(cè)，樣品和助熔劑在高頻爐的高頻磁場(chǎng)中被感應(yīng)加熱并在氧氣的氛圍中燃燒，樣品中的S轉(zhuǎn)化成SO2，分析氣體在高溫中產(chǎn)生的H2O和碳?xì)浠想s物，經(jīng)進(jìn)化系統(tǒng)被吸收過(guò)濾吸收后隨載氣進(jìn)入氣路系統(tǒng)，到SO2紅外檢測(cè)池進(jìn)行S的檢測(cè)，SO2轉(zhuǎn)換為SO3被凈化劑吸收。紅外檢測(cè)池檢測(cè)SO2對(duì)紅外線的吸收原理都是基于朗伯-比耳定律。此方法靈敏度高，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確，比傳統(tǒng)磷礦石采用的碳酸鈉-氧化鋅半熔重量法、燃燒中和法、燃燒碘量法、硝酸-氯酸鉀分解重量法操作簡(jiǎn)單，耗時(shí)短，且更加精確，適合大批量實(shí)際樣品的檢測(cè)。

參考文獻(xiàn)：

[1]徐霞.高頻紅外碳硫分析儀測(cè)定鉻鐵礦中硫含量[J].化工時(shí)刊，2016.08，24（1）：23-55.

[2]尹明，李家熙.《巖石礦物分析》第四版第二分冊(cè)，2011.02，ISBN 978-7-116-07133-9，40-41，255.

[3]孟小衛(wèi)，張杰.高頻紅外法測(cè)定難熔金屬中碳/硫的方法研究[J].硬質(zhì)合金，2007（01）.