大孔樹脂吸附技術(shù)及其應(yīng)用

樊勇勇，鄭 琦，顧金鳳*，吳孝蘭，顧小焱

（國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，上海 200002）

大孔樹脂吸附技術(shù)及其應(yīng)用

樊勇勇，鄭 琦，顧金鳳*，吳孝蘭，顧小焱

（國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，上海 200002）

大孔吸附樹脂是一類具有網(wǎng)狀孔徑結(jié)構(gòu)的聚合物，于20世紀(jì)中后期開始得到發(fā)展，是離子交換技術(shù)研究的進(jìn)一步提升。主要綜述了大孔吸附樹脂使用原理和影響因素，以及在工業(yè)廢水處理、醫(yī)藥生產(chǎn)和天然物生成中的應(yīng)用。同時(shí)，對大孔吸附樹脂在實(shí)際生產(chǎn)中的不足進(jìn)行討論。

大孔吸附樹脂；綜述；應(yīng)用

樹脂分為天然樹脂和合成樹脂。大孔吸附樹脂一般由合成樹脂生成，由有機(jī)物或天然物經(jīng)化學(xué)反應(yīng)得到的產(chǎn)品。其具有比表面積大、吸附強(qiáng)、物理化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、吸附速率快、選擇性優(yōu)良、使用重復(fù)性高和成本低等優(yōu)勢，因此被廣泛用在工業(yè)、藥業(yè)和天然產(chǎn)品的生產(chǎn)中，彌補(bǔ)了傳統(tǒng)的膜分離技術(shù)和機(jī)械分離技術(shù)的不足。

1 原理概述

大孔吸附樹脂的理化性質(zhì)比較穩(wěn)定，對酸堿和有機(jī)溶劑成惰性，機(jī)械強(qiáng)度較高。其吸附性是因表面的范德華力和氫鍵綁定的結(jié)果[1]。此外，溫度、壓力和比表面積的大小等均能影響其吸附性能。三維立體多孔性結(jié)構(gòu)決定了它的篩選性能，可以根據(jù)材料表面的極性、非極性和弱極性篩選出不同化學(xué)性質(zhì)的有機(jī)物，再以溶劑從大孔樹脂中洗脫下來，簡化了水溶性有機(jī)物的提純過程。

2 影響因素

2.1 溫度的影響

因大孔吸附樹脂含有孔狀結(jié)構(gòu)，比表面積大，溫度過高或過低均可改變樹脂結(jié)構(gòu)，降低有機(jī)物的吸附分離效果。同時(shí)吸附過程是一個(gè)釋放部分熱量的過程，實(shí)際應(yīng)中需要控制操作溫度，以使大孔吸附樹脂在最佳的溫度條件下解吸和吸附。孫成鵬等[2]在研究吸附溫度對D101C大孔吸附樹脂分離吸附人參皂苷過程中發(fā)現(xiàn)，D101C樹脂對人參皂苷中PPD皂苷吸附量與溫度成正比，65℃條件下PPD吸附量達(dá)402.27mg/ g，是5℃時(shí)吸附量的2.33倍；對人參皂苷中PPT皂苷吸附量成反比，65℃時(shí)吸附量只有5℃條件下的75%；對人參皂苷總吸附量隨溫度升高而增加，65℃是5℃條件下的1.86倍。潘廖明等[3]研究分析出在環(huán)境溫度為35℃的條件下，LSA-8樹脂對大豆異黃酮有最理想的吸附率，過高的溫度增強(qiáng)大豆異黃酮溶解性，低溫環(huán)境下，降低大豆異黃酮水溶性，析出率增高。趙博等[4]采用LsA-900D樹脂分別在25℃和55℃下吸附甲胺磷及乙酰甲胺磷，得出結(jié)論，農(nóng)殘吸附過程是放熱過程，低溫條件下吸附率和吸附量均有提高。

2.2 結(jié)構(gòu)的影響

潘見等[5]研究得出，大孔吸附樹脂的吸附量與比表面積成正比，比表面積增大，表面張力加大，吸附量隨之增大?？讖皆酱螅接兄跇悠分斜晃轿镌诳紫吨械臄U(kuò)散速率，以充分發(fā)揮比表面積的功能。若平均孔徑較小，則擴(kuò)散速度慢，達(dá)不到理想的雜質(zhì)分離效果。孔容的大小也直接影響著吸附量，孔容體積越大比表面積越小，吸附量減小。李增標(biāo)等[6]在樹脂用于液固萃取的實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，樹脂需要達(dá)到一定的溶脹度，可以打開樹脂的孔道，讓吸附物進(jìn)入樹脂孔徑內(nèi)，但溶脹度過大又會(huì)使吸附的顆粒深入孔徑內(nèi)部，難以完全洗脫出來。曹群華等[7]通過實(shí)驗(yàn)比較，D101樹脂徑高比在1∶10時(shí)對沙棘籽渣總黃酮可以達(dá)到理想的吸附洗脫效果，徑高比過大的話，顆粒被反復(fù)吸附，降低洗脫效率。呂子明等[8]對D141樹脂的不同徑高比的洗脫能力進(jìn)行對比，篩選出在徑高比為1∶8的情況下黃連總生物堿洗脫率最高達(dá)94.53%。

2.3 上樣溶劑的影響

被吸附物越難溶解于溶劑中，則越易被大孔吸附樹脂吸附。曾憲明[9]在人參總皂甙提取液中加入無機(jī)鹽，濃度控制在5%內(nèi)，D101樹脂吸附人參總皂甙的量成上升趨勢。陳一良等[10]在使用JX-101樹脂吸附苯甲醇的過程中，分別向苯甲醇溶液中加入濃度為0、0.2mol/kg、0.4mol/kg、0.5mol/kg、0.6mol/ kg、0.8mol/kg的NaCl，得出的結(jié)論是：JX-101樹脂對苯甲醇的吸附量隨NaCl濃度的升高而增加，無機(jī)鹽的濃度與樹脂吸附量成正比。這其中組分間分子和離子等進(jìn)行著復(fù)雜的相互作用，影響著吸附作用[11]。

2.4 提取物酸堿性和溶劑pH值的影響

提取物的酸堿性與溶液的酸堿性對大孔吸附樹脂處理效率有重要的影響。一般的規(guī)律為，堿性物質(zhì)在堿液中進(jìn)行吸附，酸液中解吸；酸性物質(zhì)在酸液中進(jìn)行吸附，在堿液中解吸。付博強(qiáng)等[12]用XDA-1大孔吸附樹脂吸附甘草酸，上樣pH值為5時(shí)吸附率達(dá)99.92%，堿性增強(qiáng)則中和甘草酸上的酚羥基上的氫，減弱與樹脂間的結(jié)合；pH值小于5，則甘草酸會(huì)析出。應(yīng)用中，也有部分比較特殊的情況，在pH值為5、pH值為7和pH值為9的環(huán)境中，樹脂SIP1300對草烏生物堿的吸附提取影響較小[13]。董朝青等[14]采用X-5樹脂比較了在不同pH環(huán)境的水質(zhì)中吸附柚皮甙，吸附率的變化在6%范圍內(nèi)波動(dòng)；在不同pH環(huán)境的乙醇溶液中洗脫，洗脫率變化也控制在10%內(nèi)，由此可見X-5樹脂吸附洗脫柚皮甙對環(huán)境酸堿度不敏感。

此外，外界壓強(qiáng)越大，大孔吸附樹脂吸附量越大。原液濃度過低，則加長吸附時(shí)間，吸附效率降低，原液濃度過高，則處理量減小，降低樹脂再生率。解吸用的洗脫液極性越小越有利于吸附質(zhì)的洗脫。隨進(jìn)樣流速增大，樹脂吸附達(dá)到平衡點(diǎn)，隨后吸附量減少。

3 在工業(yè)廢水中的應(yīng)用

朱桂琴等[15]利用H-103大孔吸附樹脂處理廢水中的苯甲酸，在同樣的實(shí)驗(yàn)條件下，H-103大孔吸附樹脂對苯甲酸的吸附量比DA-201大孔吸附樹脂高，分別為78.7%和45.8%。在pH值為1到7的環(huán)境中，H-103大孔吸附樹脂對苯甲酸的吸附效果隨pH值的減小而增強(qiáng)，在pH為2時(shí)達(dá)到最佳吸附率。同時(shí)吸附流速對吸附性能的影響主要體現(xiàn)在廢水與樹脂表面接觸時(shí)間的長短，流速達(dá)到一定速率后，隨流速的加快，被吸附物在樹脂孔徑中無法充分?jǐn)U散，吸附率逐漸減小。生產(chǎn)中一般會(huì)采用中間的流速，以同時(shí)兼顧產(chǎn)能和吸附效果，以體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇作為脫附劑，在用量為80mL時(shí)，可以達(dá)到95.1%的脫附效果。王國偉[16]使用樹脂HPD-100處理含苯乙酸廢水，效果明顯，比溶媒萃取法更具實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。魏瑞霞等[17]使用NG-16吸附處理廢水中硫辛酸，回收率達(dá)90%。肖吉敏等[18]在處理含酚廢水用樹脂XDA-2進(jìn)行吸附。實(shí)驗(yàn)以3.5BV/h流速上樣進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附，水樣pH值控制在小于等于7的范圍，溫度為室溫，吸附率可達(dá)99%，處理后的水樣總酚的濃度小于0.5%，滿足國家排放標(biāo)準(zhǔn)。以丙酮為解吸劑，流量為0.5BV/h，2BV，在室溫條件下，對雙酚A的解析率為99%。且XDA-2大孔吸附樹脂多次使用后，仍能保持良好的性能。徐莉等[19]采用NKA–2大孔樹脂吸附法分離提取鄰苯二酚廢水，操作簡便，效果顯著。許月卿等[20]利用DRH III大孔吸附樹脂處理含磺胺廢水。通過多次實(shí)驗(yàn)研究得出DRH III 大孔吸附樹脂吸附磺胺的工藝條件是pH值11、2BV/h流速、23℃，吸附率可達(dá)88.2%；解吸的工藝條件是解吸液5%的NaOH溶液、80℃、1BV/h，解析率達(dá)97.5%。DRH III大孔吸附樹脂能連續(xù)多次進(jìn)行使用，仍可以達(dá)到良好的吸附解吸性能，成本相對較低，可用于大規(guī)模生產(chǎn)使用。張紅等[21]比較了Ls-40型和Dll3型樹脂的吸附性能，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，Dll3型大孔樹脂具有穩(wěn)定的再生使用性且運(yùn)行成本低。

4 在醫(yī)藥生產(chǎn)中的應(yīng)用

韓濤等[22]使用HPD100型大孔吸附樹脂純化三七和甘草，實(shí)驗(yàn)分別以三七和甘草的乙醇提取液為原料，通過HPD100大孔樹脂吸附后，用80%的乙醇解吸附，最終精制總量高于95%，HPD100型大孔吸附樹脂常用于水溶液中提取皂苷類或黃酮類成分。呂子明等[7]對D141、AB-8、HPD-700、D101四種樹脂比較，選出D141純化黃連總生物堿，優(yōu)化了上樣速率、洗脫流速、徑高比等生產(chǎn)工藝，以達(dá)到最佳的產(chǎn)量及經(jīng)濟(jì)效益。廖茂梁等[23]通過篩選，使用HPD-300純化達(dá)原滴丸處方提取液。郭文勝等[24]利用AB-8大孔吸附樹脂提取淫羊藿總黃酮，實(shí)驗(yàn)中用多種樹脂吸附解吸后得出，AB-8效果最優(yōu)。將含有淫羊藿的上樣液加入到含有AB-8大孔樹脂吸附的錐形瓶中，多次用水洗滌收集濾液和洗液，錐形瓶中的樹脂取出放入50%的乙醇中多次洗脫，用紫外-可見分光光度法測定水洗濾液的洗液和乙醇洗脫液中淫羊藿總黃酮的含量。唐麗等[25]用大孔吸附樹脂精制藏茵陳總黃酮，可對樹脂進(jìn)行最多三次的回收利用，回收率均可高于85%。應(yīng)雪等[26]采用AB-8制備甘草總黃酮，討論了藥液濃度、pH值以及洗脫劑濃度等影因素對純化過程的影響。孫良明等[27]使用大孔吸附樹脂D101篩選純化丹酚酸B，對樹脂HP20、LX101、D101（海光）、D101（藍(lán)曉）、LX17進(jìn)行驗(yàn)證。靜態(tài)吸附解吸法得出的數(shù)據(jù)，吸附率和解吸率均超過80%的是D101（海光）和D101（藍(lán)曉）；動(dòng)態(tài)吸附解吸法，四種型號(hào)樹脂比較下來，D101（海光）吸附率88.9%、解析率84.4%，D101（藍(lán)曉）吸附率89.4%、解析率86.3%，均比其他三種型號(hào)高，且得到的丹酚酸B的含量分別為80.8%和80.2%，兩個(gè)廠家的D101的吸附解吸效果優(yōu)良，差異相差不大。方建國等[28]選用HPDl00樹脂提取大青葉有機(jī)酸，其被證明有清熱解毒功效，藥用前景巨大。陳賢春等[29]通過調(diào)節(jié)樣品溶液pH值為酸性改變丹參酚酸的溶解度，增強(qiáng)丹參酚酸在樹脂上的吸附，用堿性的洗脫劑提高洗脫效率。

5 在天然物提取中的應(yīng)用

展亞莉[30]等使用大孔吸附樹脂純化精制板栗殼天然棕色素，實(shí)驗(yàn)中對比了多種型號(hào)的大孔吸附樹脂相同條件下解吸率和吸附率，xda-6型號(hào)樹脂性能最佳，并繼續(xù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，原料液在pH值為5.5，流速0.5BV/h的條件下，可達(dá)到最經(jīng)濟(jì)、最高效的吸附率；解析液乙醇濃度為35%，pH值為7.0，可滿足最經(jīng)濟(jì)、最高效的解析率。同時(shí)，大孔吸附樹脂與傳統(tǒng)的酸沉法和醇沉法比較，棕色素的純度和粉末色價(jià)均有很大的提高，分別是95.3%和52.3%。董新榮等[31]采用大孔吸附樹脂富集辣椒素，傳統(tǒng)提取辣椒素的方法有硅膠柱色譜法和氧化鋁柱色譜法，這類方法因使用溶劑量大、產(chǎn)率低、對環(huán)境影響大而逐步被吸附樹脂法取代，實(shí)驗(yàn)同樣從多種樹脂中篩選出D01作為吸附樹脂：靜態(tài)吸附解析實(shí)驗(yàn)中，D01對辣椒素吸附容量可達(dá)26.8mg/g，D01用90%的乙醇洗脫，解析率可達(dá)97.9%；動(dòng)態(tài)吸附解吸實(shí)驗(yàn)，40%的乙醇以0.8BV/h的流速上樣，D01吸附量可達(dá)18mg/g，用70%乙醇洗脫，辣椒素在紅棕色油膏體中的含量能達(dá)到81.7%。扶雄等[32]提取甘蔗中的天然抗氧化活性色素，利用大孔吸附樹脂多孔大表面積的吸附特性，選擇性吸附甘蔗提取液中的抗氧化活性色素，以純水將色素洗脫下來，再以5%氫氧化鈉溶液1.5Bv/h、2BV洗柱，調(diào)節(jié)pH為6后，用陽離子交換樹脂H+型除鈉離子，同時(shí)H+與0H-中和成水，真空濃縮后得到抗氧化性色素。

6 結(jié)論

大孔吸附樹脂在各領(lǐng)域能得到廣泛使用，尤其在近年國內(nèi)中藥提取和保健品研制行業(yè)，可有效去除雜質(zhì)，均基于其本身固有的優(yōu)勢：針對復(fù)雜的樣品，可篩選種類多；穩(wěn)定性高，可耐酸耐堿；無機(jī)鹽和有機(jī)溶劑影響??；可多次重復(fù)使用。研究生產(chǎn)中遇到的問題如下，長時(shí)間重復(fù)使用的大孔吸附樹脂，由于與有機(jī)物和無機(jī)鹽類接觸，易受到霉菌的污染，需要反復(fù)用醇類、丙酮或稀酸稀堿和水進(jìn)行過柱清洗，再生后的大孔吸附樹脂還需要浸泡在一定濃度的醇中，增加了實(shí)際生產(chǎn)中的工作量。國內(nèi)沒有系統(tǒng)安全的機(jī)構(gòu)對廢棄樹脂進(jìn)行統(tǒng)一處理，國產(chǎn)樹脂原料的來源缺少嚴(yán)格的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，生產(chǎn)流程未系統(tǒng)化，導(dǎo)致樹脂產(chǎn)品質(zhì)量良莠不齊，處理樣品時(shí)造成不必要的污染和浪費(fèi)。

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Macroporous Resin Adsorption Technology and Application

Fan Yong-yong，Zheng Qi，Gu Jin-feng，Wu Xiao-lan，Gu Xiao-yan

Macroporous resin is a kind of polymer with pore diameter structure, which began to develop in the middle and late twentieth Century. In this paper, the principle and inf l uencing factors of macroporous resin and its application in industrial wastewater treatment, pharmaceutical production and natural products were reviewed. At the same time, the deficiency of macroporous resin in practical production is discussed.

macroporous resin；summarize；application

TQ461

B

1003–6490（2017）03–0147–03

2017–03–15

上海市科委技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)（）；國家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目：基礎(chǔ)科研用化學(xué)試劑共性關(guān)鍵技術(shù)的研發(fā)與應(yīng)用示范（2015BAK44B00）；上海研發(fā)公共服務(wù)平臺(tái)建設(shè)項(xiàng)目（13DZ2294200）。

樊勇勇（1986—），男，江蘇南通人，助理工程師，主要從事環(huán)境監(jiān)測設(shè)備技術(shù)及化學(xué)試劑技術(shù)支持工作。

顧金鳳（1989—），女，江蘇鹽城人，工程師，主要從事環(huán)境工程專業(yè)工作。

收稿日期：2017–03–05

作者簡介： 蔡廣輝（1984—），男，河南平頂山人，助理工程師，主要從事化工管理工作。