付 雄，劉 敏，陳 瀅

（四川大學(xué) 建筑與環(huán)境學(xué)院，四川 成都 610065）

污泥灰中磷的濕化學(xué)法回收技術(shù)研究進展

付 雄，劉 敏，陳 瀅

（四川大學(xué) 建筑與環(huán)境學(xué)院，四川 成都 610065）

從污泥灰中磷的提取、磷與重金屬的分離和磷產(chǎn)品的制備3方面綜述了國內(nèi)外濕化學(xué)法回收污泥灰中磷的研究進展，重點分析了磷提取過程中的各種影響因素，并對今后污泥灰中磷的濕化學(xué)法回收技術(shù)的研究方向進行了展望。指出：利用萃取的方法將提取液中的無機強酸萃取出來并回收重復(fù)利用，可大幅降低酸的消耗量；在回收磷的同時可研究回收不同種類金屬的方法，尤其是價值較大的重金屬，以進一步提高污泥灰資源的回收價值。

污水處理；重金屬；磷；回收；污泥灰

磷礦是一種不可再生的重要資源。中國磷礦總量可觀，但存在分布相對集中、開采難度大、富礦少貧礦多等特點［1］。隨著近十幾年來中國磷礦石開采量的逐年攀升，富礦資源可能在2020年前就耗盡［2-3］。而開采所得磷礦石中80%的磷以肥料的形式施用于農(nóng)田，16%的磷以食物的形式被人類消耗且這部分磷最終通過生活污水排放至污水處理廠，其中7%的磷在污水處理過程中富集于剩余污泥［4］。剩余污泥焚燒后得到磷含量（w）5%～10%的污泥灰［5］。中國磷礦的平均磷含量為7.4%，污泥灰中的磷資源價值和磷礦相當，回收其中的磷有利于磷礦資源的保護、持續(xù)開發(fā)和利用。然而，污泥灰中的高重金屬含量和低植物可利用磷含量阻礙了其直接使用。

污泥灰中磷的回收方法主要包括熱化學(xué)法、濕化學(xué)法和生物法。熱化學(xué)法是在一定添加劑的作用下對污泥灰進行熱處理，以去除部分重金屬并提高植物可利用磷含量，在高溫條件下反應(yīng)速率較快、處理時間較短，但對設(shè)備要求高、能耗大，且對揮發(fā)性差的Cr和Ni的去除率低［6-8］。生物法是利用嗜酸細菌對污泥灰中的磷進行提取并回收，其成本較低但時間過長，且總磷回收率較低［9］。

相對于熱化學(xué)法和生物法，濕化學(xué)法具有操作簡單、總磷回收率高、回收產(chǎn)品質(zhì)量好等優(yōu)點，其主要流程是先將污泥灰中的磷提取，再對提取液中的磷和重金屬進行分離，最后以富含磷的提取液為原料進一步制備磷產(chǎn)品。從提取液中制備磷產(chǎn)品的方法較多，吸附［10-11］、濃縮［12］、電滲析［13］均可獲得液體磷產(chǎn)品，但這些液體產(chǎn)品需進一步處理才能使用，而化學(xué)法獲得的磷產(chǎn)品純度高、重金屬含量低，可直接作為磷肥使用。

本文從污泥灰中磷的提取、磷與重金屬的分離和磷產(chǎn)品的制備3方面綜述了國內(nèi)外濕化學(xué)法回收污泥灰中磷的研究進展，重點分析了磷提取過程中的各種影響因素，并對今后污泥灰中磷的濕化學(xué)法回收技術(shù)的研究方向進行了展望。

1 污泥灰中磷的提取

目前，磁選和浮選等物理方法無法直接分離污泥灰中的磷［14］，需用化學(xué)溶劑進行處理。這種將污泥灰中的磷提取出來的過程即為污泥灰中磷的提取，處理后將獲得富含磷的提取液。影響污泥灰中磷提取的因素有提取劑種類、提取劑濃度和液固比、提取時間、提取終點pH、污泥灰中金屬含量等。

1.1 提取劑種類

濕化學(xué)法回收污泥灰中的磷第一步是用提取劑將污泥灰溶解，使污泥灰中的磷釋放到溶液中。目前報道的污泥灰提取劑主要有無機強酸（H2SO4［10，14-17］、HCl［10，18-21］和HNO3［15，22］）、堿［10，17，19-21，23］和有

機酸［16］，從這些研究結(jié)果來看：無機強酸對大部分污泥灰中的磷都有很好的提取效果，最大磷提取率可接近100%；而堿的提取效果較差，磷提取率大多不超過40%；有機酸提取污泥灰的報道較少，其提取效果有待進一步研究。目前，污泥灰磷提取以無機強酸提取法為主，本文主要介紹無機酸對污泥灰的提取。

1.2 提取劑濃度和液固比

高提取劑濃度和液固比能提高污泥灰中磷的提取速率和提取率，但從經(jīng)濟性角度來看，最優(yōu)參數(shù)應(yīng)是獲得最大磷提取率的最小提取劑投加量。提取劑濃度與液固比的乘積為提取劑投加量（以單位質(zhì)量污泥灰計），而不同提取劑濃度和液固比組合對污泥灰中磷的提取產(chǎn)生較大影響。

Ottosen等［15］以H2SO4提取富含鐵和富含鋁的兩種污泥灰中的磷，在酸濃度0.19 mol/L、液固比（mL/g，下同）20的條件下，提取率均接近100%；保持提取劑投加量相同，在酸濃度0.38 mol/L、液固比10的條件下，提取率均不足80%。Atienza-Martínez等［16］以H2SO4提取污泥灰中的磷，在酸濃度0.06 mol/L、液固比150的條件下，提取率為98%；而在酸濃度0.16 mol/L、液固比50的條件下，提取率也達98%。Donatello等［12］以H2SO4提取污泥灰中的磷，保持提取劑投加量為3.8 mmol/g，在酸濃度0.19 mol/L、液固比20的條件下獲得了超過80%的提取率；但液固比為10和5時，提取率僅為61%和25%。Biswas等［10］以H2SO4和HCl提取污泥灰中的磷，發(fā)現(xiàn)兩種酸的最適液固比均為150，不同的是最適酸濃度分別為0.05 mol/L和0.10 mol/L。

提取劑濃度影響提取液的pH，而液固比影響污泥灰與提取劑的固液接觸，在較少的提取劑投加量下，適宜的液固比既有利于維持提取液較低的pH又能使污泥灰與提取劑充分混合接觸。液固比為10以下時，有利于提取液維持較低pH，但不利于固液接觸，為增強提取劑與污泥灰的接觸將導(dǎo)致提取劑投加量增大。液固比為20～50較為適宜，通過調(diào)節(jié)提取劑濃度，在較少的提取劑投加量下可獲得較高的磷提取率。液固比更大時，有利于固液接觸，但在提取劑投加量較小時不利于提取液維持較低的pH，為維持提取液的低pH也將導(dǎo)致提取劑投加量增大。

1.3 提取時間

最佳提取時間為達到或接近最大磷提取率所需時間，污泥灰的最佳提取時間取決于提取速率，而提取劑投加量會明顯影響污泥灰中磷的提取速率。一般而言，在提取劑投加量更大的情況下提取速率更快，達到最大提取率的提取時間更短。

Gorazda等［22］以2.7 mol/L HNO3提取5種污泥灰樣品，30 min后磷的提取率均達到最大。在比較適中的提取劑濃度和液固比條件下，大多數(shù)污泥灰可在120 min內(nèi)達到最大提取率。Atienza-Martínez等［16］以H2SO4為提取劑，在酸濃度0.16 mol/L、液固比50的條件下提取2，4，8，24 h后的磷提取率分別為85%，89%，92%，95%。Donatello等［12］以H2SO4作為提取劑，在酸濃度0.5 mol/L、液固比20的條件下提取污泥灰中的磷，提取率在30 min內(nèi)迅速升至85%，之后提取速率減慢，120 min時提取率達到91%，720 min接近100%。

對大多數(shù)污泥灰而言，在適宜的提取劑投加量下，提取時間為120 min時，污泥灰中的絕大部分磷已被提取。但提取時間并非越長越好，從經(jīng)濟性考慮太長的提取時間并不適合，且可能使污泥灰中某些重金屬被更多提取。Ottosen等［15］以H2SO4提取污泥灰中的磷，發(fā)現(xiàn)提取時間為7 d時，磷的提取率比提取2 h時變小，而金屬Cu卻被更多的提取出來。

1.4 提取終點pH

污泥灰在酸提取過程中，混合液的pH隨著提取時間延長而逐漸降低，當pH穩(wěn)定時提取過程完成，磷的提取率達到最大值。在偏中堿性的條件下，較多的金屬磷酸鹽殘留于污泥灰中無法溶解，這可能是堿的提取效果普遍較差的原因之一。在歷經(jīng)最佳的提取時間后，污泥灰中磷的提取率與此時提取液的pH（提取終點pH）密切相關(guān)。

Ottosen等［15］以HNO3提取兩種污泥灰中的磷，探究了提取終點pH對污泥灰中各元素提取效果的影響，發(fā)現(xiàn)提取終點pH為偏中性時條件下磷不能被提取，當提取終點pH降至一定值時磷才能被提取，且隨著提取終點pH的降低磷的提取率逐漸升高，當提取終點pH降為1時，提取率接近100%。Gorazda等［22］以2.7 mol/L的HNO3在不同提取劑投加量條件下提取7種污泥灰中的磷，提取終點pH分別為0.13，0.97，0.73，1.07，1.10，1.64，7.90時，獲得的提取率分別為96%，94%，86%，80%，80%，30%，7%，當提取終點pH小于1時可獲得較高的提取率，而其為中堿性時的提取率較低?？梢钥闯觯欢ǚ秶鷥?nèi)，提取終點pH越低，磷的提取率越高，較高的提取終點pH不利于磷的提取。但在提取終點pH更低的情況下，并不一定獲得更高的磷提取率，Liu等［18］以HCl提取污泥灰中的磷，提取終點pH為-1.22和-0.63下獲得的磷提取率分別為72%和73%，提取率并不理想，這可能與HCl提取劑和污泥灰中的金屬Ca反應(yīng)生成氯磷酸鈣晶體有關(guān)。

提取劑濃度、液固比以及污泥灰中的金屬化合物將共同決定提取終點pH，可以從提取終點pH反應(yīng)出磷的提取效果。以酸為提取劑提取污泥灰中的磷，當提取終點pH為中堿性時，磷的提取率極低甚至不能被提取，提取終點pH只有降至一個偏酸性值時磷才能被大量提取。當提取終點pH降至1左右時，磷的提取率較高，但前提是必須保證固液接觸充分。如液固比太小而提取劑濃度太大，即使提取終點pH小于1甚至小于0，由于固液接觸不充分磷的提取率也不高。

1.5 污泥灰中金屬含量

污泥灰中的金屬主要來自污水本身以及污水和污泥處理過程中添加的藥劑。Krüger等［24］統(tǒng)計了德國污泥灰中各元素的含量，Ca，Al，F(xiàn)e三者占了金屬含量（w，下同）的大部分，平均含量為13.8%，5.2%，9.9%。而實際的污泥灰中的Ca，Al，F(xiàn)e含量可能比平均值高很多，如Gorazda等［22］研究的污泥灰中Ca含量達20.7%，Ottosen等［15］研究的污泥灰中Al和Fe的含量分別可達16.6%和16.3%，這些特殊污泥灰的磷提取效果與普通污泥灰有所不同。

污泥灰中的Ca含量較大時，消耗的酸提取劑更多，當酸投加量不足時提取終點pH過高將導(dǎo)致磷的提取率較低，為獲得較高的磷提取率必須增大酸投加量。Gorazda等［22］以HNO3作為提取劑，在相同提取條件下，鈣含量10.50%和20.71%的污泥灰（二者Al和Fe的含量接近）中磷提取率分別為86%和7%，提取終點pH分別0.73和7.90。

污泥灰中Al含量較大時，在酸投加量較小的情況下，磷幾乎未被提取，只有在足夠的酸性條件下磷才能被提取。Ottosen等［15］用HNO3提取Al含量較大的污泥灰（Al含量6.70%，F(xiàn)e含量1.57%），當提取終點pH為2.2時，磷的提取率幾乎為0，而pH降低至1.7時磷的提取率迅速上升至80%。Gorazda等［22］以2.7 mol/L HNO3提取5種污泥灰樣品，唯獨對鋁含量較大的污泥灰未獲得穩(wěn)定的磷提取率。Petzet等［19］研究出一種酸堿結(jié)合的方式提取鋁含量較大的污泥灰中的磷：先用HCl提取，當提取終點pH降至3時磷和Al未被提取，而90%的Ca以及大量重金屬被提取并通過過濾除去；再用氫氧化鈉溶液處理經(jīng)酸前處理后的污泥灰，由于磷酸鋁被堿溶解而使得磷和Al被大量提取，增加堿的后處理使磷提取率由原來的31%提高到60%。

污泥灰中的Fe含量較高時，只有達到一定的酸性pH磷才開始被提取，該pH相比Al含量較大的污泥灰要高。Ottosen等［15］用HNO3處理富含F(xiàn)e的污泥灰（Al含量1.97%，F(xiàn)e含量5.81%），當提取終點pH大于5時磷的提取率幾乎為0，當pH從5.0降至2.2時，磷的提取率逐漸升至20%以上，當pH降至1左右時磷的提取率接近100%。

富含金屬的污泥灰中磷的提取效果較普通污泥灰差，為獲得較高的磷提取率，往往需要投加更多的提取劑；同時，大量金屬將伴隨磷被提取。為避免影響磷回收產(chǎn)品的品質(zhì)，需要考慮將提取液中這些含量較大的金屬分離出去。

2 提取液中磷與重金屬的分離

在利用提取劑對污泥灰進行磷提取的過程中，重金屬不可避免地被提取，如Cu，Pb，Cr，Cd，As等［14，15，21］。提取液中的重金屬將會在磷產(chǎn)品的制備過程中污染磷產(chǎn)品，故需對提取液中的磷與重金屬進行分離，常見的分離方法有化學(xué)沉淀法、離子交換法和電滲析法等。

化學(xué)沉淀法是向提取液中添加藥劑使重金屬生成沉淀后通過過濾去除，而磷仍保留于溶液中，由于大多數(shù)金屬硫化物在水中溶解度極低，因而使用硫化物可將提取液中的重金屬去除。Franz［14］向H2SO4處理污泥灰所得提取液中加入Na2S固體，產(chǎn)生金屬硫化物沉淀，對重金屬Cu，Ni，Cd具有很好的去除效果。離子交換法是將提取液通過陽離子交換樹脂以截留金屬陽離子，磷則仍保留于濾液中，對各種金屬陽離子均有很好的去除效果。Donatello等［12］利用離子交換法去除提取液中的重金屬，各重金屬的去除率均達99%以上。Xu等［21］利用陽離子交換樹脂去除經(jīng)HCl提取后的提取液中的重金屬，各重金屬的去除率均在80%以上。

電滲析法是使提取液中的不同帶電離子選擇性通過離子交換膜來分離金屬和磷，金屬陽離子到達陰極電解液區(qū)域，磷則遷移或者保留至陽極電解液區(qū)域。Pazos等［25］使用三區(qū)室電滲析裝置提取污泥灰中的磷，Cd的去除率可達73.3%。Ebbers等［26］采用以H2SO4為溶解劑的兩區(qū)室電滲析裝置提取污泥灰中的磷，重金屬Cd，Cu，Zn，Cr，Ni，Pb的提取率分別達到87%，71%，53%，31%，24%，18%。電滲析法可同時實現(xiàn)污泥灰中磷的提取與回收，其缺點是提取時間過長，普遍在7 d以上［27-29］。此外，金屬離子可能與磷酸根結(jié)合，產(chǎn)生Al（HPO4）+，Ca（H2PO4）+，F(xiàn)e（H2PO4）+，F(xiàn)e（HPO4）2+等，使得溶解性磷透過陽離子交換膜到達陰極區(qū)域而降低磷的回收率［30］。Ottosen等［27］和Guedes等［29］在電滲析裝置運行14 d后均發(fā)現(xiàn)部分溶解性磷遷移到了陰極區(qū)域。

目前，分離污泥灰磷提取液中的磷和重金屬以離子交換法為主。離子交換法不僅對各種重金屬都有很好的分離作用，且離子交換樹脂能再生并重復(fù)使用，在分離效率和經(jīng)濟性上均優(yōu)于硫化物沉淀法和電滲析法。

3 磷產(chǎn)品的制備

污泥灰中的磷經(jīng)過提取和與重金屬分離后，最后的步驟就是制備磷產(chǎn)品。制備磷產(chǎn)品的方法有化學(xué)沉淀法、化學(xué)結(jié)晶法和直接回收法，這3類方法可操作性較強，且獲得的磷產(chǎn)品質(zhì)量較高。

化學(xué)沉淀法是通過向污泥灰提取液中投加藥劑產(chǎn)生沉淀的方式回收磷產(chǎn)品，回收產(chǎn)品可以為磷酸鈣鹽、磷酸鋁、磷酸鐵等。Petzet等［19］對污泥灰進行酸堿兩步處理，獲得富含磷酸根和Al（OH）的堿性溶液，再通過投加CaCl2獲得了羥基磷酸鈣（Ca5（PO4）3OH）產(chǎn)品。Franz［14］向去除重金屬后的提取液中投加氫氧化鈣溶液，以產(chǎn)生羥基磷酸鈣沉淀的方式回收磷，但同時也產(chǎn)生了硫酸鈣沉淀，加入的氫氧化鈣量不能過多，否則沉淀中含有過多硫酸鈣雜質(zhì)，在最佳氫氧化鈣投加量基礎(chǔ)上獲得P2O5含量為27.8%的磷產(chǎn)品，重金屬含量遠低于肥料限值。Takahashi等［17］以H2SO4提取污泥灰中的磷，再將提取液的pH通過加堿的方式從2.0調(diào)至4.0，最后加 入 Al2（SO4）3（14 ～ 18 水 合 物）以 產(chǎn) 生 磷 酸 鋁 沉 淀的方式回收磷，上清液繼續(xù)加堿調(diào)節(jié)pH至10得到重金屬沉淀，磷回收率超過90%，產(chǎn)品中重金屬含量大幅下降，但砷含量卻上升。

化學(xué)結(jié)晶法是通過向提取液中添加藥劑產(chǎn)生結(jié)晶產(chǎn)品的方式回收磷產(chǎn)品。Liu等［18］利用濃鹽酸提取污泥灰中的磷，在所得提取液pH小于0的條件下投加CaCl2獲得高純度的一水合氯磷酸鈣（CaClH2PO4·H2O）結(jié)晶，由于在此pH下重金屬不發(fā)生沉淀而省去了去除重金屬的步驟，但磷的提取率和總回收率僅為72%和61%，二者均有待提升。采用鳥糞石（一種高品質(zhì)緩釋肥料）結(jié)晶法可回收高純度復(fù)合磷肥產(chǎn)品［31］。Xu等［21，32］向已去除重金屬的提取液中投加氯化鎂和氯化銨產(chǎn)生鳥糞石晶體，在pH=10.0，Mg，N，P的摩爾比為1.6∶1.6∶1時獲得了純度達97%的鳥糞石結(jié)晶，污泥灰中磷的總回收率達95%。

直接回收法則是通過向凈化后的提取液中投加氨水來獲得液體氮磷鉀肥料。Gorazda等［22］以HNO3提取污泥灰中的磷，獲得的提取液富含磷、氮、鐵、鋅等元素，這些元素的單獨含量均達到歐洲液體肥料標準，但其主要營養(yǎng)元素總量未達到要求，進一步濃縮或者投加銨鹽、鉀鹽才能滿足要求。

化學(xué)法制備磷產(chǎn)品中的難點在于pH的控制，沉淀法和結(jié)晶法需要在一個中性或堿性的pH條件下進行，在進行磷產(chǎn)品制備之前往往需要加堿使酸性提取液的pH提高，而此過程中沒有被完全利用的酸被浪費。

4 結(jié)語

濕化學(xué)法回收污泥灰中磷的優(yōu)點顯而易見，回收產(chǎn)品質(zhì)量好且磷的回收率高。但與熱化學(xué)法、生物法相比，濕化學(xué)法消耗了更多的酸和堿。另一個不容忽視的問題是，不論是熱化學(xué)法、生物法還是濕化學(xué)法，重金屬最終需以危險廢物的形式進行處置，將重金屬進行無害化、資源化處理是濕化學(xué)法需要攻克的難點之一。因此，今后濕化學(xué)法的研究可從以下兩個方面著手。

a）由于大多數(shù)污泥灰中磷的提取是利用酸性提取劑進行的，而后續(xù)的化學(xué)法制備磷產(chǎn)品往往需要在中性和堿性條件下進行，對凈化后的提取液進行pH調(diào)節(jié)無疑消耗了酸性提取劑。而利用萃取的方法將提取液中的無機強酸萃取出來并回收重復(fù)利用，可大幅降低酸的消耗量。

b）磷提取液中分離出的各種重金屬以危險廢物的形式棄置，在回收磷的同時可研究回收不同種類金屬的方法，尤其是價值較大的重金屬，以進一步提高污泥灰資源的回收價值。

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（編輯 魏京華）

Research progresses on recovery of phosphorus from sewage sludge ash by wet chemical method

Fu Xiong，Liu Min，Chen Ying
（College of Architecture and Environment，Sichuan University，Chengdu Sichuan 610065，China）

The research progresses on recovery of phosphorus from sewage sludge ash （SSA）by wet chemical method were reviewed at home and abroad from 3 aspects，such as：extraction of phosphorus from SSA，separation of phosphorus and heavy metals and preparation of phosphorus products. The factors affecting the phosphorus extraction were analyzed and the direction for further research of recovery of phosphorus from SSA by wet chemical method was prospected. It was pointed out that：Acid consumption could be reduced greatly by extracting the inorganic acid from the extract and reusing it；The Recovery of phosphorus as well as various metals especially high value heavy metals could further improve the recovery value of SSA.

sewage treatment；heavy metal；phosphorus；recovery；sewage sludge ash

X705

A

1006-1878（2017）03-0276-06

10.3969/j.issn.1006-1878.2017.03.004

2016 - 12 - 30；

2017 - 03 - 22。

付雄（1992—），男，湖北省武漢市人，碩士生，電話 13125152705，電郵 1329286794@qq.com。聯(lián)系人：劉敏，電話 13880762097，電郵 liuminscu@163.com。

國家國際科技合作專項（2012DFG91520）。