邵瑞華，周文婷，阮 超，林怡汝

(西安工程大學(xué) 環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院，陜西 西安 710048)

泥質(zhì)活性炭對(duì)三種染料的吸附性能

邵瑞華，周文婷，阮 超，林怡汝

(西安工程大學(xué) 環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院，陜西 西安 710048)

利用污水處理廠污泥為原料制備了泥質(zhì)活性炭，通過(guò)靜態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)探究了泥質(zhì)活性炭對(duì)三種染料(酸性大紅GR、堿性湖藍(lán)BB和活性艷蘭B-RV)去除率的影響因素，從動(dòng)力學(xué)角度探討其吸附機(jī)理。結(jié)果表明，泥質(zhì)活性炭投加量、吸附時(shí)間、染料初始濃度、pH值對(duì)染料去除率有顯著影響，吸附溫度對(duì)染料去除率無(wú)明顯影響。泥質(zhì)活性炭對(duì)三種染料平衡吸附量(qe)均隨著初始濃度增加而增加，相同條件下，平衡吸附量(qe)大小順序?yàn)閴A性湖藍(lán)BB>酸性大紅GR>活性艷蘭B-RV。采用偽二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型能夠很好地描述三種染料在泥質(zhì)活性炭上的吸附動(dòng)力學(xué)行為，偽二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型包含了外部液膜擴(kuò)散、表面吸附和顆粒內(nèi)擴(kuò)散等在內(nèi)的所有吸附過(guò)程。

污泥； 泥質(zhì)活性炭； 染料； 吸附動(dòng)力學(xué)

1 引 言

隨著紡織染料工業(yè)的迅速發(fā)展，染料的品種和數(shù)量日益增加，染料廢水已經(jīng)成為水環(huán)境重點(diǎn)污染源之一[1]。為了解決有機(jī)染料對(duì)環(huán)境的污染，人們采用了不同方法和技術(shù)對(duì)染料廢水進(jìn)行處理[2]。目前，國(guó)內(nèi)外對(duì)染料廢水的處理方法主要有物理、化學(xué)、生物等方法[3-4]。在物理處理方法中應(yīng)用最多的是吸附法，因?yàn)槲椒ú僮骱?jiǎn)單且對(duì)多種染料均有較好的去除效果，然而活性炭作為常用吸附劑，價(jià)格昂貴，限制了其大規(guī)模應(yīng)用[5]。而以污水處理廠污泥為原料制備的泥質(zhì)活性炭由于其具有較高的吸附性能同時(shí)為污水處理廠污泥提供一種資源化途徑而受到廣泛關(guān)注[6-11]。

本研究采用污水處理廠污泥為主要原料，制備了泥質(zhì)活性炭并將其用于酸性大紅GR、堿性湖藍(lán)BB和活性艷藍(lán)B-RV的處理，考察其對(duì)3種染料的吸附動(dòng)力學(xué)特點(diǎn)，為泥質(zhì)活性炭處理染料廢水提供理論依據(jù)。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器

酸性大紅GR、堿性湖藍(lán)BB、活性艷藍(lán)B-RV(天津市津西興達(dá)化工廠)結(jié)構(gòu)式和分子式見(jiàn)表1。

表1 3種染料的結(jié)構(gòu) Table 1 Molecular structure of three dyes

NN-GT556W馬弗爐(宜興市華陽(yáng)窯爐設(shè)備有限公司)；KQ5200DE超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)；DHZ-2電熱恒溫振蕩水槽(上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司)；CMD-20X電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上?，槴\實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司)；AG285分析天平(梅特勒-托利多儀器上海有限公司)；V-1100可見(jiàn)分光光度計(jì)(上海第三分析儀器廠)；pH Testr 20酸度計(jì)(美國(guó)Eutech Instrument Oakton)。

2.2 泥質(zhì)活性炭的制備

原料取自西安市污水處理廠污泥，其含水率80.87%。污泥經(jīng)烘干、破碎、過(guò)篩后備用。干污泥中揮發(fā)分占69.36%，灰分占30.64%，含炭率為38.57%。將濃度為3mol/L的活化劑(ZnCl2溶液)按液固比(活化劑與干污泥質(zhì)量比)為2.5∶1比例加入干污泥中，充分混合均勻；在室溫下靜置浸漬活化24h后，烘干放入馬弗爐中進(jìn)行炭化活化，在550℃下活化40min后，將產(chǎn)品用HCl溶液浸泡，然后用蒸餾水多次沖洗至中性，烘干，并破碎過(guò)篩，得到粉末狀泥質(zhì)活性炭。此條件下制得的泥質(zhì)活性炭按GB/T12496.8-1999方法測(cè)定碘值為647.83mg/g，按GB/T 12496.10-1999方法測(cè)定亞甲基藍(lán)值為14.85mg/g[12]。

2.3 染料廢水吸附動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)

取50mL不同初始濃度(10mg/L、20mg/L、40mg/L)的染料廢水置于100mL具塞錐形瓶中，分別加入一定質(zhì)量的泥質(zhì)活性炭：置于恒溫水浴振蕩20min。過(guò)濾分離出泥質(zhì)活性炭，測(cè)定濾液吸光度，計(jì)算泥質(zhì)活性炭吸附量及對(duì)染料的去除率。計(jì)算公式如下：

(1)

(2)

式中：q為泥質(zhì)活性炭對(duì)染料的吸附量，mg/g；C0為染料的初始濃度；C1為吸附后的染料濃度，mg/L；m為泥質(zhì)活性炭質(zhì)量，g；V為染料廢水體積，mL；η為染料的去除率，%。

3 結(jié)果與討論

3.1 泥質(zhì)活性炭孔結(jié)構(gòu)表征

圖1 泥質(zhì)活性炭的孔徑分布Fig.1 Pore distribution of sewage sludge based activated carbon

經(jīng)測(cè)定泥質(zhì)活性炭比表面積為129.75m2/g，微孔體積為0.145m3/g，過(guò)渡孔平均孔徑4.48nm，泥質(zhì)活性炭孔徑分布見(jiàn)圖1。由圖1可知，泥質(zhì)活性炭的孔徑有小于2nm的微孔、10～50nm的過(guò)渡孔和大于50nm的大孔，其中以過(guò)渡孔為主，孔徑分布較寬。

3.2 泥質(zhì)活性炭紅外光譜分析

泥質(zhì)活性炭的紅外光譜見(jiàn)圖2。當(dāng)波數(shù)在1000 cm-1以下時(shí)泥質(zhì)活性炭含有復(fù)雜的吸收峰，這是由于泥質(zhì)活性炭中含有無(wú)機(jī)組分所致。泥質(zhì)活性炭在波數(shù)為1050.8cm-1處出現(xiàn)C-OH峰、在波數(shù)為1650～1450cm-1處出現(xiàn)C=C峰、在波數(shù)為3100～3000cm-1處出現(xiàn)=C-H峰，說(shuō)明活化劑的脫水縮合作用使泥質(zhì)活性炭形成了以C-OH、C=C、=C-H為主的官能團(tuán)組。

圖2 泥質(zhì)活性炭的FT-IR圖譜Fig.2 FT-IR spectra of sewage sludge based activated carbon

3.3 泥質(zhì)活性炭投加量對(duì)染料去除效果的影響

由圖3可知，隨著泥質(zhì)活性炭投加量增大，三種染料的去除率均隨之升高，主要是由于隨著泥質(zhì)活性炭投加量的增加，表面積和活性位點(diǎn)相應(yīng)增加，更多染料被吸附。在投加量為5mg/mg時(shí)堿性湖藍(lán)BB去除率就達(dá)到88.8%，明顯高于酸性大紅GR和活性艷藍(lán)B-RV的去除率?？赡苁怯捎陉?yáng)離子型堿性湖藍(lán)BB帶正電且分子量較小，從而更加利于被帶負(fù)電的泥質(zhì)活性炭所吸附。當(dāng)投加量達(dá)到10mg/mg時(shí)，堿性湖藍(lán)BB去除率達(dá)到96%，此后增長(zhǎng)緩慢。當(dāng)投加量由10mg/mg達(dá)到20mg/mg時(shí)，酸性大紅GR和活性艷藍(lán)B-RV的去除率分別由50%和40%增加到97%和70%。由此可知，泥質(zhì)活性炭對(duì)酸性大紅GR的去除效果較活性艷藍(lán)B-RV更加顯著，這是由于酸性大紅GR較活性艷藍(lán)B-RV具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、分子量小、空間位阻小的特點(diǎn)，從而更加利于被泥質(zhì)活性炭吸附；當(dāng)吸附劑投加量達(dá)到30mg/mg時(shí)，活性艷蘭B-RV的去除率達(dá)到97%。

圖3 泥質(zhì)活性炭的投加量對(duì)染料去除率的影響Fig.3 Influence of sewage sludge based activated carbon dosage on removal rate of three dyes

3.4 吸附溫度對(duì)染料去除效果的影響

由圖4可知，在相同吸附溫度下堿性湖藍(lán)BB去除率明顯大于酸性大紅GR和活性艷藍(lán)B-RV。這是由于相對(duì)酸性大紅GR和活性艷藍(lán)B-RV，堿性湖藍(lán)BB分子量最小，結(jié)構(gòu)最簡(jiǎn)單，空間位阻最小，可以被孔徑小的泥質(zhì)活性炭孔隙所吸附，使其去除率最大。不同吸附溫度對(duì)于酸性大紅GR、堿性湖藍(lán)BB、活性艷藍(lán)B-RV的去除率均無(wú)明顯影響，可能是因?yàn)樵谝欢囟确秶鷥?nèi)，泥質(zhì)活性炭提供的活性位點(diǎn)幾乎不受溫度影響，即吸附溫度對(duì)染料去除率無(wú)明顯影響。

圖4 吸附溫度對(duì)染料去除率的影響Fig.4 Influence of adsorption temperature on removal rate of three dyes

3.5 吸附時(shí)間對(duì)染料去除效果的影響

由圖5可知，隨著吸附時(shí)間的增長(zhǎng)，染料去除率不斷增加。在初始10min內(nèi)，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，3種染料的去除率迅速升高，這是由于泥質(zhì)活性炭上存在大量活性位點(diǎn)，一開(kāi)始對(duì)染料的吸附也較快。然后隨著活性位點(diǎn)被占據(jù)，染料去除率開(kāi)始緩慢升高。當(dāng)吸附時(shí)間在30min時(shí)，泥質(zhì)活性炭對(duì)堿性湖藍(lán)BB的吸附趨于平衡，此時(shí)去除率保持在95%以上。當(dāng)吸附時(shí)間超過(guò)35min時(shí)，泥質(zhì)活性炭對(duì)酸性大紅GR和活性艷藍(lán)B-RV的吸附也趨于平衡，此時(shí)的去除率保持在95%以上。

圖5 吸附時(shí)間對(duì)染料去除率的影響Fig.5 Influence of adsorption time on removal rate of three dyes

3.6 不同染料初始濃度對(duì)染料去除效果的影響

由圖6可知，泥質(zhì)活性炭投加量一定時(shí)，當(dāng)三種染料初始濃度小于20mg/L時(shí)，三種染料去除率隨著初始濃度的增加而增加。當(dāng)初始濃度達(dá)到一定范圍后，三種染料去除率無(wú)明顯變化。當(dāng)初始濃度超過(guò)40mg/L時(shí)，活性艷藍(lán)B-RV去除率顯著下降。初始濃度超過(guò)50mg/L時(shí)，酸性大紅GR及堿性湖藍(lán)BB去除率也顯著下降。

圖6 染料初始濃度對(duì)去除率的影響Fig.6 Influence of initial concentration on removal rate of three dyes

3.7 pH值對(duì)染料去除效果的影響

由圖7可知，酸性大紅GR在酸性環(huán)境下去除率高于堿性條件。最佳吸附pH應(yīng)小于6，當(dāng)pH>6時(shí)，酸性大紅GR的去除率顯著降低。這是由于隨著溶液pH值的升高，泥質(zhì)活性炭表面由于吸附OH-而使負(fù)電性增強(qiáng)，陰離子型的酸性大紅GR分子和泥質(zhì)活性炭表面存在斥力阻礙酸性大紅的吸附。一定條件下，隨著pH值增加，堿性湖藍(lán)去除效果明顯變好，這是由于隨著pH值升高，泥質(zhì)活性炭表面由于吸附OH-而使負(fù)電性增強(qiáng)，官能團(tuán)去質(zhì)子化形成帶負(fù)電的活性位點(diǎn)，從而促進(jìn)泥質(zhì)活性炭與陽(yáng)離子型吸附質(zhì)相互吸引，因此堿性湖藍(lán)BB去除率隨pH的升高而升高?；钚云G藍(lán)B-RV在pH<4時(shí)去除效果明顯高于pH>4時(shí)的去除率，這是由于低pH時(shí)大量H+能夠促進(jìn)吸附劑官能團(tuán)質(zhì)子化形成帶正點(diǎn)的活性位點(diǎn)，從而促進(jìn)泥質(zhì)活性炭與陰離子型吸附質(zhì)相互吸引，因此活性艷藍(lán)B-RV最佳吸附的pH應(yīng)在4左右。

3.8 吸附動(dòng)力學(xué)

不同初始濃度時(shí)3種染料靜態(tài)吸附動(dòng)力學(xué)曲線如圖8所示。由圖8分析可知，在相同溫度條件下，泥質(zhì)活性炭對(duì)三種染料的吸附量均隨著初始濃度增加而增加，染料濃度越高，泥質(zhì)活性炭對(duì)其吸附性能越好；在相同濃度條件下，吸附時(shí)間越長(zhǎng)，泥質(zhì)活性炭表現(xiàn)出來(lái)的吸附性能越好。

圖8 不同初始濃度時(shí)3種染料的qt-t曲線Fig.8 Plots of qt-t for three dyes at different initial concentrations

選用偽一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程、偽二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程、修正偽一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程和顆粒內(nèi)擴(kuò)散方程來(lái)對(duì)動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合[13-15]，進(jìn)一步研究泥質(zhì)活性炭對(duì)三種染料的吸附動(dòng)力學(xué)特性。

偽一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程可用式(3)表示：

ln(qe-qt)=lnqe-k1t

(3)

式中：qe，qt分別為平衡時(shí)和t時(shí)刻泥質(zhì)活性炭對(duì)染料的吸附量(mg/g)(以下同)；k1為偽一級(jí)吸附速率常數(shù)(min-1)。偽二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程見(jiàn)式(4)：

(4)

式中：k2為偽二級(jí)吸附速率常數(shù)(g·mg-1·min-1)。

顆粒內(nèi)擴(kuò)散動(dòng)力學(xué)方程可用式(5) 表示：

(5)

式中：kp稱為顆粒內(nèi)擴(kuò)散速率常數(shù)(mg·g-1·min-0.5)，其與顆粒內(nèi)擴(kuò)散系數(shù)D的關(guān)系可用式(6)表示：

(6)

修正偽一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程見(jiàn)式(7)：

(7)

偽一級(jí)和偽二級(jí)模型假設(shè)吸附是一個(gè)偽化學(xué)反應(yīng)過(guò)程，偽一級(jí)動(dòng)力學(xué)模型認(rèn)為顆粒內(nèi)傳質(zhì)阻力是吸附的限制因素；偽二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型認(rèn)為吸附的限制因

素主要是吸附機(jī)制，而不是傳質(zhì)。顆粒內(nèi)擴(kuò)散動(dòng)力學(xué)模型認(rèn)為吸附質(zhì)從溶液主體傳遞到固相上的吸附過(guò)程，顆粒內(nèi)擴(kuò)散是一個(gè)主要過(guò)程，對(duì)于許多吸附，顆粒內(nèi)擴(kuò)散過(guò)程通常是吸附的速率控制步驟。

用上述四種動(dòng)力學(xué)方程對(duì)圖9(以酸性大紅GR為例)中數(shù)據(jù)進(jìn)行線性擬合得到的動(dòng)力學(xué)參數(shù)見(jiàn)表2。

圖9 不同初始濃度時(shí)酸性大紅GR的4種動(dòng)力學(xué)方程擬合Fig.9 Four kinds of kinetic plots for acid scarlet GR at different initial concentration

表2 三種染料的動(dòng)力學(xué)參數(shù) Table 2 Kinetic parameters of three kinds of dyes

由圖6可知，在相同條件下，平衡吸附量qe的大小順序?yàn)椋簤A性湖藍(lán)BB>酸性大紅GR>活性艷蘭B-RV。這與3種染料分子的空間體積大小和極性基團(tuán)的不同有關(guān)。由表1可知堿性湖藍(lán)BB的分子量明顯小于酸性大紅GR和活性艷藍(lán)B-RV，因此，它的分子空間體積最小，而且其分子結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，空間位阻小，相對(duì)酸性大紅GR和活性艷藍(lán)B-RV，堿性湖藍(lán)BB分子可被孔徑較小的泥質(zhì)活性炭孔隙所吸附，使得堿性湖藍(lán)BB的吸附量最大。活性艷藍(lán)B-RV分子量最大，而且分子結(jié)構(gòu)復(fù)雜，空間位阻大，只能被較大的泥質(zhì)活性炭孔隙所吸附，使得活性艷藍(lán)B-RV的吸附量最小。

由表2可知，偽二級(jí)方程可以很好地描述泥質(zhì)活性炭對(duì)酸性大紅GR、堿性湖藍(lán)BB、活性艷藍(lán)B-RV的吸附行為， 相關(guān)系數(shù)R2值都大于0.9990，顆粒內(nèi)擴(kuò)散方程和修正偽一級(jí)方程次之；而偽一級(jí)方程擬合結(jié)果最差，原因在于：偽一級(jí)方程在作擬合曲線時(shí)需根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)來(lái)確定qe，但實(shí)際吸附系統(tǒng)中，可能由于吸附太慢，達(dá)到平衡所需時(shí)間太長(zhǎng)，因而不能準(zhǔn)確地測(cè)定吸附量qe的值。修正偽一級(jí)方程在偽一級(jí)方程基礎(chǔ)上作出修正使得R2相應(yīng)提高。而相比之下，偽二級(jí)方程包含了外部液膜擴(kuò)散、表面吸附和顆粒內(nèi)擴(kuò)散等在內(nèi)的所有吸附過(guò)程，因而可以全面、準(zhǔn)確地描述染料分子在泥質(zhì)活性炭上的吸附機(jī)理。

4 結(jié) 論

1.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析表明：處理50mg/L酸性大紅GR、堿性湖藍(lán)BB和活性艷蘭B-RV廢水時(shí)，泥質(zhì)活性炭最佳投加量分別為20mg/mg、10mg/mg、30mg/mg，吸附平衡時(shí)時(shí)間分別為35min、20min、35min，最佳處理濃度分別為50mg/L、25mg/L、20mg/L，處理最佳pH值分別為pH<6、pH=10、pH=4時(shí)，酸性大紅GR、堿性湖藍(lán)BB和活性艷蘭B-RV最大去除率分別為89%、95%、90%。研究還發(fā)現(xiàn)溫度對(duì)三種染料的去除率無(wú)明顯影響。

2.三種染料的平衡吸附量qe均隨著染料初始濃度的增大而增大；相同條件下，平衡吸附量qe的大小順序?yàn)閴A性湖藍(lán)BB>酸性大紅GR>活性艷蘭B-RV。

3.四種動(dòng)力學(xué)模型中偽二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程能夠很好地描述3種染料在泥質(zhì)活性炭上的吸附動(dòng)力學(xué)行為。

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Adsorption Mechanism of Three Kinds of Dyes on Sewage Sludge Based Activated Carbon

SHAO Ruihua， ZHOU Wenting， RUAN Chao， LIN Yiru

(School of Environmental and Chemical Engineering, Xi’an Polytechnic University, Xi’an 710048, China)

The sewage sludge based activated carbon was prepared from sewage sludge in urban wastewater treatment plant. Adsorption performance of three kinds of dyes (acid scarlet GR and alkaline lake blue BB and reactive brilliant blue B-RV) were studied by static adsorption experiments, during which four factors (sewage sludge based activated carbon dosage, adsorption time, initial concentration, adsorption temperature and pH) which affect removal rate of three dyes were considered. The adsorption mechanism of the three kinds of dyes on sewage sludge based activated carbon was also discussed. Results show that equilibrium absorbtion capacity (qe) is increased with the increase of initial concentration, qe is in order of alkaline lake blue BB>acid scarlet GR >reactive brilliant blue B-RV under otherwise the same conditions. Pseudo two order kinetic model can be used to describe the adsorption kinetics of three dyes on the sewage sludge based activated carbon.

sludge； activated sludge； sewage sludge based activated carbon； dyeing； kinetics of adsorption

1673-2812(2017)01-0067-06

2015-10-28；

2015-12-22

陜西省科技統(tǒng)籌創(chuàng)新工程計(jì)劃基金資助項(xiàng)目(2011KTZB03-03-03-04)；西安工程大學(xué)博士科研啟動(dòng)基金資助項(xiàng)目(BS1202)

邵瑞華(1976-)，女，山西平遙人，博士，副教授。主要從事污水與廢水處理及污泥資源化研究。E-mail: shaoruihua@xpu.edu.cn。

TQ424.1+9

A

10.14136/j.cnki.issn 1673-2812.2017.01.014